实验一、煤地工业分析报告

1、实验一、煤的工业分析一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、 灰分、挥发分和固定 碳含量的百分数， 并观察评判焦碳的粘结性特征。 通过本实验使同学 们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用分析试样， 其成分重量百分数在上角用分析基 “? ” 表示。二、煤工业分析的基本原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样， 用加热分解的方法， 使其在 不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重 量求出分析水分和挥发分， 然后将固定碳烧出， 残余的重量即为灰分。三、水分的测定1、方法要点称取一定量的分析试样，置于105110o C的烘箱中，干燥到恒

2、重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。2、实验设备仪器1）电热干燥箱 1 台，带自动调温装置， 内附鼓风机，并能维持 105 110o C。2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm高为25mm如图1-1。3）干燥器 1 个，并装有干燥剂（变色硅胶） 。4）分析天平 1 台，可精确到 0.0002 克。5）小勺一把6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。3、实验步骤用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度 为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1 士 0.1克（称准到0.0002 克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加 热到10511

3、0 o C的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟 煤1小时，褐煤和无烟煤干燥11.5小时，然后从干燥箱中取出称 量瓶并加盖，在空气中冷却 23分钟后，放入干燥器中冷却到室温 （约25分钟）称量。然后进行检查性的干燥，每次干燥 30分钟，直到煤样的重量变化 小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前 一次质量为计算依据，对于水分在 2%以下的试样，不进行检查性干 燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分 析水分：Wfm m100%m-分析煤样的原有质量,g；叶-烘干后的煤样质量，g;W分析试样的分析水分，如此，煤的应用基水分即可由下式求得:wy 二W

4、wy Wf（100 _wW）%100式中：W分析试样的分析水分，%W分析试样的应用基外在水分，%W分析试样的应用基水分，%上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做水分Wf（ %同一实验室允许误差（%水分Wf (%同一实验室允许误差（%50.20 200.50100.4四、灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。 快速灰化法不作仲裁 分析用。1、方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC 士 10o C灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量 占试样原量的百分数，作为分析

5、煤样的灰分 A。2、需要仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持 815士 10 o C,有热电偶，高 温表和调温装置。2）灰皿（瓷船）长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。3） 干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。4）分析平天，精确到0.0002克。5）小勺一把。6）坩埚钳一把3、实验步骤1）缓慢灰化法在经预先灼烧和称量（称准到 0.0002 克）的灰皿中，平行称取两 份粒度为 0.2 毫米以下的分析煤样 1 0.1 克（称准到 0.0002 克）， 煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 o C的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有 1 5毫米左右缝隙的条件下

6、， 用 30分钟缓慢升 至500o C,在此温度下保持30分钟后，再升到815士 10o C,然后关 上炉门并在此温度下灼烧 1 小时后，从炉中取出灰皿， 放在石棉板上， 在空气中冷却 5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约 20分钟） 称量。再进行检查性灼烧， 每次 20 分钟，直到质量变化小于 0.001 克为 止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于 15时不进 行检查性灼烧。2）快速灰化法（本实验采用的方法）在经预先灼烧和称量（称准到 0.0002 克）的灰皿中，称取粒度为 0.2 毫米以下两份的分析煤样 1士0.1 克（称准到 0.0002 克），且铺 平摊匀。将马弗炉烟囱

7、打开并升温加热到850C，打开炉门，并将准备好 的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉， 将灰皿缓慢推进电炉入口处使 煤样慢慢灰化，待510分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验 作废）,关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在815士 10o C 的温度下，灼烧 40 分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气 中冷却 5 分钟，再放到干燥器中冷却到室温(约 20 分钟)称量 ( GB/T212-2008 )。以后再进行每次为20分钟的检查性灼烧(815 C)，直到连续两次 灼烧的质量变化小于 0.001 克为止，采取最后一次测定的

8、质量作为计 算依据。灰分小于 15的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果 不稳定，应改用缓慢灰化法测定。具体操作如下：开机后，选择“ 1、功能表”(默认状态)。按下“0K键，进入功 能选择表，移动光标选择“快灰”功能，按下“ 0K键启动实验。(1) 开始实验后，系统开始升温，升至 850C，温度到，音响提 示。(2) 保持850C，等待实验。( 3)打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门(并使炉门留有15mn左右的缝隙)。按“0K键，开始实验。(4) 升温至815C，音响提示。(5) 保持815C，恒温40min,时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在 815C等待指示。如果

9、进行检查性 灼烧，打开炉门，放入试样，请按“ 0K键，进行检查性灼烧。(6) 检查性灼烧，恒温815C, 20min,时间到，音响提示。打开 炉门，取出试样，关好炉门(并使炉门门留有 15mn左右的缝隙)。炉 温保持在815C等待指示。预进行下一次检查性灼烧，放入试样，关炉门按“OK键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超 过O.OOIg为止。按Esc键结束快灰实验，进入功能界面，等待指示4、测定结果按下列计算Af 单 100%mA 分析煤样的灰分，%m 灼烧后瓷皿中残留物的质量，g;m灼烧前分析试样的质量，g。灰分测定的允许差值。灰分A? %允许差同一实验室A f %不同实验室Af

10、%300.50.7如此，煤的应用基灰分:A-Af(10Wwy100)%两份平行试样测定的结果其误差不超过上表所列的允许值时取两 者的平均值；否则重做。依据灰分的颜色可以粗略的判断它的熔化特性， 如灰为白色，则表示难熔，橘黄色或灰色表示可熔；褐色或浅红色表示易熔。五、挥发分测定1、方法要点：称取 10.1 克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在 90010o C 的温 度下，隔绝空气加热 7 分钟，以失去的质量占试样原量的百分数，减 去该试样的水分（W）作为挥发分。2、实验需用仪器设备1） 箱形电炉，带有调温装置，能保持在900o C士 10o C,并附有热 电偶及高温表，热电偶测点距膛底部 2030毫

11、米。2）分析天平精确到 0.0002 克。3）坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为 33毫米，高为 40厘米，底 径为 18毫米，坩埚总重量为 1519克。4）坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区 为限，并要求坩埚底部距炉底 2030毫米。5）秒表。6）压饼机。3、实验步骤：称取粒度为 0.2 毫米以下的分析煤试样 1士0.1 克（称准到 0.0002 克）两份，分别放入坩埚中，并轻轻振动使其煤样摊开，加盖将坩埚 放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚推入预先加热到920o C的箱形电炉的很恒温区中，迅速关上炉门，加热 7 分钟，实验开始时的炉温 下降，要求3分钟内炉温应恢复到900

12、o C士 10o C,否则作废，到规 定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却56分钟后，放入干燥器中，冷却到室温(约20分钟)称重。将马弗炉烟囱关闭，预先加热至920C左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7mi n。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900C, 否则次实验作废。具体步骤：开机后，选择“功能表”(默认状态)，所选菜单反色显示。按下 “0K键，进入功能选择表，移动光标选择挥发分功能，按下“0K键，启动实验。(1) 系统升温至920C，温度到后，音响提示。(2) 保持920C，等待实验。实验开始，打开炉门，迅速放入坩 埚架

13、，并关上炉门，按“ 0K键，继续实验。(3) 3min内，炉温恢复到890910C，温度到，音响提示。(4) 保持炉温890910C，从按键起7min,试验完成，音响提前 30秒提示，打开炉门，取出坩埚架。关好炉门。若炉温3min内，炉温不能恢复到890910C，提示实验失败， 此次作废。4、结果计算与允许误差Vf 二 m F 100-wf %mV分析试样的挥发分，%m分析试样灼烧后的质量，g;m 分析试样的质量，g;W分析试样的分析水分，% 挥发分测定的误差不得超过下列规定:挥发分允许差同一实验室V（%不同实验室V（%400.801.505、焦渣特征分类1） 粉状全部粉状，没有互相粘着的颗粒

14、。2）粘着一一用手指轻压即碎成粉状，或基本上是呈粉状，基中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。3）弱粘结一一用手轻压即碎成小块。4）不熔融粘结一一用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽， 下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的饼状， 煤粒的界限不易分清, 表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上、下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀， 但高度不超过15毫米。8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣膨胀高度大于15毫米。6、固定碳按下式计算：利用水分灰分以及挥发分的测定结果，分析煤样的固定碳含量就可方便的由下式求得：Cg； = 100 -（Wf Af Vf）%乘以换算系数害，即得应用基的固定碳含量:Cgd = Cgd (100 -wy100 -Wf)%Cgd 分析煤样的固定碳，%W分析煤样的水分，%A分析煤样的灰分，%V分析煤样的挥发分，%事实上，挥发分测定后留剩余坩埚中的即为焦炭， 只要去掉其中 的灰分便是固定碳Cgd。六、实验记录及计算表名称测定项目单位水分W灰分A挥发分vf固定碳Cgd试样