火力发电厂耐火材料技术条件与检验方法

1、火力发电厂耐火材料 技术条件与检验方法 SDJ 66-82 中华人民共和国水利电力部 关于颁发火力发电厂耐火材料技 术条件与检验方法的通知 (82)水电基字第54号 为了统一火力发电厂耐火材料技术条件与检验方法，电力建设研究所编制了 火力发电厂耐火材料技术条件与检验方法，现颁发执行，可配合电力建设 施工及验收技术规范(锅炉机组篇)第九章使用。希各单位在执行过程中注意总结 经验，若发现问题，请随时函告电力建设研究所。 一九八二年十月十五日 第一章 总 则 第1条本技术条件与检验方法是为统一火力发电厂用的耐火材料的技术条件 与检验方法而编制的。 第2条本技术条件与检验方法是电力建设施工及验收技术规

2、范(锅炉机组 篇)关于耐火材料的补充规定。 第3条本技术条件与检验方法对火力发电厂用的耐火材料统一分为：粘土 质、高铝质、碳化硅耐火材料及其制品，耐火混凝土(又称耐火浇注料)，耐火捣打 料及绝热混凝土。 第二章 耐火材料技术条件 第一节 粘土质耐火材料及其制品 第4条粘土质耐火砖按容重可分为重型和轻型两种，其主要理化性能指标、 形状及尺寸允许偏差应分别符合YB 40163、YB 39963的规定。 第5条电厂锅炉砌筑用粘土质耐火泥的理化性能应符合下列要求： Al2O3含量34% 耐火度1650 水分含量6% 第6条粘土质耐火泥的配料比例及颗粒组成应符合表2-1和表2-2的规定。 表2-1 粘土

3、质耐火泥配料比 表2-2 粘土质耐火泥颗粒组成 第二节 高铝质耐火材料及其制品 第7条高铝质系指三氧化二铝的含量不低于48%的硅酸铝质耐火材料及其制 品，其主要理化性能指标、形状及尺寸允许偏差应符合YB 39863的规定。 第8条电厂锅炉砌筑用高铝质耐火泥的理化性能应符合下列要求： Al2O3含量50% 耐火度1750 灼烧减量5% 第9条高铝质耐火泥的颗粒组成应符合表2-3的规定。 表2-3 高铝质耐火泥颗粒组成 注：高铝质熟料、粘土熟料及结合粘土可单独购用，其颗粒组成应符合本表 规定。 第三节 碳 化 硅 制 品 第10条碳化硅制品系指有人造矿物碳化硅(SiC)为主要原料组份的耐火制 品。

4、其主要理化性能指标应符合表2-4和表2-5的规定。 表2-4 碳化硅制品的性能指标 表2-5 碳化硅的主要化学成分(%) 第四节 耐火混凝土(浇注料) 第11条耐火混凝土以烘干抗压强度作为耐火混凝土标号；其使用温度即为 长期安全工作温度。 第12条耐火混凝土中配置的钢筋，常用的有耐热钢、渗铝碳钢及碳钢，各 种钢筋均应有检验分析合格证件。钢筋规格详见附录七。 一、高铝水泥耐火混凝土 第13条高铝水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-6 的规定。 表2-6 高铝水泥耐火混凝土技术条件 第14条高铝水泥耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.高铝水泥应符合GB 20181的

5、规定。 2.骨料性能应符合表2-7的规定。 表2-7 耐火骨料性能指标 3.骨料粒度应按设计规定进行筛分，并分类堆放。如设计无规定时，可按下 列级配要求： 当混凝土厚度为60100mm时 粗骨料：粒径510mm比例55%60% 1015mm40%45% 细骨料：粒径0.151.20mm比例55%60% 1.205mm40%45% 粗、细骨料的比例可按40%50%与50%60%配制。 当混凝土厚度在60mm以下时 骨料：粒径86mm比例30% 63mm20% 31mm35% 1mm 15% 二、硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土 第15条硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土的主要技术性能指标及常用

6、配合 比应符合表2-8的规定。 表2-8 硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土技术条件 第16条硅酸盐水泥(纯)加掺合料耐火混凝土原材料的技术要求应按下列规 定： 1.硅酸盐水泥(纯)应符合GB 17577的规定。 2.骨料性能应符合表2-7的规定。 3.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 三、铝酸盐耐火水泥耐火混凝土 第17条铝酸盐耐火水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符 合表2-9的规定。 表2-9 铝酸盐耐火水泥耐火混凝土技术条件 第18条铝酸盐耐火水泥耐火混凝土原材料的技术要求应按下列规定： 1.铝酸盐耐火水泥应符合JC 23681的规定。 2.该种耐火水泥是以优质矾土和

7、优质石灰石为原料按比例配合、烧结，而以 铝酸钙为主要成分的熟料磨细制成的水硬性耐火胶凝材料，其耐火度不低于1580 ；细度4900孔/cm2筛余量小于或等于10%；水泥各龄期抗压强度指标： 1天 120kgf/cm2kg/cm2， 3天 230kgf/cm2 28天 525kgf/cm2 3.骨料性能应符合表2-7的规定。 4.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 四、磷酸盐耐火混凝土 第19条磷酸盐耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-10 的规定。 表2-10 磷酸盐耐火混凝土技术条件 第20条磷酸盐耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.磷酸：工业用正磷酸，纯度8

8、5%，在20下比重为1.69，其中杂质最高 允许含量： Fe0.02% 硫酸盐0.05% 磷酸的浓度测定及调制见附录六与附录二。 2.氢氧化铝：工业用零级(生产工业氧化铝的中间产品)，比重2.423 2.510，其杂质含量： SiO20.06% Fe2O30.02% Na2O0.5% 3.磷酸铝溶液：按氢氧化铝：浓度40%50%的磷酸溶液=17的比例现场 配制而成(见附录三)。 4.熟料及粉料：矾土熟料中Al2O3含量应大于80%；粒径小于或等于0.088mm 的粉料大于80%(4900孔/cm2筛通过量大于80%)。 五、水玻璃耐火混凝土 第21条水玻璃耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合

9、比应符合表2-11 的规定。 表2-11 水玻璃耐火混凝土技术条件 第22条水玻璃耐火混凝土原材料的技术要求应符合下列规定： 1.水玻璃(液体钠水玻璃)：模数M采用2.03.0，比重不低于1.36，检验方 法见附录六。 2.氟硅酸钠：纯度不低于90%，含水率不超过1%，细度全部通过0.15mm的 筛孔，检验方法见附录六。 3.骨料性能应符合表2-7的规定。 4.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 六、矿渣水泥耐火混凝土 第23条矿渣水泥耐火混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2- 12的规定。 表2-12 矿渣水泥耐火混凝土技术条件 第24条矿渣水泥耐火混凝土原材料的技术要求应符合

10、下列规定： 1.矿渣水泥应符合GB134477的规定。 2.骨料宜采用粘土熟料或烧粘土砖碎块，其性能应符合表2-7的有关规定。 3.骨料粒度级配要求与第14条第3款相同。 第五节 耐 火 捣 打 料 一、碳化硅捣打料 第25条碳化硅捣打料是用碳化硅作耐火骨料加适量的胶结剂，经过拌和后 以捣锤成型法施工的耐火材料。碳化硅捣打料的主要技术性能指标及常用配合比 应符合表2-13的规定。 表2-13 碳化硅捣打料技术条件 注：现场原料规格不齐全时，可采用骨料粉料=5050的配合比。 第26条碳化硅捣打料原材料的技术要求应符合下列规定： 1.磷酸铝溶液的配制与第20条第3款规定相同(见附录三)。 2.碳

11、化硅(SiC)亦称耐火砂，呈绿色(或黑色)结晶，其中SiC含量97% 98.5%，Fe2O3等含量1.5%，在还原性气氛中分解温度为2200左右。 3.碳化硅的颗粒尺寸要求见附录五。 二、铬质捣打料(涂抹料) 第27条铬质捣打料(涂抹料)是用颗粒较小的铬砂、结合粘土和胶结剂，按比 例调制成膏状或浆状物以捣打(涂抹)方法施工的耐火材料。常用作电厂锅炉卫燃带 的保护层。 第28条铬质捣打料(涂抹料)的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2- 14的规定。 表2-14 铬质捣打料(涂抹料)技术条件 第29条铬质捣打料(涂抹料)原材料的技术要求应符合下列规定： 1.铬砂：Cr2O335%，颗粒级配要求

12、： 粒径72mm比例25% 20.088mm40% 0.088mm35% 2.水玻璃：模数2.63.0，比重1.32。 第六节 绝 热 混 凝 土 第30条绝热混凝土是用轻质骨料和粉料，以水泥或水玻璃作胶结剂加适量 水配制而成。在电厂锅炉设备上可作为隔热密封层。 第31条绝热混凝土的主要技术性能指标及常用配合比应符合表2-15的规 定。 表2-15 绝热混凝土技术条件 注：(1)蛭石绝热混凝土的体积比：水泥蛭石=168； (2)硅藻土绝热混凝土的配料，可用高铝水泥或硅酸盐水泥，但两种水泥 不得同时使用； (3)珍珠岩绝热混凝土的体积比：水泥珍珠岩=1911。 第三章 耐火材料检验方法 第一节

13、体 积 密 度 第32条体积密度(俗称干容重)是指耐火材料干燥试样的质量与其总体积之比 值。单位用g/cm3或kg/m3表示。检验方法如下： 1.仪器设备 (1)天平：最大称量5000g，分度值0.01g。 (2)电热干燥箱：带自动调温装置。 (3)带溢流管的容器(称量试样表观质量用)。 (4)抽真空装置：保证剩余压力小于20mmHg。1mmHg=133.322Pa (5)其他器具：温度计、液体密度计、干燥器、毛巾等。 2.试样制备 (1)试样每组三件，按附录一的规定分别制备。 (2)试验前应把试样上附着的细碎颗粒及灰尘刷净，并保证外观平整，无肉眼 可见裂纹。 (3)将试样放在电热干燥箱中于1

14、105条件下烘干至恒量，然后置于干燥 器中自然冷却至室温供检验。 注：恒量指所检测的试样烘干至连续两次称量(间隔2h)质量差不超过 0.1%。 3.检验程序 (1)在天平上称量干燥试样的质量，准确至0.01g。 (2)采用真空抽气法排除试样气孔中的空气，即将试样放入抽真空装置容器 中，抽真空达剩余压力小于20mmHg。试样在此真空度下保持5min，然后缓慢地 注入供试样吸收的液体(洁净水或工业煤油)，直至试样完全淹没。再保持真空 5min，然后取出试样并静置在空气中30min。对于耐火混凝土试样，应在液体内 浸渍15min以上。 (3)将上述浸液饱和后的试样(简称饱和试样)迅速移到带溢流管的容

15、器中，当 试样被完全淹没后，吊挂在天平上称其表观质量，准确至0.01g。 注：表观质量指饱和试样的质量与被排除的液体的质量之差，相当于饱 和试样在液体中的悬浮重量。 (4)从液体中取出饱和试样，用浸液饱和的毛巾轻轻地擦去试样表面过剩的液 体，再迅速称量饱和试样在空气中的质量，准确至0.01g。 (5)在试验温度条件下测出所用浸液的密度。 4.结果计算 (1)体积密度按下列公式计算： (3-1) 式中： Db试样的体积密度，g/cm3，当单位取kg/m3时，则将上式结果值 103； m1干燥试样的质量，g； m2饱和试样在空气中的质量，g； m3饱和试样在液体中的表观质量，g； D液浸液的密度，

16、g/cm3。 (2)各组试样应取平均值，精确至小数点后第二位。 第二节 抗 压 强 度 第33条抗压强度是表示材料在一定温度条件下承受荷载的能力。耐火材料 的抗压强度可分为：常温抗压强度、烘干抗压强度、高温后抗压强度和高温残余 强度。 第34条检验抗压强度时的仪器设备和试样制备如下： 1.仪器设备 (1)材料试验机：带有测量装置，测量示值误差在2%范围内。 (2)电烘箱：具有控温装置。 (3)加热炉：01600，炉内均温带的温差不得超过10。 (4)热电偶及光学高温计。 (5)卡尺及钢板直尺。 2.试样制备 试样数量及外观尺寸的确定应根据该类材料制品技术条件的要求，见附录 一。 第35条常温抗

17、压强度的试验步骤如下： 1.在室温下测量并记录试样上下受压面的两维长度，准确至0.05cm。 2.将试样受压面(成型面)对正材料试验机上、下压板的中心，当压板压紧试样 后，以每秒510kgf/cm2的加压速度均匀地施力于试样，直至测力表的指针倒转 时停止试验，并读记总压力。 注：成型面对于耐火制品，系指机械压成面；对于其他耐火材料试样， 系指与模具接触的制成面。 第36条烘干抗压强度的试验步骤： 1.将测量过两维长度的试样放入电烘箱中进行烘干，以20/h的升温速率升 温至1105，烘24h以上，再缓慢冷却至室温。 2.将烘干的试样移于材料试验机上进行试验，方法与常温抗压强度试验相 同。 第37

18、条高温后抗压强度与高温残余强度的试验步骤如下： 1.制备三组试样(每组为三件)，放入电烘箱进行烘干处理后，将其中一组进行 烘干抗压强度试验。 2.将第二、三两组试样置于加热炉均温带位置，盖好炉门，从常温开始，以 小于150/h的升温速率均匀地升到试验温度800，保持恒温4h，再随炉自 然冷却至室温。 3.取出炉内第二组试样，立即移到材料试验机上进行抗压强度试验，其结果 即为高温后抗压强度。 注：经此项试验证明材料合格后，再取第三组试样进行下一步试验。 4.取第三组试样置于距离水表面净高50mm的水容器(如圆水盆)上，静置时间 57昼夜，当达到静置龄期后作抗压强度试验，其结果称高温后龄期抗压强

19、度。 5.求出烘干抗压强度与高温后龄期抗压强度之比，即为高温残余强度。 第38条抗压强度的结果计算如下： 1.上述各项测试数据分别代入下列计算公式： (3-2) (3-3)上两式中： R常常温抗压强度kgf/cm2。烘干抗压强度R干和高温后龄期 抗压强度R热龄的计算与式(3-2)相同； P试样破损时的总压力，kgf； A试样的受压面积，cm2； R残高温残余强度，%。 注：(1)烘干抗压强度亦作为耐火混凝土标号的量度。 (2)高温残余强度：不同水泥胶结剂其值要求不同，如硅酸盐水泥为 30%；高铝水泥为40%；铝酸盐耐火水泥为50%。 2.试验结果均取各组试样的平均值。 第三节 耐 火 度 第3

20、9条耐火度是指耐火材料在高温作用下抵抗熔化的能力。其检验方法如 下： 1.仪器设备 (1)高温炉：能满足规定的升温速率升到试验温度，如能达到1800以上的燃 气炉或电阻炉。 (2)光学高温计。 (3)粉磨机具：用于试样材料细加工。 (4)试锥成型模具。 2.试样制备 (1)试样取整块耐火材料制品或在制品的适当部位切取，数量为13件；需 制备的试样为耐火原料时，则取大样2000g，但不得大于2mm的颗粒级配，同时 应将胶结剂按级配量另行包装待检。 (2)粉碎和磨细大样，经混匀后，用四分法或多点取样法减缩至1015g，颗 粒细度要求全部通过0.2mm的筛孔，并须用磁铁除去混入的铁末等。 (3)用不

21、影响耐火度的有机结合剂(一般用糊精)调拌试料粉，再用成型模具制 作截头三角试锥，放在室内自然风干。 3.检验程序 (1)取风干的三角试锥与选定的标准温锥，同时依次安插固定在耐火圆锥台 上。 (2)将耐火圆锥台连同其上的试锥和标准温锥放到高温炉均热区，在1h左右， 均匀地升温至比所选用的标准温锥最低号温度低100200，然后开始回转耐 火圆锥台，以每分钟36恒定的速率继续升温(相当于两个相邻顺序号数的标 准温锥的弯倒时间间隔36min)，直至试验结束。 (3)当任一个试锥的尖端弯倒接触到圆锥台时，均需立即观测标准温锥的弯倒 程度，至最后一个试锥的尖端弯倒接触圆锥台后，便停止试验。 4.结果计算

22、(1)采用对比的方法观察试锥与标准温锥的尖端弯倒情况，若两者同时弯倒 时，则此标准温锥的号数就表示试锥的耐火度。在某些情况下，试锥弯倒程度介 于两个相邻的标准温锥之间，则用这两个标准温锥的号数表示试锥的耐火度。 (2)凡出现任一试锥或标准温锥弯倒熔化不正常现象(如：仅有尖端熔化，或下 部比上部熔化强烈，或有碳化发黑现象等)或者两个试锥的弯倒偏差大于半号标准 温锥，应一律重做试验。 (3)耐火度试验结果表示符号为“WZ”，即“温锥”。 (4)同一种试样的复验误差，不得超过半号温锥(1/2WZ)。 国内外现行的耐火标准温锥号与温度对照见附录四 第四节 荷 重 软 化 温 度 第40条荷重软化温度是

23、表示耐火材料及制品对荷重和高温共同作用下发生 一定变形量时的温度。其检验按下列规定进行。 1.仪器设备 (1)加热炉：碳化硅电阻炉、二硅化钼电炉等，均需保证炉膛内径不小于 100mm，均温带高度不小于80mm，温差在20以内。 (2)荷重装置：用机械装置，保证垂直加压力不小于2kgf/cm2。 (3)变形检测装置：自动记录器或百分表，其示值误差均不得大于0.03mm。 (4)测温装置：光学高温计及温度自动记录仪。 2.试样制备 (1)检验试样为1件，见附录一。 (2)在与生产工艺相同条件下，制作直径500.5mm、高500.5mm的圆柱 体试样，其顶面和底面须研磨平坦、互相平行，并垂直于试样的

24、主轴线。 (3)耐火制品可直接切取5050mm的圆柱体试样，并加注明。 3.检验程序 (1)试样放入加热炉内均温带的中心处。 (2)将加压棒、垫片和试样等系统垂直地安装稳当后，调整荷重装置，施压2 0.03kgf/cm2于试样上。 (3)安装调整好变形检测装置和测温装置。 (4)使加热炉按规定的升温速率(一般510/min)均匀地升温，再测定试样 发生各种选定变形时的相应温度。 (5)须每隔10min将试验时间、温度、变形及其他特征情况记录一次，备有自 动记录装置时亦须记录其他特征情况。 4.结果计算 (1)耐火材料以测定4%40%的变形温度作为塑性变形的温度范围。当试样 自膨胀最大点被压缩0

25、.3mm(即压缩高度的0.6%)时的相应温度称为试样荷重软化 变形的“始点温度”；当试样被压缩到2mm(即压缩高度的4%)时的相应温度称为 试样荷重软化变形的“终点温度”，检验结果只取此变形温度。 (2)检验试样外观有下列情况者，须重作试验： 试样加热过程中变形不正常(如呈蘑菇形或梨形)； 试样被压缩成桶形； 试样一边熔化倾斜或出现崩裂。 第五节 热 震 稳 定 性 第41条耐火材料及其制品耐温度激剧变化(急冷急热)的性能称为热震稳定 性，以试样在规定的试验条件下经受冷热交替变化的次数作为量度。其检验方法 如下： 1.仪器设备 (1)加热炉：炉温能达到1100以上，并有自动控温装置；炉膛至少能

26、容纳一 组三块试样同时进行试验。 (2)热电偶高温计。 (3)循环流动水槽：保证出水与进水温差小于30。 2.试样制备 (1)试样的检验数量为一组3件，见附录一。 (2)试样尺寸规格为(200230)mm(100150)mm(50100)mm的长方 体，也可根据现场制作条件采用70.7mm70.7mm70.7mm的正方体；而对于 耐火砖，则取整块作试样。 3.检验程序 (1)急热过程： 加热炉升温至1100或850后，将试样入炉。 一组试样同时进行试验，不得迭放。 用热电偶高温计测量炉内试样受热温度，高温计应插置在试样与发热体之 间，离试样2mm左右。 (2)恒温过程：试样入炉时，使炉温降低，

27、控制不超过50，然后迅速回升至 1100或850，并控制温差在15范围内，保持20min。 (3)急冷过程： 恒温过程完毕后，从炉中取出试样，迅速将其浸入流动冷水(1030)中 或使受热端面浸入流动冷水中50mm深。 试样在流动冷水中急冷3min后，立即取出，放在空气中自然干燥5 10min。 (4)反复冷热交替过程： 急冷试样在空气中自然干燥后，即按上述程序反复急热急冷，直至试样受 热端面破损一半为止。 全过程必须连续进行，直至试验停止。 4.结果计算 (1)试样的破损面积等于试样的受热端面积的5010%时计算结果，其计算 方法采用方格网法直接测定(方格尺寸为5mm5mm)。 (2)试样在试

28、验过程中，若受外力作用破损或末次冷热交替后，试样受热端面 的破损面积超过60%，则其结果无效。 (3)检验结果取每组试样的平均值，并以整次数表示。 第六节 烧 失 量 的 测 定 第42条烧失量又称灼烧减量，是指对于耐火材料试样中的可燃物质及其他 易挥发性物质经高温灼烧所损失的重量，以百分数表示。其测定方法如下： 1.操作步骤 (1)依据试样的匀质性及代表性，从取样1015g中，准确称量1g，放入已 恒重的铂坩埚或瓷坩埚内。 (2)将盛有试样的坩埚放入高温炉内，逐渐升温至9501000，灼烧半小 时。 (3)取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重量。 (4)重复上述操作，每次灼烧15min，直

29、至恒量为止。 2.结果计算 烧失量按下列公式计算： (3-4) 式中： L烧失量，%； G灼烧前试样重量，g； G1灼烧后试样重量，g。 第七节 游离氧化钙的测定 第43条游离氧化钙(CaO游离)在水泥及其熟料中的含量高低直接影响配制的 耐火混凝土物理性能和高温使用性能，因此，生产和使用中必须严格控制，并按 下列规定进行分析测定： 1.试样制备 (1)称取分析用试样200g，用磁铁除去破碎样品时带入的铁屑，再装入磨口玻 璃瓶内贮存。 (2)检验分析时，先混匀，用四分法缩减至25g，放在玛瑙乳钵中研磨至全部 通过孔径0.088mm的筛子，待检。 (3)采用试剂为优级纯或分析纯，且干燥密封贮存。

30、2.试剂与溶液配制及标定 (1)无水乙醇：99.5%。 (2)甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电 炉上加热，分次加入30g硝酸锶，连续搅拌至溶解。然后在160170下加热 23h(甘油加热易变微黄，但对试验无影响)，取下，冷却至6070后将其倒 入1L无水乙醇中。滴加0.05克酚酞指示剂，并混匀，再用0.01N氢氧化钠无水 乙醇溶液中和至微红色。 (3)0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。 (4)0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中24h后，称取 12.3g溶于1L无水乙醇中摇匀，贮存于预先干燥过的

31、带胶塞的棕色玻璃瓶内。 (5)酚酞指示剂。 (6)苯甲酸无水乙醇标准溶液的标定方法：准确称取0.05g氧化钙(将优级纯试 剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量)，置于150mL干燥的锥形瓶中，加 15mL甘油无水乙醇溶液，立即装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸至 溶液呈深红色，取下锥形瓶，以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消 失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操 作，直至氧化钙完全溶解，再加热10min，观察不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定按下式计算： (3-5) 式中： TCaO每1mL苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧

32、化钙的毫克数； G氧化钙的重量，g； V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积，mL。 3.分析步骤 (1)准确称取试样0.5g，放入150mL干燥的锥形瓶中，加15mL甘油无水乙醇 溶液，摇匀。 (2)装上回流冷凝器，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色 时取下，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至溶液的红色消失。 (3)然后再装上冷凝器，继续加热煮沸至红色重新出现，取下并滴定。如此反 复操作，直至加热10min不再出现红色时为止。 4.分析结果 游离氧化钙(CaO游离)的含量按下列公式计算： (3-6) 式中： CaO游离游离氧化钙的百分含量，%； TCaO每1mL

33、苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的毫升数； G试样重量，g。 第八节 磨细掺合料细度的检验 第44条磨细掺合料的细度是保证与游离氧化钙结合的速度和程度的关键条 件，因此，必须严加控制。其检验方法如下： 1.仪器设备 (1)天平：感量0.01g。 (2)电烘箱：温度范围0200。 (3)分样筛：净孔尺寸为0.088mm的网筛。 2.检验程序 (1)称取缩分后样品1000g，在1105下烘干至恒量。 (2)准确称取充分拌匀的烘干试样50g，倒入分样筛内，用人工或机械筛动， 摇筛速度为120次/min。 (3)将近筛完时，必须一手执筛往复摇动、一手边筛

34、边拍打筛框。同时，将筛 子向同一方向转动数次，使试样分散在筛网布上。 (4)筛至每分钟通过量不超过0.05g时为止。 (5)称筛余物的重量，准确至0.01g。 3.结果计算 (1)磨细掺合料的细度按下列公式计算： (3-7) 式中： f磨细掺合料的细度，%； G0试样筛余量，g； G试样重量，g。 或者将筛余物称量的克数再乘2即为筛余百分数。 (2)同批磨细掺合料的细度均以一次检验测定值作为鉴定结果。 附录一 耐火材料检验取样、制样规定 1.耐火砖制品检验取样数量见附表1-1。 附表1-1 耐火砖制品取样数量 按砖号分批取样。如果一种砖号数量太少，可将相同工艺制造的数个砖号合 并成一批，选取其

35、中有代表性的一种砖号作为试样。应在取样单上记明砖号、数 量、批号及日期。 2.根据耐火材料制品所取的试样，按附表1-2所列项目作理化检验。 附表1-2 耐火材料制品理化检验项目及试样数量 3.每批耐火砖制品必须作形状检查，包括尺寸偏差及断面状况的检验。当取 样为10块或20块时，外形尺寸分别允许有1块或2块不低于下一级品规定的数 值，但是，二级品(或不分级的产品)则不能低于其标准规定。断面的检验，当每批 抽查10块时，用3块作断面的检查，应全部合格；抽查20块时，用6块作断面 的检查，允许有1块不低于下一级品规定的数值，但是，二级品(或不分级的产品) 则不能低于其标准规定。 4.凡检验不合格，

36、应翻垛重选，复验一次。复验取样应为双倍数量的试样进 行不合格项目的检验，若复验结果仍有部分或全部项目不合格，即裁判为该批制 品不合格。 5.耐火混凝土等不定形耐火材料供检验用的试样，应以生产施工相同的工艺 加工成规定的试样标准尺寸，每批制成三份，一份供检验，两份留作复验。 6.不定形耐火材料应做理化检验的项目及试样数量见附表1-3。 附表1-3 不定形耐火材料理化检验项目及试样数量 注：化学分析和耐火度的试样可在抗压强度(常温或烘干)后的碎块上均匀制 取。 7.试样养护条件与烘干处理规定见附表1-4。 附表1-4 试样处理规定 注：(1)表列品种仅为耐火混凝土，尚未包括其他不定形耐火材料品种；

37、 (2)蒸汽养护时，升温速率不超过20/h，降温速率不宜大于40/h 。 附录二 磷 酸 浓 度 的 调 制 工业磷酸一般为浓度85%的水溶液，瓶装供应。配制磷酸(盐)耐火混凝土等 所用的正磷酸，浓度常采用40%50%，因此，现场需要加水稀释，配制成所需 浓度的磷酸溶液。稀释用水量可按下列公式计算： 式中： W稀释每公斤浓磷酸的用水量，kg； A0浓磷酸的浓度，%； A0需用稀磷酸的浓度，%。 稀释用水量也可由调制磷酸浓度用表(见附表2-1)查得。 附表2-1 调制磷酸浓度用表 附录三 磷 酸 铝 的 配 制 磷酸铝溶液现场配制一般采用正磷酸与氢氧化铝反应生成磷酸二氢铝，可按 附表3-1选择需

38、用量。 附表3-1 磷酸铝配制用表 注：(1)表内磷酸溶液的浓度是85%； (2)磷酸铝溶液久存易沉淀，使用前须搅拌均匀，当气温较低时，要用热 水拌和氢氧化铝。 附录四 耐火标准温锥号与温度对照表 注：目前国内尚未制订耐火标准温锥系列。 附录五 碳化硅粒度号和颗粒尺寸 附录六 胶结剂及外加料剂的检验 胶结剂在不定形耐火材料中起胶结骨料和粉料的作用，使制品产生强度。耐 火混凝土中常使用的是无机胶结剂，主要有水泥类、水玻璃、磷酸(磷酸盐)等。目 前，水玻璃耐火混凝土的外加料剂常用氟硅酸钠(作为促凝剂)。 一、磷酸浓度的测定 磷酸有多种规格，市售的工业磷酸是浓度85%的无色浆状液体，其比重为 1.6

39、9。贮存用陶瓷缸罐。 配制磷酸耐火混凝土或耐火涂料时，可根据需用浓度加水稀释。 1.试剂和溶液 (1)百里香酚酞指示剂：0.1%酒精溶液。 (2)氢氧化钠标准溶液：1N。 2.分析步骤 (1)称取试样1mL，用煮沸除去二氧化碳后冷却的水100mL稀释。 (2)加百里香酚酞指示剂。 (3)再用1N氢氧化钠标准溶液滴定至呈现蓝色为止。 3.计算公式 (附6-1) 式中： N氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数； 0.049磷酸的毫克当量； G试样的重量，g。 二、水玻璃模数与比重 水玻璃俗称泡花碱，主要成分为硅酸钠(Na2SiO3或Na2OnSiO2)，一般呈浅 色透

40、明或半透明的粘稠状液体，可用水以任何比例稀释。 水玻璃模数是指其组成中二氧化硅与氧化钠的克分子数比值，亦称硅氧模 数，用符号M表示。 使用者采用产品时应按有关技术条件进行当批材料核验。 本节方法主要是对水玻璃比重的测定和模数的检验计算。 (一)比重的测定 1.仪器设备 (1)比重计：1.102.00刻度一套； (2)温度计：0100； (3)量筒：250mL。 2.分析步骤 (1)从批量的10%以上的大样中取出500g试样，使温度调节至20，充分搅 拌均匀，移入250mL的量筒中。 (2)放置于20水浴中恒温，静止使气泡逸出后将比重计轻轻浸入试液内，待 其停止下沉，然后平视液面，读记比重计数值

41、，即为水玻璃的比重。 (二)氧化钠的测定 1.方法要点 硅酸钠水解后生成氢氧化钠，用孔雀绿、甲基红指示剂，作0.5N盐酸标准溶 液滴定。 2.试剂和溶液 (1)盐酸标准溶液：0.5N。 (2)孔雀绿指示剂：0.2%。 (3)甲基红指示剂：0.2%乙醇溶液。 3.分析步骤 (1)称取试样1克，置于500mL锥形瓶中，加入不含二氧化碳并冷却后的蒸馏 水50mL摇匀。 (2)滴加孔雀绿指示剂12滴、甲基红指示剂68滴，至溶液呈现绿色。 (3)以0.5N盐酸标准溶液滴定，直至溶液由绿色变为红色为止(保留此溶液待 测定二氧化硅用)。 4.计算及允许误差 (1)氧化钠的百分含量按下式计算： (附6-2)式中： N盐酸溶液的当量浓度； V滴定时消耗盐酸标准溶液的毫升数； 0.031氧化钠的毫克当量； G试样的重量，g。 (2)允许误差：见附表6-1。 附表6-1 氧化钠测定允许误差 (三)二氧化硅的测定 1.方法要点 硅酸钠水解后生成的硅酸，在滴定氢氧化钠之后，由于大量的氧化钠存在而 进一步生成氢氧化钠，用盐酸标准溶液滴定。 2.试剂和溶液 (1)盐酸标准溶液：0.5N。 (2)氢氧化钠标准溶液：0.5N。 (3)孔雀绿指示剂：0.2%。 (4)甲基红指示剂：0.2%乙醇溶