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文档简介
1、总论第六章药物的含量测定自测题一、最佳选择题1. API含量如未规定上限,系指不超过 D.100%A. 100.1%B.101.0%C.100.0%E.110.0%2. 根据Lambert-Beer定律,由El%m值法计算得到的浓度C的单位是一A. mg/ml B. g/ml C. mg/100 ml D.g/100 mlE2g/ml3. 荧光法测定的是A. 吸光度的强弱B.发射光的强弱 C.透射光的强弱D.激发光的强弱E.散射光的强弱4. 原子吸收分光光度仪使用的光源是A. 氙灯B.氘灯C.卤素灯D.空心阴极灯E.空心阳极灯二、多选题1. 紫外分光光度仪需要定期校正,ChP规定需对仪器进行哪
2、些校正禾廿检定A. 波长B.分辨率C.杂散光2. 色谱法的系统适用性试验一般要求 C.分离度R应大A. 重复性RSD应不大于2.0% (n=5)B. 固定相和流动相组成适当 于1.5D. 峰高法定量时,拖尾因子 T应在之间E. 流动相的流速应大于2 ml/min3. 高效液相色谱法中流动相的A.磷酸盐缓冲液D. 醋酸盐缓冲液4. 液相色谱仪常用的检测器A.氮磷检测器C. 电子捕获检测器E. 荧光检测器pH调节通常采用B. 硫酸C.冰醋酸E.盐酸B. 蒸发光散射检测器D. 紫外检测器三、配伍选择题1-4正确选用基准物A.对氨基苯磺酸C. 重铬酸钾E. 氯化钠1. 标定高氯酸滴定液-3. 标定亚硝
3、酸钠滴定液B. 三氧化二砷D. 邻苯二甲酸氢钾2. 标定氢氧化钠滴定液_4. 标定硫代硫酸钠滴定液5-9选择合适的方法A、电位法指示终点B、力口 Hg(AC)2 处理C、力口 Ba(Ac)2D、力口 HgCl2处理E、直接滴定5. 非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱 6. 非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱7. 非水碱量法测定盐酸吗啡 8. 非水碱量法测定磷酸可待因 9. 非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱10-12.以下公式表示的意义A.拖尾因子B.分离度C. 比移值D.容量因子E.分配系数2 (tR2 - tR1 )10. R=W1 + W211.Wj.05112d!Vs12. k=K Vm13-15选择G
4、C色谱柱的性能A.非极性柱B.极性柱C.中等极性柱D. 弱极性柱E. 水溶性柱13. HP-114. 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷15. HP-20M四、问答题1. 有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行,这是为什么?何谓中性乙醇?如何制备?2水分测定与干燥失重有何区别?ChP收载的水分测定法除费休氏夕卜,还有哪些方法?3. 什么是 RP-HPLC ?什么是 NP-HPLC ?分别说明 RP-HPLC 和NP-HPLC的最常用固定相和流动相。4. 如何选择进样室、柱温箱、检测室温度?如何选择 GC柱?五、计算题1. 非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温20C。精密称取
5、本品0.2160g,加冰醋酸10 ml溶解后,加结晶紫指 示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并 将滴定结果用空白试验校正。已知:高氯酸滴定液(0.1 mol/L )的 F=1.027 (23C ),冰醋酸体积膨胀系数为1.1 X0-3/C,每1 ml高氯酸 滴定液(0.1 mol/L)相当于31.93 mg的C8H11N3OC4H4O6,样品消耗 高氯酸滴定液体积为6.50 ml,空白消耗0.02 ml。问题:(1)样品测定时高氯酸滴定液(0.1 mol/L)的F值是1.027吗?为什么?2. 司可巴比妥钠的含量测定:精密称取 0.1053g,置250 ml碘
6、量 瓶中,加水10 ml,振摇使溶解,精密加入溴滴定液(0.05 mol/L) 25 ml,再加盐酸5 ml,密塞振摇,暗处放置15min,加碘化钾试液10 ml 摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,做空白校正。1 ml 溴滴定液相当于13.01 mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸 钠滴定液(0.1 mol/L)17.10 ml,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)25.12 ml。0.1 mol/L的硫代硫酸钠滴定液的 F值=1.003,计算 1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于多少mg的司可巴比妥钠? 样品的百分含量?3. 测得某药物A的对照
7、品溶液(1.00 K0-1 mol/L )在300 nm处吸 光度为0.400, 370 nm处吸光度为0.010;测得该药物的代谢产物 B 的对照品溶液(1.00 10-4mol/L )在370 nm处的吸光度为0.460, 300 nm处吸收可忽略。对病人尿样中药物A和代谢物B进行测定:精密 吸取尿样10 ml,稀释至100 ml,在与对照品相同条件下测量吸光度 值,于300 nm处测得吸光度为0.325, 370 nm处吸光度为0.720。试 计算病人尿样中药物A及代谢物B的物质的量浓度?4. 醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1 ml
8、中约含0.35mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(0.30 mg/ml炔诺酮甲醇溶液)各5 ml,置 25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取 10lL注入液相色谱仪, 记录色谱图。另取本品适量,同法测定,按内标法计算含量。已知: 对照品取样为36.2 mg,样品取样为35.5 mg,测得对照液中醋酸氢化 可的松和内标准的峰面积分别为 5467824和 6125843,样品液中醋酸 氢化可的松和内标准的峰面积分别为 5221345 和 6122845,计算本品 的含量? 参考答案:一、1 B, 2 D, 3 B, 4 D; 二、1 ACE, 2 ACD, 3 ACD, 4 BDE;三、1、D,2、D,3、A,4、C;5、E
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