分析方案设计题解答课件

1、一、酸碱滴定法一、酸碱滴定法二、络合滴定法二、络合滴定法三、氧化还原滴定法三、氧化还原滴定法四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法分析方案设计题解答分析方案设计题解答 NaOH(C, 0.00V2)PPHCHONaOH(C, 0.00V1)红红黄黄 一一 、酸碱滴定法酸碱滴定法 I、 HCl+NH4ClH2O(CH2)6N4+H2OH2ONH4ClCHCl CNH4ClVs HCl NH4Cl VsHCl NH4Cl MO红红橙橙1SCV=(mol/ L)VC(V2V1)(mol/ L)Vs（结果以mol/L表示） H2SO4 H3PO4 NaOH(C, 0.00V2

2、)百里酚酞百里酚酞NaOH(C，0.00V1)MO II、 H2SO4+H3PO4 Na2SO4Na2HPO4Na2SO4NaH2PO4CH2SO4CH3PO4VS 红红黄黄黄黄绿绿2412H SOS0.5C(VV ) M(g/L)V342H POSC V M=(g/L)V（结果以（结果以g/L表示）表示） HCl H3BO3 NaOH(C,0.00V2)PPNaOH(C,0.00V1)PPIII、 HCl+H3BO3 NaCl H3BO3 甘油或甘露醇甘油或甘露醇CHCl CH3BO3 VSNaCl NaH2BO3 无色无色红红无色无色红红1SCV(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V

3、（结果以mol/L表示）HAc H3PO4 NaOH(C,0.00V2)百里酚酞百里酚酞NaOH(C,0.00V1)MOIV、HAc+H3PO4 NaAcNa2HPO4HAcNaH2PO4CHAcCH3PO4 红红黄黄21HAcSC (VV )M=(g / L)V341H POSC V M(g / L)V （结果以（结果以g/L表示）表示） VS 黄黄绿绿VS HAc NH4NO3 NaOH(C,0.00V2)PPHCHONaOH(C,0.00V1)PPV、HAc+NH4NO3NaAc(CH2)6N4+H2OVS HAc NH4NO3NaAcNH4NO3 CHAc CNH4NO3无色无色红红无

4、色无色红红1SCV(mol/ L)V21SC(VV )(mol/ L)V（结果以mol/L表示） 准确称取准确称取 Na2B4O7.10H2O ms H3BO3NaOH(C2,0.00V2)PPHCl(C1,0.00V1)MR或或MOVI、 硼砂硼砂+硼酸硼酸 甘油或甘露醇甘油或甘露醇溶解溶解VSH2BO3-H3BO3NaH2BO3WNa2B4O7.10H2O11sC VVMVs=100%m1000硼 砂WH3BO3332211H BOsC VC VVMVs=100%m1000黄黄红红黄黄橙橙 （结果以质量分数表示，注意稀释倍数）VH3BO3H3BO3VII、Na3PO4+Na2HPO4msN

5、a3PO4Na2HPO4 HCl ( C,0.00V1) 百里酚酞百里酚酞Na2HPO4Na2HPO4 HCl (C，0.00V2) MRNaH2PO4NaH2PO4WNa3PO4341Na POs=100%1000CVMmWNa2HPO4 2421Na HPOsC(V -V )M=100%m1000蓝蓝无色无色黄黄红红 （结果以质量分数表示）VIII、Na3PO4+NaOHms Na3PO4NaOHHCl (C,V1)PPNa2HPO4NaClHCl (C,V2)MRNaH2PO4NaCl3434HCl2Na PONa POsCVMW100%m1000HCl12NaOHsC(V -V )W=

6、100%m1000红红无色无色黄黄红红 （结果以质量分数表示)IX、H2SO4+(NH4)2SO4H2SO4(NH4)2SO4NaOH （C,V1)MR (NH4)2SO4Na2SO4HCHO NaOH （C,V2)PP Na2SO4(CH2)6N4Na24241H SOH SOs1CVM2W=100%m1000244 242(NH4) SO(NH ) SOs1CVM2W=100%m1000ms红红黄黄红红橙橙 （结果以质量分数表示）二、络合滴定二、络合滴定I、Pb2+，Bi3+混合溶液混合溶液Pb2+Bi3+HNO3EDTA （C, V1)XOPb2+BiY+六亚甲基四胺缓冲溶液六亚甲基四胺

7、缓冲溶液调调pH=5-6 EDTA (C,V2)XO BiYPbYEDTA2CVmol（）EDTA1CVmol（）调调pH=1左右左右红红 黄黄红红黄黄nBi3+nPb2+ (结果以物质的量表示)II、Fe3+,Fe2+分别滴定方案分别滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4 调调pH=2EDTA(C,V1)Ssal FeYFe2+PH=6.0+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(C,V2)PANFeY-FeY2-CFe3+ CFe2+ VS1SCV=(mol/ L)V2SCV(mol/ L)V紫红紫红无色无色红红黄黄（结果以mol/L表示）注：也可另取一份，加硝酸使亚铁氧化为高铁，滴定

8、测定总量注：也可另取一份，加硝酸使亚铁氧化为高铁，滴定测定总量III、Zn2+ ， Mg2+ 混合溶液混合溶液Zn2+Mg2+ +(NH2)6N4H+-(NH2)6N4调调pH=5EDTA(C,V1)XOZnYMg2+NH3 H2O-NH4Cl调调pH=10EDTA (C,V2 )EBTZnYMgYVS1CV=(mol/ L)Vs2SCV=(mol/L)V红红黄黄橙橙绿绿CZn2+Cmg2+（结果以mol/L表示）注：注：也可另取一份，加氨水缓冲溶液调也可另取一份，加氨水缓冲溶液调pH10后，加后，加KCN掩蔽掩蔽Zn2+，以以EBT为指示剂滴定镁为指示剂滴定镁IV、Pb2+，Bi3+ , C

9、a2+混合液的连续滴定设计方案混合液的连续滴定设计方案Pb2+Bi3+ Ca2+HNO3 EDTA(CV1)XOBiYPb2+Ca2+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA (CV2) XOBiYPbYCa2+ms+NH4+NH3EBT橙橙绿绿红红黄黄PbYCaYEDTA1BisCVM100%m1000EDTA2PbsCVM100%m1000EBT3CasCVM100%m1000红红黄黄调调pH=1.5BiY WBi3+ WPb2+ WCa2+ （结果以质量分数表示）调调pH=5左右左右调调pH=10V、Pb，Sn混合溶液混合溶液PbSn 过量过量EDTA（C1, V1)PbYSnY+

10、（CH2)6N4缓冲液调缓冲液调pH 5.5NH4F黄黄 红红 (结果以质量分数表示)msY 冷却冷却XOPb2+(C2,V2)PbYSnYPbYPbYPbYSnF42-+ YPb2+(C2,V3)黄黄 红红231 12223Pb100%()W100%SnSnssC V MWmCVC VC Vm三、氧化还原滴定法三、氧化还原滴定法I、KMnO4法测定法测定COD的分析方案和的分析方案和CODMn计算公式计算公式水样水样VsH2SO4 KMnO4(过量过量)V1紫色紫色Na2C2O4(过量过量)V3紫紫无色无色KMnO4 V2Mn2+CODMn= (mg/L)无无紫紫4242KMnO1213 C

11、 O 2OS51 C(VV )(C V ) M42V(强酸溶液强酸溶液)(结果以mg/L表示)II、写出、写出K2Cr2O7测定测定COD的分析方案以及的分析方案以及CODCr (O2 mgL-1 ) 计算公式计算公式Vs水样水样HgSO4过量过量K2Cr2O7 (C, V1)Ag2SO4回流回流 邻二氮菲邻二氮菲 (NH4)2Fe(SO4)2 ( C, V2)Fe3+的化合物的化合物CODCr= (mg/L)24 2227224 2(NH4) Fe(SO )K Cr OO13(NH4) Fe(SO )S3m (VV )C M2MV红红浅蓝浅蓝(结果以mg/L表示)注：工业废水注：工业废水CO

12、D的测定需采用该法的测定需采用该法 III、 As2O3+As2O5混合物中各组分含量分析混合物中各组分含量分析（见课件）（见课件）IV、Fe3+,Fe2+分别滴定方案分别滴定方案Fe3+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V1)邻二氮菲邻二氮菲Fe3+Fe3+ms红红蓝蓝msFe3+Fe2+VCNH2OHHClFe2+Fe2+H2SO4K2Cr2O7 （C, V2)邻二氮菲邻二氮菲Fe3+Fe3+22 7K Cr O21Fes6C(VV) M=100%m 1000227K Cr O1Fes6CVM100%m1000红红蓝蓝（强酸介质）（强酸介质）WFe3+WFe2+ （结果以质量分数表

13、示）四、沉淀滴定法四、沉淀滴定法I、莫尔法测定水样中、莫尔法测定水样中Cl-/Br-的浓度的浓度Vs含有含有Cl- 或或Br-的样的样品品PH=6.5-10.0（NH3存在时存在时 PH=6.5-7.2）K2CrO4 黄色黄色红红AgNO3 V AgCl(Ag2Cr2O7） 3A gN OC lSCVC-=(m ol / L )V3AgNOClClsCV MW -=100%m1000 结果以质量分数表示结果以mol/L表示II、佛尔哈德法测定水样中、佛尔哈德法测定水样中Cl-的浓度的浓度Vs 含含Cl-的样品的样品+HNO3AgNO3 (C,V1)PH=0-1AgCl完全完全石油醚石油醚 铁铵

14、钒铁铵钒NH4SCN V2无色无色血红色血红色Fe(SCN)2+34AgNO1NH SCN2ClCls(CVCV )M -W -100%m100034AgNO1NH SCN2ClCVCVC -(mol/L)Vs结果以mol/L表示结果以质量分数表示五、吸光光度分析法五、吸光光度分析法、分析、分析Fe2+ +Fe3+混合液中微量混合液中微量Fe2+ 和和Fe3+的含的含量（量（ug/mL）(1) 标准系列与待测试液的配制编号1234567铁标液/mL0.00 2.004.006.00 8.00 / /待测试液/mL/5.005.00盐酸羟胺/mL1.01.01.01.01.0/1.0邻二氮菲 /

15、mL2.02.02.02.02.02.02.0pH5缓冲/mL5.05.05.05.05.05.05.0定容至/mL50.0 50.050.050.0 50.050.050.0以以1号号试剂空白为参比试剂空白为参比在在510nm处测量处测量2-7号吸光度号吸光度A值值.(3) 以以1-5号标液铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制号标液铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制A-c标准标准曲线，求曲线方程与曲线，求曲线方程与 。(4) 由曲线方程分别求出或从标准曲线上分别查出由曲线方程分别求出或从标准曲线上分别查出6号和号和7号对应号对应的铁含量：的铁含量： 6号号 Fe2+ ； 7号号 Fe2+ +F

16、e3+ ； 7号号-6号号 Fe3+。 (5) 将相应铁含量换算回原始试液中含量。将相应铁含量换算回原始试液中含量。、分析、分析Cr(III) + Cr (VI)混合液中微量混合液中微量Cr(III) 和和 Cr (VI)的含的含量（量（ug/mL） 二苯碳酰二阱显色法二苯碳酰二阱显色法（ max=540nm ）水样水样5.00ml1.1:1H2SO4+1:1H3PO4（1.00ml）2.4%KMnO4 (4D)3.加加H2O (10ml)4. 至沸至沸3min(保持红色保持红色)流水冷却流水冷却1.+20%尿素尿素2.00ml2.+2%NaNO2至至KMnO4褪去褪去3.+DPCI (二苯碳

17、酰二阱二苯碳酰二阱)2.00ml4.转移，洗涤转移，洗涤定容至定容至50.0ml（7号瓶）号瓶）编号编号1234563ug/mLCr0.002.004.006.008.00 / 待测试液待测试液/mL/5.001:1H2SO4/mL1.001.001.001.001.001.00DPCI/mL2.002.002.002.002.002.00定容至定容至/mL50.050.050.050.050.050.0 (1) Cr(III) 、 Cr (VI)预处理预处理7号测总铬试液号测总铬试液 酸性条件下酸性条件下KMnO4充分氧化充分氧化Cr(III) Cr (VI)后，在尿素后，在尿素存在下以存在下以