划痕法综合评定膜基结合力

1、划痕法综合评定膜基结合力真空科学与技术学报a_删SEJOURNALOFVACUUMSC皿NCEANDTECHNOLOGY第29卷第2期2OO9年3,4月划痕法综合评定膜基结合力瞿全炎,邱万奇曾德长H刘正义(1.华南理工大学材料科学与工程学院,金属材料科学与工程系广州510640;2.广东省特种设备检测院广州510655)MeasurementofTiNFilmSubstrateInterfacialAdhesionbyScratchingQuQuanyan1,2,QiuWanqi,ZengDechang卜,LiuZhengyi(1.觚ofMadMatenkSde/oandEng/neer/ng

2、,SchoolofMuter/a/sSc/enceand,SouthCh/naofTechno/ogy,Ql嘞u510640,Ch/na;2.C.uangdongInstituteofSpecialEquipmentInspection,Guo2.olt,510655,Ch/na)AbstractTheTiNfilmsweredepositedbyvacuummultiarcionplatingonWCCosubstrate.Thescratchtracksmadethamicroscratchtester(MST)werecharacterizedvithanopticalmicroscop

3、eandscanningelectronmicroscope(SEM).TheadhesionattheinterfaceoftleTiNfilmsandthesubstratewerethenevaluatedbycalculatingtheaCOUSticemissionandfrictionalforcedataobtainedwiththeMST.andtheopticalimagesandSEMmicmgraphsofthescratches.resultsshowthatneitheracousticemissionspectranorfrictionforcecurvecanex

4、clusivelydeterminetheadhesionstrength;thecriticalloadandtheinterfacialadhesionCanonlybepreciselyevaluatedbycombiningtheacousticemissionspectra.thefrictionforcecurveandtheScratchtruckmorphologies.I11emeasuredresultwiththeMsTagreeswellwitht1atobtainedwitl1WS-92scratchtester.KeywordsScratchtest;Adhesio

5、nstrength;Evaluation;WCCo/TiN摘要用划痕实验探索了综合表征膜基结合力的方法.在瑞士CSM仪器的微划痕测试仪(Micro-ScratchTester,MST划痕仪)对真空多弧离子镀设备制备的WCCo/TiN膜基结合力进行划痕实验,系统地介绍了如何利用MST划痕仪所测的声发射数据,摩擦力数据及光学,电子扫描划痕形貌来综合评定膜基结合力,并用WS-92划痕仪对评定结果进行验证.评定结果表明,单一的声发射图谱或摩擦力曲线不能准确判定膜基结合力的表征值临界载荷,声发射图谱,摩擦力曲线与划痕形貌综合评定临界载荷结果才可信.WS-92划痕仪测量的结果验证了MST划痕仪评定结果的准

6、确性.关键词划痕试验结合力综合评定WCCo/TiN中图分类号:TB34文献标识码:A文章编号:1672-7126(2009)02.184-04膜基结合力是硬质薄膜非常重要的力学性能1,膜基结合力表征是其研究的重要环节_2J.用于膜基结合力表征的方法有划痕法,拉伸法,弯曲法,刮剥法,胶带剥离法,摩擦法,超声波法等l_3j.划痕法是表征膜基结合力最广泛,也是研究最多的种方法.众多学者对划痕的弹塑性变形理论模型,划痕失效形式,影响临界载荷大小的内部因素(划痕速度,加载速率,压头直径与磨损情况等)与外部因素(基体硬度,薄膜厚度,薄膜表面粗糙度,膜与压头摩擦因子等).J进行了研究,对于解释膜基结合失效及

7、临界载荷大小,做出了很大的贡献.划痕法表征膜基结合力的关键是如何判定临界载荷,在文献8中提到可以用划痕试验所获得的声发射数据,摩擦力或划痕深度及划痕形貌来评定临界载荷.在文献11中采用声发射图谱与摩擦力曲线分析了临界载荷,但没有用划痕形貌分析临界载荷;文献12分别将出现裂纹处的加载载荷定义为低临界载荷,而在薄膜完全剥落时定义为高临界载荷.收稿日期:2008-03-07基金项目:国家自然科学基金广东省联合基金重点项目(No.U0734001),国家自然科基金(No.50874050),广东省科技计划(No.2007B010600043,2006A11002001,No.2007BOlO600(X

8、)及广州市科技计划(No.2006Z2.130131,No.2006B2-DO121与No.2006Z3一D0281)的资助*联系人:Tel/Fax:(020)87111278;E-mail:.ca第2期瞿全炎等:划痕法综合评定膜基结合力研究者在利用划痕数据来判定临界载荷的准则各不一致,导致划痕试验判定膜基结合力的结果存在差异.本研究用瑞士CSM仪器的微划痕测试仪(Miero.ScratchTester,MST划痕仪)对多弧离子镀设备制备的WCCo/TiN膜基结合力进行表征,系统地介绍了如何利用MST划痕仪所测的声发射数据,摩擦力数据及光学,电子扫描划痕形貌来综

9、合评定膜基结合力,为膜基结合力评定提供一个准确可信的准则.l实验1.1样品本研究在AIP-01型真空多弧离子镀膜机一个装有磁过滤器的单靶上,分别在磁过滤电流3.0A,3.5A,4.0A,4.5A下制备了WCCo/TiN膜基A,B,C,D四个号的样品.1.2划痕试验本研究采用了瑞士MST划痕仪进行结合力评定,并采用国产中科凯华科技有限公司的WS.92划痕仪对结合力评定进行验证.MST戈痕仪在测试过程中,可以采集声发射信号和切向摩擦力,还可观察划痕形貌.?在MST划痕仪上所用参数如下.压头:Rockwell型,金刚石,曲率半径100tma,锥角120.;加载范围:028N;加载方式:线性步进;加载

10、速度:9323.33mN/min;划痕长度:3mm.WS一92划痕仪的法向加载载荷范围较大,为0100N,加载用的金刚石压头尖端曲率半径R=2oogm,锥角为120o;在测试过程中只能采集声发射信号.2膜基结合力分析在金刚石压头沿着薄膜表面线性加载法向载荷的过程中,薄膜会出现微裂纹,破裂,从基体剥离,塑性失效(犁沟)等(以下称之为结合失效).当薄膜出现结合失效时,声发射信号峰会突然增强,然而干扰声信号,弧离子镀薄膜中大颗粒的存在等也可能产生声发射信号峰,因而出现声发射信号峰值处的法向载荷可作为临界载荷的初步评定值.当摩擦因子为常量时,摩擦力一法向载荷曲线为直线;当划痕过程中膜基结合失效时,摩擦

11、因子发生变化,摩擦力突然变大或变小,在曲线上出现”拐点”,但”拐点”也会出现在大颗粒等异常位置加载处.在MST划痕仪上,采用光学显微镜可以跟踪观察声发射信号峰或“拐点”处的划痕形貌,用于修正临界载荷.本研究采用声发射强度突然变化,切向摩擦力变化拐点及划痕形貌三种方法综合评定临界荷.2.1声发射强度突变时的临界载荷图1是不同磁过滤电流下沉积的TiN膜样品,在MsT划痕仪划痕过程的声发射图谱.从图可见,根据纵坐标的声发射信号峰值所对应的横坐标,初步判定A,B样品的TiN膜的临界载荷分别为26.2N,28N.但C样品与D样品的各存在三处声发射信号峰值,分别对应的横坐标为24.4N,25.4N,26.

12、3N与9.7N,25.ON,27.3N.声发射图谱存在多个峰值,声发射强度的突变异常问题在后面讨论.图1WCCo/TiN膜基划痕声发射图谱Fig.1AcousticemissionspectraofvariousTiNfilmsonWC-Cosubstrateduringscratchtest2.2切向摩擦力变化时的临界载荷图2(a)是用MST划痕仪测量A样品而画出的摩擦力.法向加载载荷曲线.在横坐标显示的法向加载载荷26.8N处出现了摩擦力”拐点”,”拐点”就是A号样品的临界载荷.这比声发射技术所判定的值26.2N大0.6N,两者相差2.2%2.3%,一致性比较好.因此可以认为在MST划痕仪

13、中,既可用声发射强度突变,也可用摩擦力大小突变时的临界载荷表征膜基结合力.B,c,D样品法向加载载荷.摩擦力曲线变化趋势基本相同,图2(b)为B号样品的曲线,可以作为三个样品的代表曲线.从图可知,摩擦力基本为线性增大,不出现拐点,因而判定此三个样品的临界载荷为28N(仪器极限值)或大于28N.真空科学与技术学报第29卷图2样品A和B在划痕过程中法向载荷.摩擦力曲线Fig.2FrictionalforceVSnormalforcecunesfor(a)specimenAand(b)specimenBduringscratchtest2.3划痕形貌修正临界载荷A号样品声发射图谱上只有一个峰值,相对

14、应的法向加载载荷为26.2N,图3(a)为此处的划痕形貌,压头已划至基体(如箭头所指),由于薄膜的韧性好,没有碎裂.临界载荷正如前面所判定的26.2N,就是A号样品的膜基结合力表征值.图3(b)为B样品在法向加载载荷达到仪器极限28N时划痕尾的光学显微镜形貌象,从图可知,压头没有划破薄膜,膜基结合力高,在MST划痕仪允许加载范围最大值薄膜都没有被划破,说明在前面用声发射或摩擦力图谱所确定的B样品膜基结合力(超过28N)是可信的.c和D样品的声发射强度突变峰值有多个,峰值相距很大(峰值所对应的临界载荷相差大),显然有异常,异常情况下划痕的形貌显示在图3(c)和图3(d).正如前面所述,C和D样品

15、的声发射强度突变峰值都是3个.在光学显微下分别观察c样品在24.4N时第一个峰值相对应的划痕形貌,D样品9.7N时的第一个峰值相对应的划痕形貌.从图3(c)可见,就C样品而言,在划痕相应位置出现孔洞(如箭头所指),在孔洞的周围,TiN膜完好,孔洞本身的形貌相似大颗粒留下的痕迹.由此可以断定,因金刚石压头在此犁起一颗大颗粒时发出的声波而出现了第一个峰值(此时法向加载载荷为24.4N),它不代表膜基结合力;同样的理由,第二个峰值(25.4N)和第三个峰值(26.3N)也不代表膜基结合力.从划痕形貌判断,C样品的的膜基结合力大于28N.再讨论D号样品的三个峰值.从图3(d)可见,第一个峰值对应的法向

16、载荷是9.7N,相对应的划痕形貌如图3(d)箭头所指,犁起更粗颗粒,显然第一个峰值对应相应的横坐标(9.7N)不代表膜基结合力,从划痕形貌来看,第二个峰值的临界载荷才是膜基结合力(25N).从上述划痕形貌的分析结果来看,出现声发射突变或摩擦力”拐点”的法向载荷不一定就是临界载荷,常会出现异常情况.对异常峰值或拐点的判别,除观察划痕形貌外,还可看声波强度(峰值)强弱,一般说,金刚石压头划破整个膜,声波强度(峰值)很高;如果薄膜局部破损,如图3(c)和图3(d)只是犁起粗颗粒,声信号的强度很弱或较弱.当在同一个样品的声发射谱线上出现两个或两个以上弱峰,肯定发生了异常,及时作出判断,采取重做或用显微

17、镜观察分析划痕的形貌,以便修正.一图3划痕光学形貌(200×)(a)A样品26.2N处;(b)B样品划痕尾处;(c)c样品24.4N处;(d)D样品9.7N处Fig.3ootimorphologies(200×)ofscratchingtracksfor(a)specimenAatnormalforceof26.2N,(b)speci?menBatthetrackend,(c)specimenCatthenormalforceof24.4N,and(d)specimenDatthenormalload0f9.7N根据声发射图谱与摩擦力曲线,结合划痕形貌修正结果,对膜基结合力

18、进行综合评定.以c号样品为例,在图1中的声发射曲线C上存在3处声发射突变,MST划痕仪附件光学显微镜形貌观察结果表明均为颗粒剥落(第1处见图3(c),表明此三处声发射突变的法向载荷值均不代表膜基结合力表征值,临界载荷应等于或大于28N;摩擦力曲线判定的临界载荷值也为28N或大于28N,故综合评定C号样的膜基临界载荷至少为28N.经综合评定,A,B,第2期瞿全炎等:划痕法综合评定膜基结合力187c,D样品膜基结合力表征值临界载荷为26.2,28.0,28.0,25.ON.2.4M_fir划痕仪与WS.92划痕仪测量结果比较本研究制备的A,B,c,D四个样品用/VIST划痕仪测量的临界载荷(膜基结

19、合力)在25.028.ON;而史新伟使用WS.92型划痕仪测得膜基结合力达90N13.两者的数值相差很大,但有可比性,应弄清两者之间的关系.文献14认为,划痕法测临界载荷,其数值与压头曲率半径平方成正比.MST划痕仪用的压头曲率半径为lOOpan,WS一92型仪所用压头曲率半径为200ttm,可以算出,若MST测得临界载荷值是28N,则相当WS-92划痕仪测得的临界载荷值是l12N.图4样品C在WS-92划痕仪上的声发射图谱rig.4AcousticemissionspeetnmaofspecimenCobtained013WS-92scratchtester图5样品C在WS-92划痕仪上的划

20、痕尾形貌Fig.5SENmorphologyofascratchtrackendobtainedONWS-9”2scratchtesterforspecimenC采用WS.92型仪对膜基结合力进行验证,用c样品在WS一92仪上划痕,声发射图谱见图4,划痕尾部的SEM形貌见图5,从图4可见,直到WS一92仪的极限(1ooN)都无发射强度峰值出现;从图5可以看出,划痕的形貌完整无任何破损的痕迹,可以断定C样品的膜基结合力表征值临界载荷大于100N,这与上述换算值112N相吻合.样品B,c的临界载荷评定值均已经超出了MST划痕仪测试极限值(或大于100N),但还可比较两个试样的优良程度,用显微镜来观

21、察划痕的完整程度,可推测样品c比B的结合性能更好,仍有待进一步测定.3结论划痕法只采用声发射图谱或摩擦力曲线不能准确地表征膜基结合力,将声发射图谱,摩擦力曲线与划痕形貌三者综合评定膜基结合力,结果更加准确可信.用MST划痕仪的声发射图谱与摩擦力曲线分析了wcCo/TiN膜基结合力表征临界载荷,并用划痕形貌进行修正,并用WS.92型仪进行划痕试验对比,结果与lVIST划痕仪的结果吻合,验证了划痕法综合评定膜基结合力的可信性.参考文献1田晶泽,夏立芳.真空科学与技术学报,1999,19(4):2963002齐峰,王志浩,张琦,等.真空科学与技术学报,2OO6,26(5):3683713龚朝阳,罗学涛,张颖,等.真空,2OO6,43(5):19224VaUiJ.