水中悬浮物测定方法_第1页
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文档简介

1、水中悬浮物实验操作步骤(重量法)本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定 重量法(GB 11901-89)”和国家环境保护总局与水和废水监 测分析方法编委会合编的水和废水监测分析方法(第四版)(中 国环境科学出版社,2002年12月)中“悬浮物的测定”做出部分修 改编写而成。1适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。2定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45 am的滤膜,截留在滤膜上并于103- 105C烘干至恒重的固体物质。3试剂蒸馏水或同等纯度的水。4仪器4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45 am直径50

2、mm4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。或其它类型 的抽气泵:流量控制在80-90L/min。4.4 称量瓶:30X60mm4.5烘箱:可控制恒温在103 105C。4.6干燥器。4.7无齿扁嘴镊子。4.8白磁盘。4.9白纱线手套。4.10冰箱。5采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然 后,采集具有代表性的水样300 500ml。盖严瓶塞。注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4C冰

3、箱中,但最长不得超过七天。注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分 配平衡。6步骤6.1滤膜准备(前处理)6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡 24小时,并更换1 2次 蒸馏水。6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50 60秒为宜)。6.1.4卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置 于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103 105C的烘箱中烘干60 分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘 干30分钟后取出,反复

4、烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差 值w 0.2mg为止。6.2样品测定6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于 滤膜托盘上,再用蒸馏水简单湿润滤膜后,加盖配套漏斗,并用夹子 固定好。6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内,启动真空泵进 行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后,再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次, 倾入漏斗过滤。然后,再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三 次,继续吸滤至近干状态。6.2.4停止抽滤后,小心卸下固定夹子和漏斗,用扁嘴无齿镊子 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内,盖好

5、瓶盖(可露出小缝隙)。6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中,移入103 105C的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干60分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两 次称量的重量差值w 0.4mg为止。7计算悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:(A B)X 106C =V式中:C水中悬浮物浓度,mg/L;A 悬浮物+滤膜与称量瓶重量,g;B滤膜与称量瓶重量,g;V试样体积,ml。注意事项1、漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮 物质,应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段,处理样品时应以 清洁水样为先。在定量取样时,应选择好合适的量

6、器,水样均匀混合 后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后,用每次约 10 ml蒸馏水冲洗量 器三次,倾入漏斗过滤时,应将量器底部的较大颗粒物质去除。2、贮存水样时不能加任何保护试剂,以防止破坏物质在固相、 液相间的分配平衡。3、滤膜上截留过多的悬浮物,除了造成过滤困难,还会延长过滤、干燥时间。遇此情况,可酌情少取试样,浑浊水样采集20 100ml, 比较清洁水样应采集100200ml为宜,特别清洁的水样可增大试样 体积至200300 ml,否则会增大称量误差,影响测定精度。4、滤膜前处理阶段,以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以5060秒为宜)。实际操作中,在同一批样品测定中最好固定一个 蒸馏水用

7、量和抽滤时间,以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来 的误差。特别建议,无论采用何种滤膜,都必须对其进行前处理或进行相 关试验。5、滤膜(处理后)和样品抽滤后,移入称量瓶加盖时,应保留 适当缝隙,不要盖严,以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6、经过103 105C的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内 冷却阶段,应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。 天平室的温度会影响冷却的时间,一般 5 20C时,可冷却45分钟; 21 26C时,可冷却60分钟;27 32C时,可冷却150分钟以上。 滤膜上载附的悬浮物较多时,应增加冷却时间。另外,干燥器内的称量瓶不宜过多,避免碰撞;所有的称量过程 应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开 冷却。称量瓶在使用前应仔细检

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