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文档简介
1、氢氧化钠检验标准程序1. 目的:建立氢氧化钠检验标准程序,以指导氢氧化钠的检验。2. 范围:适用于氢氧化钠检验的操作。3. 职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。4. 程序:取样:按有洁净度要求的物料取样标准程序(SOP-取样,取样量应为全检量的 3 倍(36g) 。检验4.2.1 性状4.2.1.1 外观、质地、引湿性:取供试品置于白纸上,观察、检测。合格标准:供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。4.2.1.2 溶解性:4.2.1 . 仪器与用具:恒温水浴锅、托盘扭力天平4.2.2 . 操作:(1)水中溶解性:取供试品1g,加
2、入不到1ml的水,置恒温水浴锅(25±2C)中,每隔5 分钟强力振摇30 秒钟,观察30 分钟内的溶解情况。合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(极易溶解)。(2)乙醇中的溶解性:取供试品1g,加入1不到10ml的乙醇中,置恒温水浴锅(25± 2)中,每隔5 分钟强烈振摇30 秒钟,观察30 分钟内的溶解情况。合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶)。4.2.3 鉴别4.2.3.1 钠盐的鉴别反应4.2.3.2 试剂、试液:盐酸、醋酸氧铀锌试液4.2.3.3 用具:铂丝、酒精灯4.2.3.4 操作:( 1)取铂丝插入盐酸中润湿,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察。合格标
3、准:火焰应即显鲜黄色。( 2)称取供试品少量,滴加盐酸使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液几滴,观察。4.2.3.5 合格标准:应即生成黄色沉淀。4.2.4 氯化物检查4.2.4.1 操作:取供试品0.50g,按氯化物检查标准程序(SOPJ检查,与标 准氯化钠溶液(10 Ng/ml)制成的对照液比较。4.2.4.2 合格标准:与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,应不得更浓(%) 。4.2.5 硫酸盐检查4.2.5.1 操作:取供试品1.0g ,按硫酸盐检查标准程序(SOPJ检查,与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较。4.2.5.2 合格标准:不得更浓(%) 。4.2.6 钾盐检查4.2.6.1 仪器与用具
4、:托盘扭力天平(分度值:10mg)4.2.6.2 试剂与试液:醋酸(AR) 、亚硝酸钴钠试液4.2.6.3 操作:取供试品0.25g,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钴钠试液数滴,观察。4.2.6.4 合格标准:不得发生浑浊。4.2.7 铝盐与铁盐检查4.2.7.1 试剂与试液:稀盐酸、氨试液4.2.7.2 仪器与用具:托盘扭力天平、分析天平(感量)、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱4.2.7.3 操作:取供试品5.0g,加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷,加氨试液使成碱性,滤过,滤渣用水洗净后,置炽灼至恒重的坩埚内,置箱式电阻炉中,炽灼至恒重,称量遗留的残
5、渣。4.2.7.4 合格标准:遗留残渣应不得过5mg。4.2.8 重金属检查4.2.8.1 操作:取供试品1.0g,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1 滴与氨指示液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲溶液()2ml与水适量使成25ml,按重金属检查标准程序(SOP)检查。4.2.8.2 合格标准:含重金属不得过百万分之三十。4.2.9 含量测定4.2.9.1 试剂与试液:酚吹指示液、甲基橙指示液、硫酸滴定液(L)4.2.9.2 仪器与用具:分析天平(分度值:)、量瓶(250ml)、移液管(25ml)、 碘量瓶(250ml)、酸式滴定管(50ml)4.2.9.3 操作:取供
6、试品约2g,精密称定(M),置250ml量瓶中,加新沸过的冷 水适量使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 25ml,加酚吹指示液3 滴,用硫酸滴定液(L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(L)的容积V1(ml),加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(L)至显持续的橙红色,根 据前后两次消耗硫酸滴定液(L)的容积(ml),算出供试量中的总碱量(作为 NaO可算),并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(L)的容积(ml) V2,算 出供试品中NaCO的含量。每1ml硫酸滴相当于的NaOHE的NaCO。4.2.8.4计 算:根据硫酸滴定液(L)的F值计算,V2X X FX 250总碱量=
7、X 100%MX 25X1000(V- V i) XX FX250总碱量中碳酸钠含量%=X 100%MX25X10004.2.8.5 合格标准:供试品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH计算,应为%-%; 总碱量中碳酸钠(NaCO)不得过%5 .检验结束后,及时填写检验记录及检验台帐。6 .本文件编制依据为氢氧化钠的质量标准(SOPJ及中华人民共和国药典 (2010年版二部)p904 “氢氧化钠”。附:试液配制方法:1 .醋酸氧铀锌试液:称取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解; 另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合,放冷,滤 过,即得。2 .亚硝酸钻钠试液:称取本品10g,加水溶解,使成50ml,滤过,即得。3 .稀盐酸:取盐酸234ml,加水使成1000ml,摇匀。4 .氨试液:取浓氨液400ml,加水使
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