之间,由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因_第1页
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文档简介

1、氢氧化铁溶胶的制备电泳实验目的:1、 掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法; 2、 观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。3、 用电泳法测定胶粒速度和溶胶电位。实验原理1.溶胶溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在之间,由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致,胶粒表面具有一定量的电荷,胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等,整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分紧密层和扩散层。溶胶是热力学不稳定体系。2.电泳(electrophoresis)由于离子的溶剂化作用,紧密层结合有一定数量的溶剂分子,在电场的

2、作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动,这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面,切动面和液体内部的电位差成为电动电位或电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的,泳动速度与本身所带净电荷的数量,颗粒的大小和形状有关。一般说,所带的电荷数量越多,颗粒越小越接近球形,则在电场中泳动速度越快,反之,则越慢。3. 电位胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还与电位的大小有关。而电位不仅与测定条件有关,还取决于胶体粒子的性质。本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出电位。各

3、种电泳仪可能在使用上有些差别,但从原理上都是一致的。在电泳仪的两极间加上电位差E(V)后,在t(s)时间内溶胶界面移动的距离为D(m),即胶粒的电泳速度U(ms-1)为:相距为l(m)的两极间的电位梯度平均值H(Vm-1)为:如果辅助液的电导率与溶胶的电导率相差较大,则在整个电泳管内的电位降是不均匀的,则有:式中为溶胶两界面间的距离。从实验求得胶粒电泳速度后,可按照下式求出(V)电位:式中K为与胶粒形状有关的常数,对于本实验中的氢氧化铁溶胶,胶粒为棒形,有;而为介质的介电常数,为介质的粘度。实验仪器与药品500mL和250mL烧杯若干、500mL锥形瓶一个、电泳仪、电导率仪、电泳管、电炉、电吹

4、风、注射器1个等FeCl3固体(或者10% FeCl3溶液)、火棉胶溶液、KCl(或盐酸)、AgNO3溶液、KSCN溶液、去离子水等装置图实验步骤1. 氢氧化铁溶胶制备 化学反应法1.1 在250毫升烧杯中放95毫升蒸馏水,加热至沸腾,慢慢滴加入5毫升10FeCl3溶液,并不断搅拌,加完后继续沸腾几分钟。由于水解的结果,得红棕色的氢氧化铁溶胶,其结构式可用下式表示:mFe(OH)3nFeO+(n-x)Cl-x+·xCl-制得Fe(OH)3溶胶,取1毫升冲稀,放入试管中观察定道尔现象。1.2 在20毫升 0.1mol/L Fe(OH)3溶液中加入0.05克镁粉,充分搅拌均匀,使之反应3

5、分钟,将上述反应液立即过滤,溶液即为溶胶。1.3 取1毫升20FeCl3溶液放在小烧杯中,加水稀释到10毫升。用滴管逐滴加入10NH4OH到稍微过量为止。过滤。用水洗涤数次。取下沉淀放在另一烧杯中,加水20毫升,再加入20FeCl3约1毫升,用玻璃棒搅动,并用小火加热,沉淀消失,形成透明的胶体溶液。2.氢氧化铁溶胶纯化半透膜的制备选择一个100毫升的短颈烧瓶,内壁必须光滑,充分洗净后烘干。在瓶中倒入几毫升的6%火棉胶溶液,小心转动烧瓶,使火棉胶在烧瓶上形成均匀薄膜,倒出多余的火棉胶,倒置烧瓶于铁圈上,让剩余的火棉胶液流尽,并让乙醚挥发,直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着。然后加水入瓶内至满(注

6、意加水不宜太早,因若乙醚未蒸发完,则加水后膜呈白色而不适用;但亦不可太迟,到膜变干硬后不宜取出),浸膜于水中约几分钟,剩余在膜上的乙醚即被洗去。倒去瓶内之水,再在瓶口剥开一部分膜,在此膜和瓶壁间灌水至满,膜即脱离瓶壁。轻轻取出所成之袋,检验袋里是否有漏洞,若有漏洞,只须擦干有洞的部分,用玻璃棒蘸火棉胶少许,轻轻接触漏洞,即可补好。溶胶的纯化把制得的Fe(OH)3溶胶,置于半透膜内,用线拴住袋口,置于400毫升烧杯内,用去离子水渗析,保持温度在6070摄氏度,每次间隔20min换一次去离子水,4次后取1毫升检验其Cl-及Fe3+(检验时分别用AgNO3溶液及KSCN溶液),直至不能检查出Cl-和

7、Fe3+为止,也可以通过测定电导率值,判断溶胶纯化的程度。3.电泳U型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离,管上方用一带有活塞4的横管相连接,使装入溶胶后液面能保持水平,上端的弯管是装电解液及插电极用的,U型管中部的活塞2及3其孔径等于U型管的内径。3.1 将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温,测其电导率,用0.1mol/LKCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。3.2 胶粒带电符号的测定:将电泳管先后用蒸馏水后用已渗析过的Fe(OH)3溶胶洗几次。在装Fe(OH)3溶胶之活塞2、3以上,关闭活塞,在活塞2、3下不能有气泡。将活塞2、3上部的溶胶倒掉,顺序用蒸馏水及

8、辅助液洗涤三次,然后装辅助液至支管口。把仪器固定在铁架上,极后打开活塞4,使液面达支管口上部并使两液面水平。将两电极与直流稳压电源相连,工作电压调至150-200伏之间。关闭活塞4,再小心的打开活塞2,3,观察界面移动的方向,再根据电极的正负确定胶粒带电符号。切断电源,倒掉溶液,洗净仪器,进行下一步测定。3.3 Fe(OH)3溶胶的电势测定:这部测定要求事先在一个活塞中装满辅助液,而在另一个活塞中装满Fe(OH)3溶胶。先在一个活塞中装满辅助液,并关好。然后用蒸馏水及Fe(OH)3溶胶分别洗电极仪,再装溶胶至另一活塞以上,关闭这个活塞。注意的是:要根据溶胶带电符号连接电源,使装有溶胶的活塞一边的界面向上移动,这就保证了通电开始不久,在U形管两边都可读出溶胶界面移动的距离。接好电路后,经检查无误后在接通电源,当U形管两边溶胶的界面清晰后,打开停表,准确记录U形管两边界面各自移动0.5,1,1.5,2厘米时所需的时间。测完后关闭电源,用细铜丝测量两电极间的距离l,最后根据公式(4)计算电势。扩展实验内容:1氢氧化铁溶胶的制备中溶胶滲析条件的影响1.1固定滲析次数和间隔时间,比较不同滲析温度对实验结果的影响。 2030 4050 6070 70801.2固定渗析温度和间隔时间,比较不同渗性次数对实验结果的影响。 固定间隔时间30分钟,渗性次数分别是3

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