氢氧化钠检验标准程序

1、氢氧化钠检验标准程序1. 目的：建立氢氧化钠检验标准程序，以指导氢氧化钠的检验。2. 范围：适用于氢氧化钠检验的操作。3. 职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4. 程序：取样：按有洁净度要求的物料取样标准程序（SOP-取样，取样量应为全检量的 3 倍（36g） 。检验4.2.1 性状4.2.1.1 外观、质地、引湿性：取供试品置于白纸上，观察、检测。合格标准：供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。4.2.1.2 溶解性：4.2.1 . 仪器与用具：恒温水浴锅、托盘扭力天平4.2.2 . 操作：（1）水中溶解性：取供试品1g,加

2、入不到1ml的水，置恒温水浴锅（25±2C）中，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，观察30 分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（极易溶解）。（2）乙醇中的溶解性：取供试品1g,加入1不到10ml的乙醇中，置恒温水浴锅（25± 2）中，每隔5 分钟强烈振摇30 秒钟，观察30 分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。4.2.3 鉴别4.2.3.1 钠盐的鉴别反应4.2.3.2 试剂、试液：盐酸、醋酸氧铀锌试液4.2.3.3 用具：铂丝、酒精灯4.2.3.4 操作：（ 1）取铂丝插入盐酸中润湿，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察。合格标

3、准：火焰应即显鲜黄色。（ 2）称取供试品少量，滴加盐酸使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液几滴，观察。4.2.3.5 合格标准：应即生成黄色沉淀。4.2.4 氯化物检查4.2.4.1 操作：取供试品0.50g,按氯化物检查标准程序（SOPJ检查，与标 准氯化钠溶液（10 Ng/ml）制成的对照液比较。4.2.4.2 合格标准：与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，应不得更浓（%） 。4.2.5 硫酸盐检查4.2.5.1 操作：取供试品1.0g ,按硫酸盐检查标准程序（SOPJ检查，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较。4.2.5.2 合格标准：不得更浓（%） 。4.2.6 钾盐检查4.2.6.1 仪器与用具

4、：托盘扭力天平（分度值：10mg）4.2.6.2 试剂与试液：醋酸（AR） 、亚硝酸钴钠试液4.2.6.3 操作：取供试品0.25g,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，观察。4.2.6.4 合格标准：不得发生浑浊。4.2.7 铝盐与铁盐检查4.2.7.1 试剂与试液：稀盐酸、氨试液4.2.7.2 仪器与用具：托盘扭力天平、分析天平（感量）、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱4.2.7.3 操作：取供试品5.0g,加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净后，置炽灼至恒重的坩埚内，置箱式电阻炉中，炽灼至恒重，称量遗留的残

5、渣。4.2.7.4 合格标准：遗留残渣应不得过5mg。4.2.8 重金属检查4.2.8.1 操作：取供试品1.0g,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1 滴与氨指示液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲溶液（）2ml与水适量使成25ml,按重金属检查标准程序（SOP）检查。4.2.8.2 合格标准：含重金属不得过百万分之三十。4.2.9 含量测定4.2.9.1 试剂与试液：酚吹指示液、甲基橙指示液、硫酸滴定液（L）4.2.9.2 仪器与用具：分析天平（分度值：）、量瓶（250ml）、移液管（25ml）、 碘量瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml）4.2.9.3 操作：取供

6、试品约2g,精密称定（M）,置250ml量瓶中，加新沸过的冷 水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25ml,加酚吹指示液3 滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积V1（ml）,加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根 据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（ml）,算出供试量中的总碱量（作为 NaO可算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（ml） V2,算 出供试品中NaCO的含量。每1ml硫酸滴相当于的NaOHE的NaCO。4.2.8.4计 算：根据硫酸滴定液（L）的F值计算，V2X X FX 250总碱量=

7、X 100%MX 25X1000（V- V i） XX FX250总碱量中碳酸钠含量%=X 100%MX25X10004.2.8.5 合格标准：供试品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH计算，应为%-%; 总碱量中碳酸钠（NaCO）不得过%5 .检验结束后，及时填写检验记录及检验台帐。6 .本文件编制依据为氢氧化钠的质量标准（SOPJ及中华人民共和国药典 （2010年版二部）p904 “氢氧化钠”。附：试液配制方法：1 .醋酸氧铀锌试液：称取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解； 另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解，将两液混合，放冷，滤 过，即得。2 .亚硝酸钻钠试液：称取本品10g,加水溶解，使成50ml,滤过，即得。3 .稀盐酸：取盐酸234ml,加水使成1000ml,摇匀。4 .氨试液：取浓氨液400ml,加水使