不同时效时间对CB2耐热钢性能影响

1、 本科生毕业论文（设计）题 目 不同时效时间对CB2钢组织及性能的影响学 院 制造科学与工程学院 专 业 材料成型及控制工程 学生姓名 蔡 然 学 号 1043022063 年级 10级 指导教师 孙 兰 教务处制表二 一 四 年 五 月 二 十 九 日1四川大学本科生毕业设计 不同时效时间对CB2钢组织性能的影响不同时效时间对CB2钢组织及性能的影响专业：材料成型及控制工程学生：蔡然 指导老师：孙兰摘要：CB2钢属于铁素体系耐热钢，对其进行650下进行8h，30h，50h，80h，100h时效处理后,通过金相显微镜，SEM，TEM，拉伸测试，硬度测试实验对比分析时效后试样的显微组织和力学性能

2、状况，在了解不同高温时效时间对CB2耐热钢的组织性能的影响的同时获得一些能够帮助提升CB2耐热钢性能的方法。结果表明，时效100h内，组织内M23C6碳化物持续析出，随着时效时间增加有长大聚集的趋势；晶界与非晶界处均有新的第二相生成，可能是M6C碳化物或新析出的M23C6碳化物，随时效时间增加数量增多，尺寸无太大变化；时效30h内，材料硬度和强度总体下降，韧性加强，可能是新相的出现导致的弥散强化造成的；时效30h-100h，由于M23C6和新相作用的差异，试样强度，硬度，韧性无明显变化规律。关键词：时效处理；CB2耐热钢；显微组织；力学性能；M23C6碳化物，M6C碳化物The effects

3、 of different aging time on the microstructure and properties of CB2 steelMajor: engineering of material forming and controllingName: CAI Ran Faculty adviser: SUN LanAbstract：CB2 steel, which belongs to ferritic heat-resistant steel, would be aged at 650 with different aging time of 8,30,50,80,100h.

4、 We can know not only the effects of different aging time on the microstructure and properties of CB2 steel but also some ways to improve the performance of CB2 by comparative analysis of organization and performance status after aging specimens. The results show that within the aging time of 100h,

5、as the aging time improved, M23C6 precipitates with a tendency of growing up and accumulating consistently. The new second phase, which precipitates along boundaries and non-boundaries area, may be M6C or new M23C6, with the aging time increased, there is not much change for their size. In 30h, hard

6、ness and strength of material increased, on the contrary, the toughness decreased , this would be due to dispersion strengthening for new phases. Within 30-100h, there is no obvious pattern for the change of strength, hardness and toughness of CB2 because of the differences between M23C6 and new pha

7、sesKeywords: Aging, CB2 heat-resistant steel, Microstructure, Mechanical properties, M23C6 Carbide, M6C Carbide目录第一章 绪论11.1论文研究背景11.2国内外耐热钢组织性能研究现状31.2.1理论研究31.2.2实验研究51.3论文研究意义和主要内容71.3.1研究的必要性71.3.2选题意义81.3.3研究技术路线81.3.4本文主要研究内容8第二章 实验材料及方法92.1试样材料92.2实验设备92.3实验步骤及方法102.3.1试样的时效与切割102.3.2金相显微镜，扫描电

8、镜观察112.3.3硬度测试，拉伸力学测试122.3.4透射电镜观察13第三章 实验结果及分析153.1力学性能测试结果及分析153.1.1 硬度测试结果及分析153.1.2拉伸测试结果及分析163.2显微组织观察结果及分析193.2.1金相显微镜观察结果及分析193.2.2扫描电镜观察测试结果及分析213.2.3透射电镜观察结果及分析24第四章 结论26参考文献27致谢295四川大学本科生毕业设计 不同时效时间对CB2钢组织性能的影响第一章 绪论1.1论文研究背景超超临界发电1-2是一种前景广阔的洁净煤发电技术。在超超临界蒸汽参数条件下，对发电机组的一些关键部件提出了更高的性能要求，因此合理

9、选材是保证发电机组安全可靠的基础。而随着蒸汽参数的提高，转子、叶片、汽缸、主汽阀、调节阀等部件都必须选用高温性能优良的材料。传统的CrMo、CrMoV钢用于满足510566区间高温蠕变强度要求；12Cr-12CrW系列铁素体-马氏体钢用于满足567593区间高温蠕变强度要求。目前，国外已经开发出的成熟高温材料用于34MPa/620汽轮机机组，还在开发650760参数下发电机组的高温材料。而国内则相对滞后，发展超超临界发电技术还主要依靠国外的新型耐热材料；600620改进型超超临界机组还只是出了样机。国内独立研制、开发的高温材料还缺少基础研究。如表1.1是各类电厂发电效率比较：表1.1 各类火电

10、厂的发电效率示例图项目中压电厂高压电厂超高压电厂超临界电厂说明锅炉热损失(%)111098主要决定于蒸汽参数汽轮机的机械损失(%)10.50.50.5发电机损失(%)10.50.50.5管道系统损失(%)110.50.5汽轮机排气热损失(%)61.557.552.550.5总损失(%)75.569.56360发电效率(%)24.530.53740火力发电作为有害气体排放的大户，有效的降低发电过程产生的有害气体成为了一项重要任务，如表1.2是各类火电厂的各类污染物的排放率：表1.2 各类发电厂污染物排放率污染物SO2NOxCO2COTSP灰渣常规亚临界，超临界，超超临界燃煤发电排放率188173

11、10.260.4140常规亚临界，超临界，超超临界燃煤发电（带FGD）排放率1.08-2.161.44-7.218520.280.04-0.1168-280百分比%6-1218-9010710710-25120-200PFBC-CC排放率1.5-41.3-3.817130.0650.04-0.08133-840百分比%8-2217-48992510-2095-200IGCC排放率1.351.3-2.516960.0390.047-126百分比%7.517-3298151050-90本文所选的研究对象CB2耐热钢（ZG12Cr9Mo1Co1NiVNbNB）是一种新型的Cr铁素体系耐热钢。为了提高

12、发电厂热效率，减少CO2排放量，适应环境保护和节约能源，发展超超临界发电技术成为了现在的主流研究方向。要做到这一点，汽轮机用钢的选材将格外重要，而进一步提高使用温度则是最重要的一项标准，CB2耐热钢则是最佳候选之一。1.2国内外耐热钢组织性能研究现状1.2.1CB2钢种开发及热处理工艺研究高温高压的工作环境对锅炉管的抗疲劳、高温氧化与腐蚀等性能有着严格的要求,耐热材料的开发及其应用对发展超超临界发电技术显得极其重要。铁素体耐热钢以其良好的热性能被视为电站锅炉管用钢的最佳选择。9%12%Cr铁素体钢是电站机组中最重要应用最多的一类材料，CB2耐热钢即是在9%12Cr钢的基础上改良开发出来的。 根

13、据相关理论，此类铁素体耐热钢的热处理一般为淬火（空冷）和高温回火，其最终组织主要为回火马氏体。由于Cr含量较高（9-12%），导致Fe元素的自扩散系数极低，因此在冷速较慢的情况下（空冷）依然能够得到100%的马氏体。而且由于其C含量较低，因此淬火（空冷）后得到是板条马氏体。由于合金成分和热处理参数（淬火+回火）都比较接近，基本上大部分高Cr铁素体耐热钢的相组成和组织特征都是十分相似的，主要由回火马氏体构成，也可有少量 -铁素体存在。例如ZG1Cr10MoWVNbN耐热钢，哈尔冰工程大学的赵成志3博士就采用了正交试验法对其热处理工艺优化的问题进行了相关研究，研究发现，其在1100保存5h后空冷正

14、火处理，然后670保温5h回火后随炉冷却至300以下出炉空冷后，其综合力学性能是最佳的；刘树涛4等人研究了电站用12%Cr型马氏体耐热钢的不同工艺热处理对组织性能的影响，研究表明,正火(1 0201 070×1 h)+回火(760×2 h)或高温退火(1 050×1 h)+回火(760×2 h)工艺热处理后的组织为板条马氏体,硬度在CSN4171341977要求范围内;等温退火(1 050×1 h670、750、870)+回火(760×2 h)工艺热处理后的组织为板条马氏体+珠光体,硬度符合标准要求，不完全退火(850、870)工艺热

15、处理后会得到深浅二区域组织,其中深色区域为颗粒状珠光体,浅色区域为铁素体+碳化物,试样的硬度低于标准要求；刘家泳5对10Cr-W型铁素体耐热钢进行了热处理工艺的制定及性能评价，并对其加热和淬火冷却过程中的相变行为进行了分析和研究，得出10Cr-W型铁素体耐热钢主要进行了降低C含量、增加Cr含量及添加Co组元的优化及调整，其最终组织为6%的铁素体回火马氏体组织，奥氏体化温度为11001150，回火温度为750780，随加热速度的提高，10Cr-W型铁素体耐热钢奥氏体转变开始温度和结束温度呈明显递增趋势，奥氏体化的温度区间也有所扩大；不同加热速率对最大转变速率影响较大，最大转变速率随加热速率的增加

16、而快速提高；随加热速率的增大，冷却组织中马氏体板条更加细密。在低的加热速率下，组织中的铁素体含量相对要少。10Cr-W型钢具有很高的淬透性，其临界冷却速度小于10/min。淬火冷却速率对10Cr-W钢马氏体转变开始温度（M_s）有较大的影响，在冷速为102000/min的范围内，随冷速增加M_s点呈明显下降趋势，而在冷速为6000/min时M_s点又急剧提高，淬火冷速对M_s点的影响主要与“碳原子气团”有关。淬火冷却速率的提高使马氏体板条组织趋于细化；组织中的铁素体含量随冷却速度的增加呈现下降趋势；赵义瀚6对超超临界汽轮机耐热钢进行了研究，发现铁素体系耐热钢中的稳定相是+MX+Laves+M2

17、3C6。分别采用W-Mo复合添加、C-N复合添加、V-Nb复合添加方法，控制析出相含量和铁素体相的生成。通过对材料进行1050、1100、1150正火和630-730五个不同等级的高温回火，在不同的正火+高温回火热处理后，材料的组织均为板条马氏体+铁素体组织，热处理温度对材料的微观组织有很大影响。通过进行力学性能测试，材料的抗拉强度高于标准值，但冲击性能较差；由于铁素体能够引起材料界面劣化，有助于裂纹的萌生和扩展，引起材料脆化，随着铁素体含量的增加，材料的冲击韧性显著降低。新型铁素体系耐热钢的最佳热处理工艺为1050-1100正火、670-700回火，材料在该热处理工艺条件下，能够获得优良的板

18、条马氏体组织，最终获得优良的力学性能;哈尔冰工业大学的郭兴伟7以同类型材料的热处理工艺为基础，结合热处理经验公式及Thermo-calc模拟的平衡相图，确定新型马氏体耐热钢的热处理工艺是1100×2h正火，然后分别进行660×2h、700×2h、740×2h回火，回火随炉冷却到300时出炉空冷，最后根据力学性能测试结果，得出较优的热处理工艺是：1100正火+660-700回火；华南理工大学的赵君8对火力发电锅炉用SA213-T91钢研究后发现，随正火温度的升高，形成的板条马氏体粗大，碳化物和合金元素的固溶完全，1050正火后硬度最高，约为380Hv；随回

19、火温度升高，将发生正火马氏体的回复、再结晶和相变重结晶过程，790为再结晶点，820为相变重结晶点，在一定温度下，回火时间也对T91正火组织产生影响，760下，随回火时间延长，将发生马氏体分解；随回火温度升高或时间延长，硬度下降。综合考虑，T91管的最佳正火工艺为1050-40min，最佳回火工艺为760-2h，最终获得的组织为回火马氏体。虽然目前对于CB2耐热钢的研究很少，但是却有很多关于其类似钢种的研究。如美国在20世纪80年代开发的T/P91钢，它是一种综合性能优异的9%Cr钢,目前在我国的亚临界和超临界机组中有着广泛的应用。P91钢通过淬火加回火处理后会得到板条状马氏体，高密度位错以及

20、部分析出沉淀物，也将它们统称为回火马氏体，同时它也是在T9钢的基础上，限制C含量的上下限，并添加微量N以及强碳化物和氮化物形成元素V、Nb采用细小弥散分布的MX型V/Nb碳氮化物的析出作为主要的强化手段的，而研究发现最有效的耐热钢强化方法即为析出强化。上述P91钢4的析出物中有位于马氏体板条界和原奥氏体晶界的大尺寸M23C6型碳化物颗粒以及弥散分布于基体的细小MX型碳氮化物颗粒，MX型碳氮化物颗粒则是影响耐热钢高温强度的关键所在，而保证生成足够量弥散分布的MX型碳氮化物并保持其稳定是提高P91耐热钢高温强度的根本。目前的研究主要是在调整钢的碳氮含量，一定条件的正火回火，高温时效处理等条件下进行

21、的。而在高温时效过程中，沿钢的原奥氏体晶界和板条界又有大量新的第二相析出,并且新析出的相粒径比较大，随着时效时间的延长，第二相的粒径也逐渐粗化直至减缓停止。 P929耐热钢是日本新日铁公司在P91钢的基础上对其成分进行改良而开发出来的，它也和P91钢一样具有很好的韧塑性和导热性。它主要采用复合型多元强化手段，加入了1.5%2.0%的W，形成以W为主的WMo复合固溶强化。为了避免-铁素体的形成，其中还降低Mo含量至0.3%0.6%并加入V、Nb以形成碳氮化物的弥散沉淀强化，以及加入0.001%0.006%的B，通过净化晶界形成晶界强化。与P91钢相比，600以下两者力学性能基本相当，而600以上

22、时P92钢高650时P92钢的持久强度要远高于相同温度下的P91钢，达到P91钢的1.6倍。400以下的延伸率和断面收缩率两者大致相同，高于400时P92钢略低。同时，从这些性能来说P92钢的使用温度最高可不超过650，而且它还是有一些明显的缺点，如价格比较高，在长期服役过程中有蠕变脆性的倾向，Cr含量的不足，随蒸汽温度的增加，其抗氧化能力和高温腐蚀能力变弱。随后，日本的住友金属公司10在德国的HCM12钢成分的基础上研制开发了T122钢。它和P92钢相比，碳含量有所降低，且加入了1%的W和少量的Nb，形成WMo的复合固溶强化和更加稳定细小的NbC和NbN弥散沉淀强化相，提高了组织的稳定性以及

23、高温强度。为了提高 T122钢的抗氧化性，Cr的含量也增加至12%，为了避免出现-铁素体，还加入1%的Cu来平衡较高的Cr含量。T122钢综合性能优良，具有较好的组织稳定性和高温强度、抗氧化性能和抗腐蚀性能，时效前后的力学性能、持久强度差异较小，韧性良好。与T91相比，该钢在650时的持久强度、抗氧化及高温腐蚀性能更为优越。但由于其含1%的Cu，在热加工和焊接后必须进行回火，而且其较低的Ac1温度使其在较低的温度下需要足够长的回火时间。1.2.2耐热钢实验研究（1）拉伸法试验拉伸法试验一般将拉伸试样放在上,由计算机控制载荷，拉伸速率等,完成材料的变形量、载荷的数据采集,自动绘制拉伸曲线。哈尔滨

24、工程大学的常铁军11教授在对T91耐热钢进行高温时效后的组织性能测试试验中，使用WJ-10A型机械式万能试验机对高温时效温度为625, 保温时间分别为1000h、3000h、5000h、10000h 时效处理后的试样进行了常温拉伸等一系列试验，并得出了T91钢长期高温时效后的力学性能变化规律主要取决于高温时效时钢的马氏体基体在时效时的回复动力学和钢中碳化物的析出长大规律等结论；南京工业大学耿鲁阳教授12使用Instron5869型电子拉伸材料试验机对650下时效了200h，500h，1000h，2000h，3000h，5000h的国产P92型耐热钢试样进行了常温下的拉伸测试，得到了其大致力学性

25、能变化情况，并和国外产的P92钢进行了对比分析。（2）三点弯曲法试验 利用动态热分析仪器进行三点弯曲法测定耐热钢在一定载荷水平和温度水平下试样的弯曲变形量,将弯曲变形量换算成形变量进行曲线测定。华东理工大学的马渊睿13等人通过三点弯小试样试验, 推导出Norton方程参数的理论公式, 实现了与传统单轴拉伸试验结果之间的转换。在此基础上建立了1Cr0.5Mo耐热钢小试样的三点弯有限元模型, 分析了在550 、恒载荷条件下的试样中心挠度、应力随时间的变化规律, 验证了三点弯试验获得材料弯曲性能的可行性, 并模拟分析了影响结果的各种因素, 发现结果对小试样的尺寸偏差相当敏感, 制备试样的过程中要特别

26、注意尺寸精度。（3）直流电位法试验 针对目前国内外对于材料的断裂韧性研究不足的问题, 上海电气有限股份公司研究院的魏铮、轩福贞采用CT试样对2.25CrlMo耐热钢在高温下进行了裂纹扩展试验,用电流电位法测得了裂纹的扩展速率。通过将实验测得的裂纹增量和加载线位移带入材料断裂韧性的计算公式,计算得到了不同温度、不同时间下的断裂初性。从而得到2.25CrlMo耐热钢的断裂韧性与时间变量和温度变量之间的定性关系。14-15（4）平头压痕法试验 有些材料受到尺寸大小以及本身使用环境的限制, 在单轴拉伸下得到的材料性质与实际应用中有很大差别, 甚至有些材料本身就不能做单轴拉伸试验，此时压痕法作为一种局部

27、方法则可以确定材料的力学性质, 并且已被证明有许多优点。压痕试验中使用的压头有许多种, 而平压头相对于其它压头而言有无法比拟的优势, 如接触面积恒定, 压头周围的材料堆积对压人载荷没有影响等16。（5）硬度测试试验目前对耐热钢的硬度测试方法主要有洛氏硬度测试法，维氏硬度测试法，布氏硬度测试法等。洛氏硬度是以顶角为120°的金刚石圆锥体或直径为1.588的淬火钢球作压头，以规定的试验力使其压入试样表面。试验时，先加初试验力，然后加主试验力。压入试样表面之后卸除主试验力，在保留初试验力的情况下，根据试样表面压痕深度，确定被测金属材料的洛氏硬度值；维氏硬度测试则采用正四棱锥体金刚石压头，在

28、试验力作用下压入试样表面，保持规定时间后，卸除试验力，测量试样表面压痕对角线长度后可计算得出相应的维氏硬度；而布氏硬度测试使用的是圆形压头，需要测量的是圆形压痕的直径以得出布氏硬度。17-20 （6）显微组织观察分析试验 目前对时效后的耐热钢显微组织的研究一般使用光学显微镜，扫描显微镜，透射电镜，X射线衍射等方法，对时效后的析出相种类，成分，尺寸形态变化，晶界板条亚结构等进行观察分析。云南大学的刘兴权等人就对新型铁素体耐热钢1Cr11Co3W3MoVNbNB在620下长期时效处理后的显微组织进行了分析研究，并得出了时效过程中主要的三类析出物是M23C6，Nb（CN），M3B2，板条亚结构没有明

29、显变化，显微组织较为稳定等结论；中北大学的郝红元等人也在对一种新型奥氏体耐热钢进行时效处理后研究了其显微组织，发现其处理后组织为奥氏体基体及弥散分布的碳化物M6C和金属间化合物Laves等第二相；武汉大学的王学教授等人对P92耐热钢在650条件下进行了1546.5h的时效处理后，研究了其显微组织结构，发现时效后晶界上有粗大的laves相沉淀析出，M23C6沉淀依旧保持时效前的细小，且数量仍然较多，Laves相的等效直径约为M23C6的两倍；山东理工大学的于君燕对9一12%Cr铁素体/马氏体耐热钢进行1100lh的正火处以及7501h或700lh高温回火处理后又进行了650下的长期时效处理后发现

30、，在板条和晶界析出大颗粒Fe2Mo(含Mo,不含W钢)或FeZW型(含W钢)Laves相，在含W钢中,时效500h前,Laves相逐渐析出,弥散强化效应提高,钢样硬度增加;时效超过500h后,随着Laves相粗化和粗大的Z一相析出,基体中的固溶强化元素W的浓度降低,强化效果降弱,钢的硬度降低；刘志良等人在对P92钢进行650下的长期时效过程中发现，M23C6型碳化物的晶格常数随时效时间的延长逐渐增大时效7944h后达到最大；Fe2W型Laves相沿原奥氏体晶界和板条界析出。P92钢在650时效10000 h后未检测到有Z相析出。合肥工业大学的汤文明博士对火力发电用HR3C耐热钢进行了650下3

31、000h的时效处理，研究后发现时效处理促进了合金元素的脱溶析出，在奥氏体晶界上形成M23C6型碳化物，并在奥氏体晶内弥散析出MX型化合物，因此，650时效3000h后的HR3C钢中MX及M23C6相的衍射峰强度均有所增强。伴随着析出相的析出，HR3C钢中奥氏体晶粒内部的合金元素含量降低21-281.3论文研究意义和主要内容1.3.1研究的必要性为了提高发电厂热效率，减少CO2排放量，适应环境保护和节约能源，发展超超临界发电技术成为了现在的主流研究方向。要做到这一点，汽轮机用钢的选材将格外重要，而进一步提高使用温度则是最重要的一项标准，至今为止对CB2钢的一系列研究已使得其成为最佳候选之一。研究

32、高温时效对CB2耐热钢的组织性能上的影响，或多或少能对其今后在超超临界发电技术的运用上有所帮助，为创建可持续发展的节约环保型社会做一定贡献，所以本项研究是十分必要的。1.3.2选题意义虽然之前已经有很多对诸如P91，P92一类耐热钢的高温时效处理后的特性研究，但是对于新型CB2耐热钢的相关研究却很少。虽然采用的是比较传统的试验方法，但是其微观组织和力学性能到底会因为高温时效产生怎样的变化我们却不得而知。是否会遵循其他类似系列耐热钢的变化规律，还是说会产生新的现象和结果，这些都是我们需要不断去探索的。研究此内容，可以对CB2耐热钢在超超临界温度下时效的组织性能变化有了进一步的了解和认识，为今后可

33、能进行的对CB2耐热钢的进一步研究打下了一定基础。1.3.3研究技术路线试验以对比分析为原则，对相同温度不同时效时间处理的五组CB2耐热钢试样进行组织系能能分析（650，8h，30h，50h，80h，100h）；研究技术路线大致为：时效处理试样切割，磨样，抛光，腐蚀硬度，拉伸强度测试观察TEM，SEM形貌观察能谱数据和图像分析结论；1.3.4本文主要研究内容（1）研究CB2耐热钢进行650不同时间的时效处理后的力学性能变化，主要是硬度和拉伸强度上的变化，通过对比分析得出一定结论和规律；（2）对试样进行EDS能谱分析，了解部分析出物种类，并通过对比得到诸如析出物随时效时间的变化规律；（3）分析T

34、EM，SEM形貌，了解试样微观组织变化。观察析出相，基体的晶体变化（形状，尺寸，晶界变化等），总结出一定结论和规律。第二章 实验材料及方法2.1试样材料 本实验采用的是CB2铁素体型耐热钢试样，由生产厂提供。其制备工艺是铸态试样经过两次720高温回火而成。其化学成分满足表2.1要求：表2.1 CB2钢化学成分wt%元素CSiMnPSNiCrMoVCoNbBN规格0.100.140.200.400.600.900.0150.0100.200.409.009.601.401.600.180.250.951.150.0500.0700.00700.00900.0150.025控制精度±0.

35、01±0.03±0.05±0.005±0.005±0.02±0.05±0.03±0.03±0.02±0.005±0.0005±0.005注：Cu0.20 ；Al0.010元素的含量应尽可能靠上限。 其室温力学性能要求满足表2.2所示：表2.2 CB2钢室温力学性能抗拉强度Rm N/mm2屈服强度RP0.2 N/mm2伸长率A4%断面收缩率Z冲击功KV2(J)2）布氏硬度HB690490153527210-260注：规定值为3件试样冲击值的平均值，允许其中1件试样的冲击值低于规

36、定值，但不得低于规定值的70。2.2实验设备 （1）奥林巴斯倒置戎系统金相显微镜（日本GX51F金相显微镜），组成：光学系统，反射光照明器，电子系统，聚焦系统，物镜转换器，观察筒和载物台等部分组成。功能：可在不同的放大倍数下观察金相组织，拍摄图像。 （2）上海金相P-1抛光机设备，研磨机的抛盘直径为200 mm，转速是1350 r/min，研磨剂是180目320目的碳化硅粉。 （3）上海金相PG-1金相试样抛光机，抛盘直径为220mm，磨盘为毛呢盘，抛盘转速为1400 r/min，使用的抛光膏是w0.5,w2.5,w3.5号的。 （4）上海益环电子拉力试验机（2KG-30T型），适用

37、于对金属、非金属及复合材料进行拉伸、压缩、弯曲、剪切、撕裂、剥离等力学性能测试。能自动检测出材料的最大力值、屈服力值、断裂力值及最大伸长量、屈服伸长量。 （5）JSM-5900LV型（日本株式会社）扫描电子显微镜，在JSE5900LV型扫描电子显微镜下观察试样的显微组织结构和形貌，并拍摄显微组织照片。主要技术指标如下：加速电压：0.3-30KV，分辨率：3.0nm(HV 方式)，放大倍数：X18-300，00。 （6）HB-3000型布氏硬度计， HB-3000B型 交流220伏，外形尺寸：700 x 268 x 842毫米，重量：约210千克，主要附件有大平试台：1个，钢球压头：2.5、5、

38、10毫米 各1只，小平试台：1个，标准布氏硬度块：2块，V型试台：1个，20倍读数显微镜：1只 。（7）SB-5200DT超声波清洗机。内槽尺寸:300*240*150。容量：10L。频率:40kHz。功率(W)：200/250/300。加热功率：320W。温度可调：室温至80。时间可调(min):1-99。网架：有。降音盖：有。排水：有。（8）SX2-4-10GJ经济型箱式电阻炉。升温速度：15/min，加热元件：铁铬铝合金加热丝（OCr21A15）。2.3实验步骤及方法2.3.1试样的时效与切割 为了研究不同时间长度的时效处理对CB2耐热钢力学性能和显微组织的影响，实验总体以对比实验的形式

39、进行。试样分为五组（最初为五块长方体型钢试样），都由同一生产厂提供，组织性能基本相同。五块试样在进行相同的淬火回火处理后（同样的淬火回火态），使用高温电阻炉分别对其进行时效处理：时效处理温度都相同，为650；处理时间长度不同，五块试样的处理时间分别为8小时，30小时，50小时，80小时，100小时，且时间上都进行了严格的控制。处理完毕后空冷，按照处理时间由短到长的顺序将五个试样标记为1至5号。实验中时效温度选择650是为了配合新一代650左右超超临界火电材料的适用温度。目前已有的高铬马氏体耐热钢主要有 T/P92 钢和 T/P122，但不能满足 650下抗氧化性能的要求；而 T/P122 虽能

40、满足 650下抗氧化性能要求，但由于组织中易产生-铁素体和 Z 相的过早析出，导致组织演变速度加快，因此不能满足 650下长时抗蠕变性能的要求。拉伸试样按国家标准ASTMA536的规定，尺寸按照图2.1所示制备所示：图2.1 拉伸测试试样切割工艺参数2.3.2金相显微镜，扫描电镜观察试样的切割工作完成后，我们即开始实验的主要部分。首先进行的是金相显微镜和扫描电镜的观察实验，实验所需的试样是之前切割好的长方体型试样，每一种时效时间选取一个，共五个，按时效时间由短到长标为1,2,3,4,5号。接下来是观察前必要的一些试样表面处理工作：（1）磨样。我们采用磨样机与手工结合的方式，使用型号为280号，

41、320号，600号，800号，1000号，1200号，1500号，2000号的砂纸对五个试样进行粗磨，保证试样磨面（观察面）平整，无凹坑，不倾斜，磨样产生的划痕排列方向基本一致，不杂乱无章；（2）机械抛光。抛光的过程我们采用了两种抛光方式，机械抛光和电解抛光。我们首先进行的是机械抛光：使用抛光机对之前粗磨完毕的试样进行细磨工作。覆盖磨盘的抛光布为毛呢磨砂布，抛光膏则是依次使用的w0.5，w2.5，w3.5三种型号。抛光过程中注意不时的使用水进行抛光面的冷却，防止因高温产生磨损过度，破坏组织。抛光面最后的标准应该为：如镜面光亮，无划痕，无明显孔洞裂纹，平整。这样是为了防止出现用金相显微镜进行观察

42、时因光反射不均匀产生的局部视野模糊。 （3）电解抛光。电解抛光是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电解槽中，通以直流电离反应而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面除去细微毛刺和光亮度增大的效果的一种抛光方式。实验中我们使用的阴极为锌片，阳极即为我们之前已经粗磨完毕的耐热钢试样；与此同时，电解所用的电解液是其他类似于CB2耐热钢的钢种常用的高氯酸（浓度70%）与乙醇（95%）的混合液，体积比例为1:9；电解时加载的是直流电源，电压基本恒定在25V左右，通电时产生的电流则能稳定在1A左右。电解抛光过程中注意时间的控制，我们的电解抛光时间大约控制在15秒左右，不宜过短或过长。时间

43、过短会导致抛光不充分，时间过长会导致电解过度产生明显且大量的的不利于观察的腐蚀缺陷。抛光后的表面要求大致和机械抛光相同； （4）腐蚀。腐蚀方法有化学腐蚀和电解腐蚀两种，我们在实验中使用的是化学腐蚀的方法。化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示其试样组织形貌的一种腐蚀手段。由于CB2钢的耐蚀性较好，我们腐蚀所用的腐蚀液的主要成分选择了苦味酸。腐蚀的操作比较简单，使用镊子夹紧试样浸入腐蚀液中若干秒后取出即可。但这里我们需要注意的是腐蚀时间不宜过长或过短，控制在10S左右为宜。（5）清洗。前面的一系列表面处理难免会在处理面上留下一些影响随后观察的杂质，为了使观察面洁净，便

44、于观察，我们必须对试样进行清洗工作。清洗工作我们分为两步进行，第一步先用丙酮和酒精清理试样表面的一些可溶性化学物质，如切割机的机油，之前的电解液腐蚀液残留物等；第二步我们用超声波清洗机清理试样表面的一些固体杂质，如抛光膏，抛光布碎屑，砂纸磨粒等。上述一系列表面处理工作完成后，我们对试样进行简单的干燥染色后就可以开始显微组织的观察了：（1）金相显微镜观察。实验中使用的GX51F金相显微镜配置的目镜为20倍，可观察的放大倍数有五种，分别是50倍（20x2.5），100倍（20x5），200倍（20x10），500倍（20x25），1000倍（20x50）。在最低倍数状态下，调整明暗度旋钮，粗准焦螺

45、旋以及细准焦螺旋，使得计算机上显示的观察面图像最清晰。此时再调整视野区域，找到马氏体数量可观，条理清晰，排列较好且没有明显缺陷的部分后，使用软件进行图像的采集，依照此法再找到其他适宜观察的区域依次拍照，每一个倍数大约拍三张图像，拍完后调至下一个较大倍数继续进行图像采集的操作。完成五个试样的金相观察及图像采集后用干燥洁净的擦镜纸讲试样包好，分袋保存。（2）扫描电镜观察。观察前，试样进行了再次的清洗工作，且延长了超声波清洗机的清洗时间，保证观察面在扫描电镜的超高倍数镜头下不会残留有太多影响观察的杂质污物。此次实验我们将采集三种倍数的扫描成像图：5K倍，10K倍以及20K倍。主要的观察对象是基体上析

46、出的第二相，并对其分布情况，尺寸大小，数量变化进行对比分析。此外，我们还将利用SEM所带的能谱EDS功能对观察面基体以及析出相的成分进行分析。我们没有对全部试样进行能谱分析，而是选择了3号试样（时效50h）作为能谱分析对象，得出的能谱图将在后面的分析部分给出。扫描电镜观察结束后，取下试样，分袋进行干燥保存。2.3.3硬度测试，拉伸力学测试（1）硬度测试。由于硬度测试对试样厚度要求比较高，我们用于硬度测试的试样仍然选择了之前用于金相观察的长方体型钢样。此外，我们的硬度测试实验尝试了两种测试方法：维氏硬度测试法以及布氏硬度测试法。开始时采用的是维氏硬度测试法，相比布氏硬度测试，其测试时需打出多个的

47、硬度坑，但是硬度坑尺寸非常小，读数时误差会比较大。我们不得不选择相比之下更为精确的另一种硬度测试方法-布氏硬度测试法。我们使用的布氏硬度计是比较老式的砝码式硬度计，其压头直径较大，压痕明显，便于测量压痕尺寸，误差比起维氏硬度测试要小得多。我们选择了10mm圆形压头，安装完砝码，调整好载物台以及加载时间后即可开始硬度测试，加载时间为12S左右。其次，我们的试样测试面面积有限，而硬度坑尺寸相对较大，使得每个试样只能采集一个压痕，为确保准确性，我们对每个压痕直径进行两次测量，最后取平均值后进行查表得出试样的硬度。（2）拉伸力学测试。首先，我们根据计算与之前的一些测量完成夹头和传感器的选择，夹头有平口

48、和V口两种，同时也有不同厚度选项。我们拉伸的试样是之前给出过工艺图的棒状钢片，厚度为2mm，根据要求我们选择了V口0-4mm的夹头；通过计算我们选用了10T的传感器。选择完毕后，即可准备开始测试。本次拉伸的试样共25个（每种时效温度5个试样），且提前在试样中段位置量取30mm作为标距，并做上记号。开始正式拉伸测试，我们将试样放入上下夹头之间夹紧（注意试样应尽量保持与地面垂直）然后打开计算机上的测试软件，选择好恰当的测试参数，如拉伸速率，试样形态，断裂判定百分比等，点击运行按钮即正式进行拉伸测试了。保存数据后结束一组实验，换上新试样，清零数据重新运行，依次方法完成25个试样的拉伸测试。拉伸完成后

49、，我们可以得到试样的最大载荷，抗拉强度，弹性模量，断裂伸长率，上下屈服强度等重要数据，具体的数据和分析也将在后面的分析部分给出。2.3.4透射电镜观察 用于透射电镜观察的试样是我们之前切割完成的长方形薄片状钢样，共三块，厚度为0.3mm（300m）。然而此厚度用于直接观察是不可能的，透射试样的理想厚度应该在几十微米甚至更低，所以前期的试样减薄工作则显得十分重要。首先我们采用基础的人工减薄手段，使用多型号砂纸将试样磨至100m以下。一旦试样厚度成功减薄至100m一下，即可进行其他试样的减薄。 三个试样的初步减薄工作完成后，我们既来到检测中心对试样进行投射实验前的再度减薄工作。我们先把试样放入样品

50、冲孔器，冲孔后得到直径为3mm的小圆片。然后将少量石蜡置于随后将使用到的磨坑仪附带的载物台上，使用台式加热器将石蜡融化后，小心地将圆片试样黏在石蜡之上，待石蜡冷却固定完毕即可使用磨坑仪进行磨坑减薄。使用磨坑仪之前，先对磨坑仪进行了调零校检。然后按照操作要求用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约5070m。磨出凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率，磨坑过程中应注意不时地给磨轮和试样间添加石蜡和水，起到降温保护的作用。磨坑完毕后将洁净的、已有凹坑的3mm 圆片小心放入离子减薄仪附带的移动载物台中，调整好离子减薄仪相关参数（如减薄时间等），打开镜头，在计算机上显示出

51、清晰的图像后即可开始离子减薄过程。离子减薄期间需要实验人员随时观察计算机显示器上的试样减薄情况，以防离子减薄过程中试样减薄位置发生突变，造成穿孔偏斜等严重缺陷。此减薄阶段比较耗费时间，大约需3天的时间。离子减薄完成后即可将试样送至透射电镜室完成透射电镜观察以及透射图像的拍摄，之后进行透射图像的明场像，暗场像，选择区域成分分析等。实验完成后将试样分袋干燥保存。第三章 实验结果及分析3.1力学性能测试结果及分析3.1.1 硬度测试结果及分析 实验中我们选择的压头直径是10mm，且根据要求查硬度时0.102F/D²应选择30。其次硬度坑直径3.64-4.65跨度较大，无过度数据，位于此段的

52、相关硬度只能大致估测，坑的直径越大说明硬度越小，反之亦然。 时效时间8h的压痕直径平均值为3.465mm，查表后可知其对应的布氏硬度为308HB；依次可得到时效30h试样的布氏硬度为255HB；时效50h的试样布氏硬度为263HB；时效80h的布氏硬度为257.5HB，时效100h的布氏硬度为217HB；无时效试样的布氏硬度为271.5HB。如图3.1是不同时效处理时间的CB2钢试样硬度变化曲线： 图3.1 不同时效时间下试样硬度变化曲线 从上图可以看出，相比没有进行时效处理的试样，时效8h的试样布氏硬度达到峰值，时效30h，50h，80h，100h试样的布氏硬度降低，且时效100h的试样布氏

53、硬度最低。造成这种结果的原因可能是时效时间为8h的过程中，不断析出M23C6碳化物和细小的MX化合物，Laves颗粒数量增加，弥散强化增强，使得硬度增加；随着时效时间的增加，原碳化物相开始粗化，颗粒间距增加，弥撒强化效果减弱，从而导致硬度大幅下降。293.1.2拉伸测试结果及分析由于拉伸试样数量较多，测试得到的数据和曲线也是比较多的，对于五种不同时效时间试样的二十五个测试结果（每种时效时间5个试样）将依次给出，而随后的计算分析则必须针对所有二十五组数据，确保实验准确性。时效8h的试样拉伸测试结果如表3.1：表3.1 时效8h试样拉伸测试数据试样编号最大载荷抗拉强度弹性模量断裂伸长率屈服强度伸长

54、率断裂强度NMPaGPa%MPa%MPa123947.3796.1218.93417.990559.0372.763522.950223268.0775.6007.76620.003635.0922.757510.911323049.7768.3228.53716.193543.9502.810502.656424023.0800.7677.93521.963643.6992.797523.756523619.7740.7774.89420.487709.7842.810481.752 时效30h的试样测试结果如表3.2所示：表3.2时效30h试样拉伸测试结果试样编号最大载荷抗拉强度弹性模量断裂伸长率屈服强度伸长率断裂强度NMPaGPa%MPa%MPa125467.7846.6657.95016.373