鼻康复滴剂质量控制方法的研究

1、    鼻康复滴剂质量控制方法的研究        摘要目的：通过对鼻康复滴剂质量控制方法的研究，为制定鼻康复滴剂的质量标准打下基础。方法：采用薄层色谱法对本品4种药物进行定性鉴别，利用气相色谱法测定了本品中薄荷脑的含量并对结果进行了定量分析。结果：4种药物薄层定性条件合适，斑点清晰，薄荷脑含量测定条件稳定，灵敏度高，测定结果准确，重现性好。结论：本项研究可作为制定鼻康复滴剂的质量标准参考。关键词鼻康复滴剂；薄层色谱法；薄荷脑；气相色谱法Quality control of

2、Bikangfu nose dropsLiu Wei (Liu W),Du Xianghong (Du XH)，Liang Shengwang (Liang SW) (Henan College of Traditional Chinese Mdedicine,Zhengzhou450003)ABSTRACTOBJECTIVE:To establish a quality standard of Bikangfu nose drops.METHODS:TCL was used to make a quatitative determination in 4 drugs.The content

3、of peppermint oil was determined by GC.RESULTS:4 drugs were determined under favourable TLC condition with clear spots.Peppermint oil content was determined under stable condition with high sensitivity and precise results.CONCLUSION:This study could be the reference quality standard for Bikangfu nos

4、e drops.KEYWORDSnose drops,TLC,peppermint oil,GC鼻康复滴剂是我院由辛夷、苍耳子、薄荷脑、白芷、川芎、丹参、冰片7味中药组成的中药制剂。具有祛风通窍，除湿消肿、活血化淤、润燥养鼻等功效。本研究对辛夷、白芷、川芎、冰片进行了薄层色谱鉴别，采用气相色谱法测定了其主要成分薄荷脑的含量，方法准确可靠，可用于该制剂的质量标准控制。1仪器、药品与试剂GC-7AC型气相色谱仪(日本岛津)；薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所)；对照药材；辛夷(Magnolia biondii Pamp)、白芷Anglica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Be

5、nth.et Hook.f、川芎(Ligusticum chuanxiong Hort)、冰片(Borneolum Syntheticum,)均由本院鉴定教研室曹继华教授鉴定。内标物为樟脑(中国药品生物制品检定所)；硅胶G(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为AR级。2实验方法2.1薄层色谱鉴别2.1.1供试品溶液和阴性对照液的制备供试品溶液：取鼻康复滴剂2ml，用乙酸乙酯定容至10ml，备用。阴性对照液：分别取按鼻复康滴剂制法制取的辛夷阴性对照药液、白芷阴性对照药液、川芎阴性对照药液各2ml，冰片阴性对照药液1ml，用乙酸乙酯定容至10ml，备用。2.1.2辛夷的薄层色谱鉴别1取辛夷对照药材3g用

6、乙酸乙酯20ml，浸泡24h，过滤，滤液制成辛夷阳性对照溶液。分别吸取供试品、辛夷阴性对照溶液各10l辛夷阳性对照溶液4l，点于同一硅胶G薄层板上，用环己烷-乙酸乙酯(91)展开，晾干后，置紫外灯365nm下检视。供试品色谱中在与对照药材相应位置上，显相同的荧光斑点，而阴性对照色谱中在相应位置无荧光斑点(1)。1辛夷TLC谱1-辛夷对照品；2-鼻康复滴剂供试品；3-辛夷阴性对照品2.1.3白芷的薄层色谱鉴别取白芷对照药材2.5g用乙酸乙酯15ml，浸泡24h，过滤，滤液制成白芷阳性对照液。分别吸取供试液、白芷阴性对照液各20l，白芷阳性对照液4l，点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚-乙醚(11)

7、展开，晾干后置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中与对照药材相应位置上显相同的蓝色荧光斑点，而阴性对照色谱中在相应位置无荧光斑点(2)。2白芷TLC谱1-白芷对照品；2-鼻康复滴剂供试品；3-白芷阴性对照品2.1.4川芎的薄层色谱鉴别1取川芎对照药材1g，用乙酸乙酯10ml，浸泡24h，过滤，滤液制成川芎阳性对照液。分别吸取供试品液、川芎阴性对照液各16l，川芎阳性对照液4l，点于同一碱性氧化铝薄层板上，用石油醚-氯仿(11)展开，晾干后在紫外灯365nm下检视，供试品色谱中与对照药材相应的位置上显相同的荧光斑点，而阴性对照色谱中在相应位置无荧光斑点(3)。3川芎TLC谱1-川芎对照品；2-鼻

8、康复滴剂供试品；3-川芎阴性对照品2.1.5冰片的薄层色谱鉴别2取冰片对照品，加乙酸乙酯制成2mg.ml-1的冰片的阳性对照品溶液，分别吸取供试品液、冰片阴性对照液，冰片阳性对照液各2l，点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚-乙酸乙酯-氯仿(1113)展开，晾干后喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在80烘510min，在供试品色谱中与对照品相应位置上显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱中在相应位置无此斑点(4)。4冰片TLC谱1-鼻康复滴剂供试品；2-冰片 对照品；3-冰片阴性对照品2.2含量测定2.2.1测定条件色谱柱：3.2mm×2m不锈钢柱，PEG-20M10%+Chromosorb W AW-

9、DMCS 6080目；检测器：FID200；进样器温度200；柱温120；N2 50ml.min-1；H2 45ml.min-1；Air400ml.min-1;记录衰减6；纸速为2 cm.min-1。2.2.2定量校正因子的测定精密称取薄荷脑对照品101.5mg，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密称取樟脑内标物303.4mg置50ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，为内标液。精密量取薄荷脑对照品溶液1，2，3ml分别置于10ml量瓶中，再精密量取内标液1ml，分别加入以上3个量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度摇匀，按上述测定条件，进样1l，每个浓度进样3次，结果见表

10、1。表1定量校正因子结果溶液浓度/VsV内校正因子(fi)(fi)RSD/%110.91540.90820.9031210.92550.91521.020.92420.9081310.90430.92180.92612.2.3线性化范围试验精密量取薄荷脑对照品溶液(4.06mg.ml-1)1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置10ml量瓶中，再分别精密加入樟脑内标液1.0ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。各取1l进样，以上述色谱条件测定，以薄荷脑对照品与樟脑内标物的峰面积比值为纵坐标，薄荷脑量为横坐标，计算得回归方程为Y=0.108 52+1.672 5X,r=0.9994，表明薄荷

11、脑在0.4062.030g范围内呈线性关系。 2.2.4精密度试验对同一批号样品按上述条件进行测定，平均值=0.6195%,RSD=2.16%,(n=6)。2.2.5回收率试验精密量取鼻康复药液1ml，薄荷脑对照品溶液(3.25ml.min-1)2ml及樟脑内标液1ml置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。按上述测定条件，取1l注入气相色谱仪。结果回收率为97.17%，RSD=2.50%(n=5)。2.2.6样品中薄荷脑含量测定取3批不同批号鼻康复样品，按上述条件对样品中薄荷脑含量进行测定，色谱见5，含量测定结果见表2。5鼻康复滴剂样品气相色谱1-溶剂峰；2-樟脑峰；3-薄荷脑峰；4，

12、5，6，-其它成分色谱峰表2样品中薄荷脑含量测定结果批号测得量/%/%RSD/%9501280.59360.58110.59180.60240.58010.58981.589502130.62680.62370.62880.63220.62750.62780.519502240.62150.60830.62260.59160.63120.61502.503讨论 3.1鼻康复滴剂以辛夷、苍耳子、薄荷脑为主要药物，因辛夷中含多种挥发油，苍耳子中含苍耳子苷等，故对其进行定量获得标准品较难。而薄荷脑有对照品，故选择测定本制剂中薄荷脑含量来控制其质量。3.2内标物经反复筛选，以樟脑为内标物比较合适，樟脑先于薄荷脑出柱，且与