甲醛酚试剂分光光度法

1、相关标准和依据本方法主要依据GB/ 公共场所空气中甲醛测定方法。原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。测量范围测定范围为 wg,采样体积为10L时，可测浓度范围 mg/m3。试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。H.2.4.1吸收液原液：称量 0.10g酚试剂C6H4SN (CH) C: NNHHCl,简称MBTH加水溶解，置于100mLW量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。H.2.4.2吸收液：量取吸收原液5mL加95mLzk,即为吸收液。采样时，临用现配。1%硫酸铁镂溶液：称量1

2、.0g硫酸铁镂(NHFe(SO4)2 12HQ用L盐酸溶解，并稀释至100mL。L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待 碘完全溶解后，用水定容至1000mL移入棕色瓶中，暗处贮存。1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1 000mL。L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000 mL。H.2.4.7硫代硫酸钠标准溶液c (NaS2Q) =L:可购买标准试剂配制。%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入 0.1g水杨 酸或 0.4g 氯化锌保

3、存。H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取含量为36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。H.2.4.10 甲醛标准溶液：临用时， 将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10 wg甲醛溶液，立即再取此溶液，加入 100mLW量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100mL此液含w g甲醛，放置30min后， 用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。仪器和设备H.2.5.1大型气泡吸收管：10mLH.2.5.2空气采样器；H.2.5.3具塞比色列管：10mLH.2.5.4 分光光度计。采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，

4、以 0.5L/min流量， 采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应 在24h内分析。分析步骤H.2.7.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表制备标准系列。表甲醛标准系列管 号 012345678标准溶液，mL 00.60吸收液，mL甲醛含量，00各管中，加入 麻酸铁镂溶液，摇匀。放置 15min。用1cm比色 皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛 含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以 斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg （ p g/吸光度）。H.2.7.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中

5、，用少量吸收液洗吸收管， 合并使总体积为5mL按H.2.7.1测定吸光度（A）;在每批样品测 定的同时，用5m味采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光 度（A）。结果计算H.2.8.1将采样体积按换算成标准状态下采样体积。H.2.8.2空气中甲醛浓度按下式计算：c=式中：c空气中甲醛浓度，mg/m；A样品溶液的吸光度；A 0空白溶液的吸光度；B g由H.2.7.1项得到的计算因子，w g/吸光度；V 0换算成标准状态下的采样体积，L。方法特性H.2.9.1 灵敏度本法灵敏度为W g/吸光度.H.2.9.2 检出下限本法最低检出浓度为W g甲醛。H.2.9.3 再现性：当甲醛含量为，g g /5mL时，重复测定的变异系数分别为5%、 5%、 3%。H.2.9.4 回收率：当甲醛含量 wg /5mL时，样品加标回收率为9 3%101%。干扰和排除二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。硫酸镒滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mLW硫酸镒水溶液，滴加到250cm玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入 1.5 mmx 150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%采气速度1L/min