水中离子测定方法

1、尤汛互0川犬様水中技术6金属无机物的测定在工业废水排放标准中规定第一类污染物有：&、抄、羽、S、必，其中前四种为金属污染物，它们是积蓄性的难降解的毒物, 需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外, 第二类污染物中匆、G的测定，也是监测的重点。测定方法特点容量法适于含量较高物质的测定，设备简单比色法（分光）仪器简单、准确、测定物质范围广原子吸收法干扰少，灵敏度高，快速电化法阳极溶出应用广泛等离子发射光谱测痕量金属离子一、容量法水的硬度测定水的硬度与S、%、尧、从沁、St、知等金属离子有关,所 以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中 S、伽离子含量高于其它几种

2、离子，因此，通常总硬度只是以G、 禺含量计算。勿加络合滴定法是测定硬度的常用方法。在NHQ NH、- H2O缓冲液帰=700冲，礎+、粋1+与指示剂络 黑7反应生成红色络合物，使溶液成酒红色，当加入勿加标液时， 輕+、裨+与勿加生成7： 7络合物，指示剂被置换出来，当达到 等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下： Mg2+、C(严(pH = 0) 地二古、Ca2+. Mg厂(红色)竺靑-、CaY2-.红色)笋为点Mgy2-、CaY2-. MgY2 + HIn2-(蓝色)硬度有三种表示方法：z/L=(A-A-)xCxlOOO v彳一一滴定水样消耗勿加的体积，2;4滴定空白溶液消耗勿勿的

3、体积，2:e力加的浓度，w/z；0水样体积，4厂门 /r _(A-A*)xCxlOOO C5g/L=-X28.04,新标准为JCOT德国度=(A-QxCxlOOO x 2.804 v每升水中含有100为一度，X度以下为软水，X度以上为硬 水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。工业废水中锚的测定猛常以S0“、胶态有机猛等形式存在于冶金、染料、化工、人 造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中猛含量较高时，可 用勿加络合滴定法测定。取适量水样+去离子水至7羽必T+2久必滋“乡一衿分缓冲液 （阳=0）, +弘00%盐酸羟胺（抑制氧化性物质）+弘/%三乙胺 （抑制金属离子的干扰

4、）T诣黑7为指示剂，力加滴定T终点：红 T蓝。当干扰时，加夕掩蔽。7非金属无机污染物的测定常测的项目有：孕+、？、册、从、S2、力化合物等。一、酸碱度及歼测定工业排放的含酸、含碱废水，会改变水质状况，改变水生生物的 生活环境。因此在排放前应监测水质的酸碱度，并进行中和后，房客 排入天然水体中。算碱度有几种表示方法：弘纟妙的形/：表示废水中的酸量理论上中和$彳3的量，或表示废水中的碱量相当于弘少夕的量。酸度：用强碱标准溶液将水样滴定至某一曲时所需要的碱量， 以毫摩尔/升表示。由于废水中可能含有：无机酸、有机酸及强酸弱碱盐类，酸性强 弱不同，所以，当选用不同的指示剂时，滴定终点的歼有所不同。目前，

5、我国水质标准中规定了 M7（甲基橙指示剂）和夕（酚肽 指示剂）两种标度。取一定量的水样，以甲基橙为指示剂，标液滴定至终点， 心7、此时只能将水样中的强酸中和，所以叫做强酸酸度或甲基橙酸度。继续用酚馭指示剂，滴定至终点，冲3 此时强酸、弱酸、 有机酸及强酸弱碱盐均被中和，此时消耗的碱量称为总酸度或酚醜酸 度。酚駄页肖内容力碱度：用强酸标准溶液将水样滴定至某一歼时所需要的酸量，以毫摩尔/升表示。水样心+酚駄0标液-低心.3（终点儿 此时强碱被中和,CO HCO；,根据所消耗的酸量，求出的碱度叫做酚醜碱度或强碱强碱甲酚酥碱% * zX.甲基橙KdJrfF碱度；当采用甲基橙为指示剂，终点 砂3N 强碱

6、.弱碱、有机碱均被中和，称为总碱度或甲基橙碱度。注意：2溶液配制时，蒸懈水不用含有少22废水中的理会使甲基橙褪色，加消除影响。M通常用中和滴定法测定，当溶液颜色较深时，可用电位滴定。五、硫化物的测定S试跑de硫化物 S喊硫地下水，特别是温泉水中常含有硫化物，水体中硫化物大部分是 尤汛互0川犬様水中技术以孕纭形式存在,刁结从废水中逸散于空气中，会产生异臭污染环境, 如果每升水中有十分之及形的刁釦，即会产生特殊的臭气。（举例： 宓S中毒事件）废水中硫化物来源有机物分解工业废水硫酸盐细碍产生硫化物主要来源水中硫化物的测量方法:常量碘量法较为准确的测定方法，适于测定以上浓度的硫化物微量对氨基二甲苯胺比

7、色法反应灵敏，用于0%0%乡/的硫化 物思考题：根据方法的检测限，国家检测标准选用哪种方法合适, 说明原因。采样：由于水体中硫化物大量是以刁2S形式存在，不稳定，还有 部分炉易氧化，因此采样时应及时固定硫化物。现象采样瓶中加入 过量NuOHZn（Ac）2溶液，然后将水样注满采样瓶，不得有气泡，防 止空气中的氧氧化炉，使S2-t%SJ。预处理：当水样成分复杂，干扰物较多时，应进行分离。将硫化 物水样加杉，转化成宓S,用载气（他或刃 吹岀后，由吸收液 吸收，以达到与干扰物分离的目的。装置：（略）测定：碘量法硫化物与醋酸锌生成ZnSl.溶于酸后，加入过量鬼液，他在酸性 条件下与硫化物作用，用硫代硫酸

8、钠滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂， 至蓝色刚好消失为止。己知碘标液的量，又知道过量碘是多少，就可以知道有多少怎 与S?反应，从而计算出S?的浓度。（此法在第三章讲述，并安排 实验）讨论：加淀粉指示剂的时间何时为宜？水样 + NaOH Zji（Ac）2 t ZnS i +HH2S - Zi（Ac）2 - Na Ac 吸收液T ZnS I +H* H2S + KA（过量）T S I +/- + 厶（乘*余）蓝色 TBS无色碘标液的配制与标定：用升华法制得的纯碘，可以直接制成他标液，但由于碘的挥发 性及腐蚀性，不适合在分析天平上称量，所以常采用市售的碘配成近 似浓度的溶液，然后进行标定。在托盘天平上称

9、取一定量的鬼和过量的丈2置于研钵中，加少量 水研磨，使鬼全部溶解T稀释T棕色瓶中保存。怎液可用标准溶液标定，也可用龙0夕标定。如取一定 量的吃液（刃/）.加入淀粉指示剂T蓝色，以左S%夕标液滴定至蓝色消失，己知Css和“、,可求出怎标液的浓度。对氨基二甲苯胺比色法s2- +对氨基二甲苯胺一亚甲蓝（蓝绿色）“皿 比色测定氮素化合物的测定00毗紗CMd（一）水中的氮及其测定意义水111彳J机物包扌舌 （ s血 ）、孕（乡伽咎、0、S（购妙7丿、卩（血。附04）等化合物，其中以氮素化合物最不稳定，它们 最初进入水体时，多以有机氮的形式存在，但受微生物作用后，逐渐 变成简单化合物，如：蛋白质-氨基酸_

10、册3有机力不断，而无机宠匸.在缺（ cuiAcnodcc aMUtcoii）悄况F，力彳夕 是有机氮分解的最终产物；在有氧（论么如如）情况 T/N比-N t NO； - N t NON ,此时，有机氮素化合物己完成了无机 化的作用。水质分析中，测定各类氮素化合物，对于了解水源被污染的 情况及目前分解的情况有很大帮助。河流的自净作用包括： 有机 N t NH -Nt NO；-Nt NO； - NQzo乡%.彳处a歹%. tictnitc 曲夕zag%,彳沏a歹%丿随着这个变化的进行，水中致病细菌逐渐减少，所以了解氮素化 合物在水中的含量，有助于了解水体自净的情况。在好氧条件下，水 中力的各种形式

11、的变化规律：第一阶段（初始阶段）：新进入水体中的力是有机一逐渐被微 生物分解为力衫一因而随时间的上升，有机一力丄，伽3於；第二阶段（中间阶段）：材夕一上升到一定的含量，又开始被好 氧菌分解为%02一仏：02一於，而?今一力上升到一个顶峰后 开始下降，下降的原因不仅是勿一上升，更重要的是此时怎一 %又开始转化为3一 促进了湖今一力的转化；第三阶段（末期阶段）：空?一, %02一谆,勿夕一一刃。对于氮素化合物进行监测，可以了解水域的自净情况及水体的 自净能力。取不同河段的水样测定所含氮素的形态，若发现上游排污 地段有机氮含量较高，而下游有机氮含量低，勿3%含量升高， 则说明水域自净能力强。了解污染

12、状况及污染趋势：若水中含有有 机和苗一此水体刚受污染，有严重的危险；若水中含有勿夕 %污染己久，基木得到净化，无太大影响；若水中含有 他2 % 表示有机物的分解尚未完全，若水中勿夕初?一宠I, 此时有少量勿 无关重要，若水中妙少，力衿一护， 此时发现勿一力则要警惕，因为此时己提示勿2的污染即将 达到峰值。虽然 力对人体的危害不如宠力严重，但也不能忽 略。近年来发现妙一T,会引起变性血色蛋白症，给水中勿妙一含 量以力计应%殳吻/厶（二）测定方法在环境监测种，常分析以下几种形式的 有机一 伽3%、 W2代、勿3%测定结果均以力表示，便于比较。页肖内容力尤川大侨水中桥集桩基施工技冷包括和册3中的力直

13、接比色法：水样+纳氏试剂T黄棕色化合物T比色纳氏试剂：忿乡曲心阳4四碘合汞酸钾，碘化汞钾NH3+3KOH +2K2HgI4 t NH 0g 2OI I (黃棕色 WKIXHQ黄棕色沉淀无法进行比色，但一般水样中，nh、-n极少，所以 只生成黄色溶液，即可比色。 蒸镭比色法：若水样中含NH 较少或水样浑浊、有颜色时， 应采用蒸镭比色法测定。水样+缓冲液 加=7.2-7.4) 曲、NH T硼酸吸收 坪氏列-:比色测定 缓冲溶液的作用：碱性介质与利于生成皿；+OH-oNH.T +HQ起缓冲作用：nh；onhQ+h-。当加热时，NHQ ,平衡向右移动，反应可以自动进行下去，但缓冲液就是为了中和日十， 控制溶液使反应正常进行。K过高，会使有机物释放出一部分册3,使结果偏高。 容量法：当NHlN含量较高时，5形农，用此法。水样+缓冲液(PH = 7.2-74) 皿、NH、T过量硫酸吸收 杯川 滴定NO； -N采用酚二磺酸比色法：C(H5OH +2H2SO4C.HOH)(SO5H)2(酚二磺酸)+比。C6/3(OH)(SO3H)2 + NO理 黄色化合物NO： _N采用 如臬乙二胺比色法或a 荼胺比色法，此外用离子紫色谱 法可