大米中禾草敌残留的气相色谱测定

1、大米中禾草敌残留的气相色谱测定 一、试验目的 把握大米中禾草敌残留的提取、净化办法，以及气相色谱测定的原理与办法。 二、试验原理 禾草敌(molinate)，化学名称为n，n-六亚甲基硫代氨基甲酸-s乙酯，是我国广泛用法的一种防治稻田稗草的除草剂。大米样品以丙酮水溶液提取，提取液酸化(ph 3.03.5)后，以石油醚萃取，硅镁吸附剂举行净化与浓缩，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，通过与标准品比较保留时光和峰高可举行定性和定量分析。 三、仪器与试材 1仪器与器材 气相色谱仪(带有火焰光度检测器)、振荡器、粉碎机、旋转蒸发器等。 2试剂 除特殊解释外，试验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或

2、蒸馏水。 (1)常规试剂：丙酮(40重蒸)、石油醚(沸程3060，重蒸)、乙醚、无水na2so4、硅镁吸附剂(100200目)。 (2)常规溶液：hcl溶液(0.05mol/l)、丙酮水溶液(1+1，体积比)、乙醚一石油醚(1+1，体积比)。 (3)禾草敌标准溶液：取一定浓度的禾草敌标准品，用丙酮配成1mgml的标准储备液，储存于4，用法时用丙酮稀释成1.0gml的标准用法液。 3试验材料 23种大米，各250g。 四、试验步骤 1样品提取 (1)取l00g大米样品，粉碎后过40目筛。 (2)称取20.00 g粉碎样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml丙酮溶液，振摇提取30min，用铺

3、有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤，以looml丙酮水溶液洗涤残渣34次，抽滤。 (3)合并滤液转入500ml分液漏斗中，加入3ml hcl溶液，用石油醚萃取3次，每次20ml，振摇1min，合并石油醚萃取液。 (4)萃取液经5g无水na2so4脱水后，于(45±1)减压旋转蒸发、浓缩至5ml左右。 2样品净化 (1)将少许玻璃棉装入10mm×250mm的色谱柱中，加2g无水na2so4于柱底部，然后将5g硅镁吸附剂以20ml石油醚湿法装柱，并铺上2g无水na2so4。 (2)在装柱过程中，当石油醚进入上层无水na2so4时，将上述提取浓缩液当心转入色谱柱中。用50ml乙醚石油醚

4、洗脱，洗脱速度为1 mlmin，收集洗脱液。 (3)用旋转蒸发器在(45±1)减压浓缩、定容至5.00ml，浓缩液置于冰水浴中，备用。 3标准曲线的绘制 (1)分离吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml禾草敌标准用法液，补加丙酮至lml(相当于0、0.10g、0.20g、0.40g、0.60g、0.80g、1.00g禾草敌)，分离取2.0l注入气相色谱仪，测定峰高。以禾草敌标准溶液浓度的平方为横坐标，以色谱峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 (2)参考色谱条件：色谱柱为2m×3mm的玻璃柱，内装涂有3ov-17的gas chro

5、m q载体；柱温为100；汽化室和检测器的温度为220；氮气流速为40mlmin，氢气流速为65mlmin，空气流速为300mlmin；进样量2.0l。 4样品测定 将净化后的样品溶液20l注入气相色谱仪，与标准品比较，以保留时光定性，以峰高从标准曲线上查找并计算出样品液中禾草敌的浓度。 5计算 按下式计算样品中禾草敌的含量： x=cv/m 式中，x为试样中禾草敌的含量，mgkg；c为待测试样溶液的浓度，gml；v为待测试样溶液的体积，ml；m为试样的质量，g。 五、注重事项 1硅镁吸附剂在用法前应举行如下处理：在550灼烧3h，储存于干燥器内。临用前取100g加2ml蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。若放置时光超过2d，用前应于130烘5h，再按上述比例加水减活化后用法。 2试验步骤中的色谱条件仅作参考，详细条件应当按照气相色谱仪的品牌和型号，依据解释书，通过准备试验举行确定。 3本办法的检出限为0.1g；对于20.00g大米样品，检出浓度为0.01mgkg；线性范围为0.101.00gml。 4火焰光度检测器在394nm处对硫的响应与浓度不呈线性关系，但与禾草敌中所含硫浓度的平方成正比，所以在绘制标准曲线时以禾草敌标准溶液浓度的