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文档简介
1、实用文案中药成分薄层分析方法集唐铁鑫著作版权所有,引用请注明作者和出处这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都
2、不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板 展开剂 显色剂丁香酚乙醴,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醴 (3060C、6090C),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶 G石油醴(6090C)醋酸乙酯(9:1),苯一醋酸乙酯(19:1),苯一醋酸乙酯一甲醇(8:1:1 ),苯丙酮 (9:1)5
3、香草醛硫酸,5三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醴(6090C)无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7硫酸的45乙醇溶液加热回流1 小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水硅胶 G氯仿乙醚(1:1) ,苯丙酮(5:2) ,苯醋酸乙酯(1:1) ,环己烷丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1氢氧化钠洗杂质;D101 型大孔吸附树脂柱氯仿甲醇水(65:35:10)10 以下放置的下层溶液,正丁醇醋酸乙酯水 (4:1:5)
4、的上层溶液,氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10 以下放置的下层溶液,氯仿甲醇水(75:20:2)10 硫酸乙醇人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25 磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解硅月&H,硅胶G氯仿丙酮甲醇醋酸 (7:2:1.5:0.5) ,醋酸乙酯2三氯化铁、5香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇氯仿(1:1) 混合液,氯仿,乙醚浓氨试液润湿,氯仿或
5、乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相硅月及G GF254氢氧化钠溶液制备的硅胶 G甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4:5:0.6:0.4), 氯仿乙醇环己烷浓氨试液(9:3:3:0.4), 苯或甲苯丙酮浓氨试液-乙醇 (8:6:2:0.5) ,氯仿乙醇环己烷(3:1:1)茚三酮试液,稀碘化铋钾试液大黄素水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取硅月里H,硅胶G氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醴(3060C)或正己烷一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯一醋酸乙酯一甲醇 (15:2:0.2) ,环己烷醋酸乙酯氯仿甲醇(15:9:6:4) ,苯乙醇或甲醇(8:1)
6、氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钱子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D 101 型大孔吸附树脂柱上,用10乙醇洗脱硅胶 G氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸 (8:1:3:0.1)10 磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅月及GF254硅胶G石油醴(3060C)甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8 : 2)变色酸硫酸溶液五味子甲素参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G硅胶G氯仿醋酸乙酯甲醇水(30:40:20:10) 于 10以下放置后的
7、下层溶液, 醋酸乙酯甲醇浓氨试液(17: 2: 1 ) ,氯仿醋酸乙酯二乙胺 (5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相硅月& G,碱性氧化铝薄层板苯醋酸乙酯二乙胺(7:2:0.5) , 乙醚氯仿(5:2)( 展开缸氨蒸气饱和), 异丙醇甲醇浓氨试液 (7:4:0.1) ,正己烷醋酸乙酯乙醇 (6.4:3.6:1)( 展开缸氨蒸气饱和)(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏丹皮酚乙醇,氯仿,乙醴,丙酮,石油醴 (3060C)水蒸气蒸馏后乙醚萃取硅月&G,硅胶 GF254环己
8、烷醋酸乙酯(3:1)5三氯化铁乙醇(加2 滴浓盐酸)丹参酮n A乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯中性氧化铝柱,用甲醇40ml 洗脱硅胶 G苯醋酸乙酯(19:1) ,苯 -醋酸乙酯- 甲酸 (40:25:4)2三氯化铁与1亚铁氰化钾(1:1) 混合水杨酸甲酯乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮置圆底烧瓶中, 加水适量, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。硅胶 G石油醚醋酸乙酯(25:1) ,环己烷苯(7:3) 5 三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)去氧胆酸甲醇,乙醇,氯仿加甲醇水浴上加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇
9、2ml 使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次, 弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干, 残渣加甲醇使溶解硅胶 G醋酸乙酯正己烷乙酸甲醇(7:1 : 0.3:0.2) , 异辛烷醋酸乙酯冰醋酸(15:7:5) , 氯仿乙醚冰醋酸(2:2:1)10硫酸乙醇溶液,10 磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶 G正丁醇冰醋酸水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇,乙醇加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1 小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水
10、饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G醋酸乙酯-甲酸冰醋酸水(15:1:1:2)10 硫酸乙醇溶液甘氨酸水,70乙醇硅胶G正丁醇12氨溶液-乙醇 (13:3:3) ,正丁醇冰醋酸水(3:1:1)0.2 茚三酮乙醇溶液,2茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸东莨菪内酯, 东莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅胶 G醋酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1) ,甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4:5:0.5:0.25)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别龙胆苦苷甲醇,乙醇,水加甲醇 ,
11、 水浴加热回流30 分钟 , 放冷 , 滤过, 滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过, 滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml ,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过, 滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷, 滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱硅胶 GF254氯仿甲醇水(30:10:3) 的下层溶液,正丁醇醋酸乙酯水(4:1:5)瓜氨酸 参照甘氨酸正丁醇无水乙醇冰醋酸水(8:2:2:3)芍药苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚加无水乙醇加热回流,
12、放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯甲醇(1:1) 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101 型) 。硅胶 G氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(40:5:10:0.2)5香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醴、醋酸乙酯、石油醴(3060 C)置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水硅胶 G石油
13、醴(3060C)醋酸乙酯冰醋酸(95:5:0.2)2三氯化铁乙醇溶液肉桂酸氯仿硅胶 GF254正己烷乙醚冰醋酸 (5:5:0.1)延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯参考其他生物碱硅月及G氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板正己烷氯仿甲醇-二乙胺 (10:6:1:0.05) ,正己烷氯仿甲醇 (10:6:1)氨熏后紫外光灯(365nm) 下检视,参考其他生物碱方法齐墩果酸甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱 ( 氯仿湿法装柱) 上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。硅胶 G氯仿甲醇(40:1)10磷钼酸乙醇溶液,10%
14、硫酸乙醇溶液,5香草醛冰醋酸溶液冰片甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置塔端中,上盖一表面皿,小心加热, 进行微量升华硅月及G石油醴(6090C)苯醋酸乙酯 (9:4:2),苯丙酮(9:1),石油醴(3060C)一醋酸乙酯 (17:3) ,苯醋酸乙酯(19:1)10 磷钼酸乙醇溶液,5香草醛硫酸溶液异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱
15、上,用醋酸乙酯洗脱硅胶G正己烷醋酸乙酯(4:1),石油醴(6090C)醋酸乙酯(2:1)喷以10氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm) 下检视异欧前胡素参照欧前胡素异鼠李素参照黄芩苷杜鹃素 参照柚皮苷 甲醇、正丁醇硅胶 G醋酸乙酯甲酸水(8:1:1)氨熏,三氯化铝乙醇溶液苏氨酸 参照其他氨基酸连翘苷B-谷备醇,谷备醇乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醴 (6090 C)硅胶 G环己烷醋酸乙酯甲醇(6:2.5:1) ,环己烷丙酮(5:2)10 硫酸乙醇溶液辛弗林水、甲醇、乙醇硅胶 G氯仿丙酮甲醇浓氨试液(13:4:3:0.5)0.5 茚三酮乙醇溶液没食子酸水、甲醇、乙醇、正丁醇硅胶 G氯仿醋酸乙酯甲
16、酸(5:4:1)碘熏,三氯化铁乙醇补骨脂素参照异补骨脂素阿魏酸水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚用甲醇:乙酸乙酯(95: 5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用2 碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调 pH值至23,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醴提取数次,挥去乙醴,残渣加甲醇使溶解硅胶 G苯冰醋酸甲醇(30:1:3)紫外光灯(365nm)苦参碱甲醇、乙醇、氯仿参考其他生物碱硅月里G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G氯仿甲醇浓氨试液 (5:0.6:0.3) ,苯丙酮甲醇(8:3:0.5)参考其他生物碱欧前胡素乙醇、乙醴、
17、乙酸乙酯、石油醴 (6090 C)硅胶 G石油醴(3060 C)乙醴(3:2)紫外光灯(365nm)和厚朴酚参照厚朴酚组氨酸 参照其他氨基酸胡椒碱乙醇、氯仿、乙酸乙酯参考其他生物碱硅胶 G环己烷丙酮(10:3)10 硫酸乙醇溶液,5香荚兰醛浓硫酸溶液柚皮苷甲醇、乙醚可用石油醴(6090 C)除杂质硅胶 G苯醋酸乙酯甲酸水 (1:12:2.5:3) 的上层溶液三氯化铝乙醇溶液栀子苷水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇用石油醴(6090C)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。硅月&
18、G,硅胶 GF254醋酸乙酯丙酮甲酸水(5:5:1:1)10 硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液厚朴酚甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2 氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节pH值至12,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G,硅胶G硅胶GF254苯醋酸乙酯(9:1.5) ,苯甲醇(27:1)5香草醛硫酸溶液氢溴酸山莨菪碱参照东莨菪内酯氢溴酸东莨菪碱参照东莨菪内酯a -香附酮乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷硅月&G,硅胶 GF254苯醋酯乙酯冰醋酸(92:5:5)二硝基苯肼乙醇试液胆酸
19、乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮硅胶 G氯仿乙醚冰醋酸(2:2:1)10磷钼酸乙醇溶液,10硫酸乙醇溶液参照猪去氧胆酸亮氨酸 参照其他氨基酸穿心莲内酯甲醇、乙醇、氯仿可用石油醴(6090 C )除杂质,用活性炭脱色硅月&G,硅胶 GF254氯仿 -无水乙醇(9:1)2的3, 5- 二硝基苯甲酸甲酵溶液与7氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液桂皮醛乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮用挥发油提取器提取硅胶 G石油醴(6090C)醋酸乙酯(17:3)二硝基苯肼乙醇试液桉油精乙醇、乙酸乙酯、乙醚用挥发油提取器提取硅胶 G环己烷醋酸乙酯(9.5 : 0.5)香草醛硫酸溶液盐酸小檗碱甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、
20、乙醚参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱硅胶 G正丁醇冰醋酸-水 (7:1:2) ,苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12 : 6: 3: 3: 0.6)( 氨蒸气饱和)紫外光灯(365nm)盐酸巴马汀参照盐酸小檗碱盐酸水苏碱酸性无水乙醇,不溶于水用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱硅胶 G正丁醇盐酸水(8:2:1) 生物碱显色剂原儿茶酸水、乙醇、乙酸乙酯参照阿魏酸硅胶 G氯仿丙酮甲醇冰醋酸(7:1:1.5:0.5)三氯化铁乙醇溶液,10硫酸溶液原儿茶醛水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯加70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加
21、无水硫酸钠脱水硅胶 G氯仿丙酮甲酸(8:1:0.5) ,苯醋酸乙酯甲酸 (10:8:1.5)三氯化铁乙醇溶液,10硫酸溶液氧化苦参碱参照苦参碱脂蟾毒配基乙醇、氯仿用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解, 将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱硅月&G,硅胶 GF254环己烷氯仿丙酮(4:3:3)10 硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液黄芩苷乙醇、乙酸乙酯、正丁醇用适当方法提取,提取液上已处理好的D-101 型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml 洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解
22、4醋酸钠制备的硅胶G醋酸乙酯丁酮醋酸水(10:7:5:3)三氯化铁乙醇或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视黄芪甲苷甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚甲醇提取液液置水浴上蒸干, 残渣加水20ml 使溶解, 用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过D101 型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用70乙醇洗脱,收集洗脱液。另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃去氯仿洗脱液,再用70甲醇洗脱硅胶 G氯仿甲醇-水 (13:7:2) 的下层溶液,氯仿醋酸乙酯甲醇
23、水(10:20:11:5)10 硫酸乙醇液菝葜皂苷元水,甲醇,乙醇,乙醚,苯加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml, 加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml, 加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱硅胶 G苯丙酮(9:1)香草醛硫酸溶液梓醇脱水穿心莲内酯甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚用石油醴(6090 C )置水浴中加热回流,弃去石油醴液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上
24、中性氧化铝柱,用甲醇洗脱硅胶 GF254氯仿乙醇(20:1) ,氯仿丙酮(2:1)2 3,5- 二硝基苯甲酸乙醇溶液与7 氢氧化钾溶液的的等量混合液猪去氧胆酸乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120水解 4 小时,冷却后加盐酸调节 pH值至13 ,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。硅胶 G乙醚氯仿冰醋酸(4:4:2), 醋酸乙酯正己烷醋酸甲醇(32:6:1:1), 异辛烷醋酸乙酯冰醋酸 (15:7:5)
25、10硫酸乙醇溶液,10 磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶 G氯仿甲醇浓氨试液(20:5:0.5) ,正丁醇冰醋酸水(8:2:1) ,乙醇 -氨试液 (10:0.5)淫羊霍苷甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40甲醇洗脱硅胶 G醋酸乙酯丁酮甲酸水 (10:1:1:1)三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇,乙醇,乙酸乙酯加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节 pH 约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,
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