X射线荧光光谱仪分析催化剂中元素含量的研究

1、X 射线荧光光谱仪分析 催化剂中元素含量的研究自 1895 年伦琴发现 X 射线以来，各种 X 射线仪器相继问世。然而， 20 世纪 80 年代，由于 半导体材料和计算机技术的飞速发展，硅(锂 )探测器技术和波长色散分析技术应运而生。近十年来，一种新型的多元分析仪器在世界范围内迅速发展，已经成为一种成熟且广泛使用的分析方法。本实验利用波长色散 X- 射线荧光光谱仪，采用压片法制样测量，建立相应的快速分析程序分 析催化剂中 Fe、Cu、Ni 和 V ，根据检测的荧光强度做回归曲线，同标准样品比较测定其元素含量， 理论上可以测量元素周期表中的每一种元素含量，如遇检测线重合可以更换其他射线，具有广泛

2、 的适用性。在实际应用中应同时注意 X 射线荧光光谱仪的操作和故障处理。在该项课题中，必须指出的是考虑到待测催化剂样品有明显的不均匀性，在对其进行元素含 量检测时应采用定性方法。而功能强大的 X 射线荧光光谱仪分析的技术突破是解决该课题的必要 依靠，其操作简便，精确度高可以更准确地完成元素含量测量任务。Since the discovery of X-rays by Roentgen in 1895, various X-ray instruments have been introduced. However, in the 1980s, due to the rapid developme

3、nt of semiconductor materials and computer technology, silicon (lithium) detector technology and wavelength dispersion analysis technology came into being. In the past decade, a new type of multivariate analysis instrument has developed rapidly around the world and has become a mature and widely use

4、d analysis method.In this experiment, a wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometer was used to measure the sample by the tablet method, and the corresponding rapid analysis program was established to analyze Fe, Cu, Ni, and V in the catalyst. A regression curve was made according to the d

5、etected fluorescence intensity. The element content can theoretically measure the content of each element in the periodic table of the elements. If the detection lines coincide, other rays can be replaced, which has a wide range ofapplicability. In practical applications, attention should be paid to

6、 the operation andthe element spectrometer accuracy cantroubleshooting of X-ray fluorescence spectrometers.it must be pointed out that considering the obvious non-uniformity of the catalyst sample to be tested, a qualitative method should be used when testing content. The technical breakthrough of t

7、he powerful X-ray fluorescence analysis is necessary to solve this problem. Its simple operation and high complete the element content measurement task more accurately.第一章 研究背景1.1 定义人们通常把X射线照射物质产生的次级X射线称为X射线荧光，而用于照射的X 射线称为初级X射线，因此X射线荧光仍然是X射线。典型的x射线荧光（XRF）仪器由 激发源（X射线管）和检测系统组成。X射线管产生入射X射线（初级X射线）激发被测样

8、品。激发样品中的每个元素都会发射二次 X射线，不同元素发射的二次 X射线具有特 定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些次级 X 射线的能量和数量。然后，仪器 软件将检测系统采集的信息转化为样品中各种元素的种类和含量。 X 射线照射物质产 生的次级X射线称为X射线荧光。X 射线是一种在一定波长范围内的电磁波。它的特性通常用能量 （千电子伏特， keV）和波长（纳米）来描述。X射线荧光是由原子变化引起的一种现象。一个稳定的原 子结构由原子核和原子核外的电子组成。核心外的电子都以自己独特的能量在自己的 固定轨道上运动。在足够能量的 X射线照射下，原子内部电子（如k层）被释放出来。 当电子被释放时，

9、它们会在壳层中出现相应的电子空位。这时，高能电子壳层中的电 子（如 l 层）会跳到低能电子壳层，以填补相应电子的空位。由于不同电子壳层之间的 能隙，这些能量差以二次 X射线的形式释放出来，不同元素释放出来的二次 X射线具 有特定的能量特性。这个过程我们称之为 X射线荧光（XRF）。1.2 X 射线荧光光谱仪发展概况X 射线荧光光谱仪的发展历史，最早可以追溯到 1895 年，德国物理学家威 廉康拉德伦琴于这一年11月发现并识别出了 X射线，因此，X射线在许多国家也 被称之为伦琴射线。英国物理学家查尔斯格洛弗巴克拉发现了从样本中辐射出来的X射线与样品原子量之间的联系；四年之后，也即在 1913年，

10、同样来自英国的物理学家亨利莫斯 莱发现了一系列元素的标识谱线 （特征谱线）与该元素的原子序数存在一定的关系。这 些发现都为人们后期根据原子序数而不是根据原子量大小提炼元素周期表奠定了基础， 同样也为人们建立起第一个 X射线荧光光谱仪（XRF）打下了坚实的理论基础。Herbert Friedman 和 Laverne Stanfield Birks 才建立起世界上第一台 X 射线荧光光谱仪，这 为后续光谱仪的商业化使用开辟了道路。通常把X射线照射在物质上而产生的次级 X射线叫做X射线荧光，而把用来照射 的X射线称为原级X射线，所以X射线荧光光谱仪仍然属于X射线范畴。一台典型的 X射线荧光光谱仪主

11、要由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管主要负责产生入 射X射线（一次X射线），随后该射线对被测样品进行激发，受激发的样品中的每一种 元素在被激发后会放射出二次 X 射线，但样品中元素种类的不同以及它们吸收外部 X 射线能量的多少都会影响到它们发射出的二次 X射线的辐射能量大小（类似于可见光的 颜色），不同类型的元素都会发出不同的能量或者颜色，因此不同的元素所放射出的二 次 X 射线都具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次 X 射 线的能量及数量信息，随后仪器软件将该探测系统所收集到的信息转换成样品中各种 元素的种类及含量等信息。X 射线荧光光谱仪分析技术是一种非侵入式、能够对不同材料中的化学组成实现 快速分析的无损检测技术。这些特性使得该分析技术在许多方面都更加实用且更具优 势。其主要应用范围包括：金属合金材料的可靠性鉴别 （PMI） 、危险品检测、材料验证 以及司法科学等方面。X 射线荧光光谱仪分析技术的进步主要体现在仪器成本的降低和体积尺寸的减小， 这些进步均有效的扩大了 XRF的使用范围。首例商业化手持式X射线荧光光谱仪（HHXRF大约诞生于20年前，这是该技术发展历史上的一个重要转折点，因为HHXRF的出现实现了从固定的台式光谱仪到移动化便