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1、离子色谱法测定洗衣粉二癸基二甲基氯化铵摘要:建立了用离子色谱法测定二癸基二甲基氯化铵的方法。色谱条件: 2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液为淋洗液,流速0.9mL/min,采用Metrosep C4-250阳离子色谱柱,电导检测器。用于实际样品测定,二癸基二甲基氯化铵含量为6.1%。本法快速、简便,适用于产品质量控制。 关键词:离子色谱;洗衣粉;二癸基二甲基氯化铵 1. 引言 二癸基二甲基氯化铵,又名:双十烷基二甲基氯化铵,英文名1-Decanaminium, N-decyl-N,N-dimethyl-, chloride,缩写:DDAC。分子量:
2、362.08,分子式:C22H48ClN,结构式如下: 二癸基二甲基氯化铵无色或淡黄色透明液体。密度0.890.927g/cm3。闪点30。pH值6.09.0(10质量)。活性物含量50。溶于水,属阳离子型表面活性剂。在医药卫生和民用方面用作消毒杀菌剂,又是毛织品的防蛀剂,杀斑纹贴贝剂。能控制昆虫病害。用作油田注水杀菌剂,工业循环冷却水的杀菌灭藻剂。由于干扰,DDAC不能用HPLC或滴定的方法测定。本文建立离子色谱法测定DDAC的方法,可适用于产品质量控制。2实验部分 2.1 仪器 883 Compact pro型离子色谱(瑞士万通),863 Compact Autosampler自动进样器,
3、Millpore 超纯水机。 2.2 试剂及样品 硝酸,吡啶二羧酸,乙腈,二癸基二甲基氯化铵。 实验用水为18.2兆欧超纯水。 2.3 色谱条件 分离柱:Metrosep C4-250(瑞士万通) 保护柱:Metrosep C4 Guard(瑞士万通) 淋洗液:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液 流速:0.9 mL/min 检测器:电导检测器 进样体积:10L 2.4 样品制备 准确称取一定量的样品粉末,用超纯水溶液,并定容至50mL。 3 结果与讨论 3.1 色谱条件确定 DDAC分子含叔胺基,可通过阳离子色谱进行分离。由于二甲基丙二胺在色谱柱上有较强保留,因此洗脱液中加入乙腈可缩短DDAC的洗脱时间,而且峰形也好。本文的实验条件为为:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液洗脱液,流速为0.9mL/min。3.2 工作曲线 表1 DDAC的线性方程、相关系数和相对标准偏差3.3 样品分析 准确称取0.190g样品粉末,用超纯水溶液,并定容至50mL。测定液浓度为231.088mg/L。换算成样品的含量为:231.088mg/L x 10-3 x 50 mL x 10-3 / 0.190 x 100 = 6.08 (%) 3.3 结论 1)洗脱液中加入乙腈,既可缩短DDAC的洗脱时间,又
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