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文档简介

1、word格式精心整理版?仪器分析?模拟测试试题一、名词解释:1 .助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原 子基团.2 .原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量如电能、热能等 跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱.3 .谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱 线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二, 称为谱线的自 蚀.4 .多普勒变宽:原子在空间作无规那么热运动所引起的变宽,称为 热变宽或多普勒变宽.5 .保存时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间.6 .生色团:凡能导致化合物在

2、紫外或可见光区产生吸收的基团.7 .原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量如电能、热能等 跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱.8 .锐线光源:指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.9 .相对保存值:相对保存值也称选择性因子,其定义为:tF2 -tM tF2 a =tRi -tM tR1式中t,2和%分别为组分2与基准组分1的调整保存时间.10 .条件电位:在一定条件下,某电对的氧化型总浓度和复原型总浓 度均为1 mol 11时的实际电位.11 .原子发射激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需 要的能量.12 .参比电极:电化学池测量体系中,电极电位保持相对恒定的电 极.13

3、 .原子吸收谱线轮廓:原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线, 而是具有一定频率范围和形状,谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表 示.二、填空题:每空1分,共20分1 .按被作用物质的本质可分为 分子光谱和原子光谱.2 .色谱分析中有两相,其中一相称为 流动相,另一相称为固定相, 各组分就在两相之间进行别离.范文范例学习指导word格式精心整理版3 .在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用 出作载气,氢 火焰离子化检测器进行检测时,宜用 N2作载气.4 .在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的选择性,两峰间 距离越大,那么柱子的选择性越 好,组分在固液两相上的 热力学性质相 差越大.5 .红外光

4、谱图有两种表示方法,一种是 透过率谱图,另一种是吸 光度谱图.6 .红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩变化的化合物,因此,除 了单分子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收.7 .原子发射光谱是由电热能对 气态原子外层电子的激发跃迁 产生 的,线光谱的形成原因是 原子离子外层电子产生的跃迁.8 .影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 入射光的波长.9 .多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量, 这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性.10原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生 的.11.尼柯尔斯基Nicolsky方程式2.303RTZiFlg(ai

5、 'K Zi/ZjKi, jaj其中Ki,j被称为电位选择性系数,它可以用来估计干扰离子带来的误 差,玻璃膜钠电极对钾离子的 电位选择性系数 为2X 103,这意味着电 极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍.12 .多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量, 这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性.13 .原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产 生的.14 .晶体膜氯、滨和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制 成,它们的灵敏度由低到高的次序为 Cl-<Br-<I -15某离子选择性电极,其选择系数为 Kj,当Kj<1时,说明电极对i

6、 离子的响应较对j的响应大;当KA1时,说明电极选择性倾向j离子; 当Kj = 1时,说明电极对i,j离子的响应相等.16.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1,波长大小顺序为B>E2>Ei,ax大小顺序为<电<%1.范文范例学习指导word格式精心整理版17原子吸收分析的标准参加法可以消除 基体效应的干扰,但它不能 消除背景吸收的影响.18 .荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱将光 源发出的复光变成单色光,第二个单色器的作用是扫描发射光谱将 发出的荧光与杂散光别离,预防杂散光对荧光测定的干扰.19 .母离子质荷比m/z 120,子离子质荷比m/z

7、105,亚稳离子 m*质荷比为91.9.20在纸色谱中,被别离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们 之间的作用力越强,组分斑点距原点的距离越远.21 .在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起 色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体较重的气 体,N2作载气,以提升柱效.22 .光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐 射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法.23 .气相色谱仪由如下五个系统组成:气路系统,进样系统,别离系统,温控系统、检测和记录系统.24 .高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样 器的溶剂将试样带入色谱柱别离,被别离后

8、的试样按先后顺序进入检 测器,它将物质的浓度信号变成电信号,由记录仪记录下来,即得到 一张液相色谱图.25 .振动偶合是指当两个化学键振动的 频率相等或相近 并具有一个 公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生 改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用.26 .在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生原子线减弱,离子线增强.27 .在分光光度法中,为了保证误差在 2%以内,吸光度读数范围为 0.20.7.28 .原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的,原子 吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的.29 .用离子选择电极以“以一次参加标准法进行

9、定量分析时,应 要求参加标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液 的离子强度不变.30 .根据固定相的不同,气相色谱法分为 气液色谱和气固色谱.31 .测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化,而范文范例学习指导word格式精心整理版参比电极或饱和甘汞电极 SCE电极的电位固定不变.32 . 1955年,澳大利亚物理学家 AWalsh提出,用峰值吸收来代替 积分吸收,从而解决了测量原子吸收的困难.33 .用离子选择电极以“一次参加标准法进行定量分析时,应要 求参加标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液的 离子强度不变.34 .在原子吸收光谱线变宽的因素中,多

10、普勒变宽是由于原子不规 那么热运动;自然变宽是由于与原子激发态寿命有关 或测不准原理C35 .在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是鸨灯灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是笊 灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英.36 .在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈 90度.37 .在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是示差折光检测器.38 .以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液,别离以下混合试样, 指出试样中各组分的流出先后顺序.1苯,苯酚,环己烷 环己烷苯苯酚2 苯,乙苯,正丙苯 苯 乙苯 正丙苯39 .在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,

11、可选择 的检测器为火焰光度检测器或硫荧光检测器.40 .光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的, 故根据其特征光谱的波长或波数、频率进行定性或结构分析; 而光谱的强度或黑度、峰高与物质的含量有关,故可进行定 量分析.41 . AES定性分析方法叫光谱图或铁光谱图、标准光谱图比 较法,常用的AES半定量分析方法叫谱线强度或谱线黑度、标 准系列比拟法或数线显线法.42 .在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多 的锐线光源,且使它们的中央频率一致,方可采用测量峰值吸 收来代替测量积分吸收的方法.43 .物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中生色团及助色团 的特性,而不是它

12、的整个分子的特性.44 .把原子核外电子云对抗磁场的作用称为屏蔽效应,由该作用 引起的共振时频率移动的现象称为化学位移.45 .质谱图中可出现的质谱峰有分子 离子峰、同位素离子峰、范文范例学习指导word格式精心整理版碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.一般而言, 在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细那么柱效越高,理论塔板 数反映了组分在柱中分配平衡的次数.1 .由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中F-是电荷的传递 者,La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 银-氯化银 丝内参比溶液由NaF和NaCl组成.2 .气相色谱分析中常用的通用检测器有 热导池和火焰

13、离子化.前者是浓度型,而后者是质量型.3 .溶出伏安法分析中,被测物质存在 电解富集和电解溶出两个基 本过程.使用阳极溶出伏安时,首先是 阴极富集,再是阳极溶出.4 .棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于 紫外光谱区, 玻璃棱镜适用于 可见光谱区.5 .紫外、可见吸收光谱常用于研究 不饱和有机化合物,特别是 具有共钝体系的有机化合物 的化合物,而红外光谱法主要研究 在振 动中伴随有偶极矩变化 的化合物.6 .等离子体光源ICP具有检出限低,基体效应及自吸效应小, 精密度高,线性范围宽等优点,它的装置主要包括高频发生器,等离 子体炬管,工作线圈或进样系统等局部.7 .原子发射光谱定性分析

14、时,摄谱仪狭缝宜 小,原因是保证有足 够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝宜大,原因 是保证有较大的入射光强,提升谱线强度了8 .影响化学位移的内部因素有 诱导效应,共钝效应,和磁各向异 性等.三、选择题:每题2分,共40分A 1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波D 2.在气相色谱法中,用于定量的参数是A.保存时间B.相对保存值C.半峰宽 D.峰面积B 3.在气相色谱法中,调整保存值实际上反映了哪些局部分子 间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相范文范例学习指导word格式精心整理版(A ) 4.在气相色谱中,

15、直接表征组分在固定相中停留时间长短的 保存参数是A.调整保存时间B.死时间C.相对保存值D.保存指数(C )5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.别离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C )6.乙快分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7(B )7.在醇类化合物中,OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加, 向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之增强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合(A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠 B.银 C.钻 D.铁(A )9.光度分析中,在某浓度下以1.0 c

16、m吸收池测得透光度为T; 假设浓度增大一倍,透光度为A. T2 B. T/2C. 2TD. T(C )10.用原子吸收光度法测定锄时,参加1%的钠盐溶液,具作 用是A.减小背景B.释放剂 C.消电离剂 D.提升火焰温度(A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波(B ) 2.在气相色谱法中,调整保存值实际上反映了哪些局部分子 间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 3.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的 保存参数是A.调整保存时间B.死时间C.相对保存值D.保存指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指

17、标是A.别离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C ) 6.乙快分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为范文范例学习指导word格式精心整理版A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7(B ) 7.在醇类化合物中,OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加, 向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之增强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合(D ) 8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系(C ) 9.用原子吸收光度法测定锄时,参加1%的钠盐溶液,具作用是A.

18、减小背景 B.释放剂C.消电离剂 D.提升火焰温度1 .用离子选择电极以标准参加法进行定量分析时,要求参加标准溶液A .A.体积要小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2 .某物质的摩尔吸收系数越大,那么说明 A.A.该物质对某波长光吸收水平越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在以下化合物中,nin *跃迁所需能量最大的化合物是 B OA.1,3-丁 二烯B.1,4- 戊二烯C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4欲使蔡及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A.A.1

19、-氯丙烷B.1摸丙烷C.1碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C.A.峰值吸收系数的一半B.中央频率所对应的吸收系数的一半C.在K02处,吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为玻基化合物,主要 依据的谱带范围是C.范文范例学习指导word格式精心整理版B.30002700crriD.15001300cm1B_oB.质子的双峰D.质子的三重峰A.13001000cm1 C.19501650cnri7 . HF的质子共振谱中可以看到一 A.质子的单峰C.质子和19F的两个双峰8 .

20、某化合物经MC检测出分子离子峰的 m/z为67.从分子离子峰的 质荷比可以判断分子式可能为C oA.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N29 .两色谱峰的相对保存值r21等于B .A. tR1B. tR1C.匕 D. L10在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保 留因子k和保存时间tR将A .A. k和tR减小B. k和tR增大C.k和tR不变D. k增大,tR减小1玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是CDOA.消除不对称电位B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极2 .采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光

21、 学因素有ABCDqA.杂散光B.非平行光C.非单色光D.散射光和折射光3 .标准曲线法是光度测定中的根本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是AD.A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中cT为线性关系C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反响的是待测物的 A值4.用红外光谱识别芳香化合物的相关峰有 BCD.A.=C_ H伸缩振动小于3000cm1B.=C- H面外弯曲吸收在900600cm1,可以用来判断苯环取代情况范文范例学习指导word格式精心整理版C.=C- H面内弯曲谱带在12501000cm1D.苯环的骨架振动,一般出现1600cm-1, 1500c

22、m1和1450 cm-1等谱带5在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的举措 是AD.A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体D.用化学方法别离6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD.A.氢键效应B.去屏蔽效应C.共钝效应D.诱导效应7质谱分析中,能够产生 m/z43碎片离子的化合物是ABOOA. CH3(CH2)3CH3b.CH3C CH2cH3C. CH2 =CHCH3 D.CH=CCH2CH38色谱法系统适用性试验要求 ABD.A.到达规定的理论塔板数B.别离度大于1.5C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.0眨间9.在色谱流出曲

23、线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的空.A.分配比B.分配系数C.扩散速率D.理论塔板数10在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是ADOA.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善别离度(A ) 1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A.能量B.频率C.波长 D.波数(B ) 2.在气相色谱法中,调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(B ) 3.在使用热导池检测器时,为了提升检测器的灵敏度,常使范文范例学习指导word格式精心整理版用的载气为A.氮气 B.氢气C.氧气D,氨气(B ) 4.俄国植物学家茨维特用

24、石油醍为冲洗剂,别离植物叶子的 色素时是采用A.液液色谱法B,液固色谱法C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法(A) 5,以下化合物中,C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为A. R- CH=CH 2B. R- CH=CH R'(顺式)C. R CH=CHR'(反式)D. R' CH=CHR'(顺式)(D ) 6.玻基化合物 RCR (1), R-C-Cl (2), R-C-H (3), R- C- F (4)中,C=O伸缩振动频率出现最高者为A. (1) B. (2) C. (3) D. (4)(C ) 7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A.辐射能使气态原

25、子的内层电子产生跃迁B,能量使气态原子的内层电子产生跃迁C,能量使气态原子的外层电子产生跃迁D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁(C ) 8.用普通分光光度法测得标液Ci的透光度为20%,试液的透 光度为12%;假设以示差分光光度法测定,以C1为参比,那么试液的透光 度为A. 40%B. 50% C. 60% D. 70%(D ) 9,单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A.光源 B,原子化器C,检测器 D,切光器(A ) 10,关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是A,浓试样比稀试样长;B,光滑的电极外表和较薄的膜相会缩短响应时间;C,共存离子对响应时间有影响;D.

26、一定范围内温度升高会缩短响应时间1,在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是 (C )B卤鸨灯D能斯特光源法 正 确 的 是A鸨灯C笊灯2 , 下 列 说范文范例学习指导word格式精心整理版A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCNT时,选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于 紫外光区3 .红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用 (B )A BaSQ压片法B KBr压片法C K2SO4压片法D BaBr2压片法4 . 原子吸收光谱中光源的作用是 (C )A提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光C发射待测元素的特征谱线D产生足够强度散射光5 .原子发射光谱分

27、析中,气态原子的电离度与以下哪种因素有关?(D )A气体的压力B原子的原子序数C原子的挥发性质D原子的电离电位6 .以下哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位 (D )A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;C与试液中氢氧根离子的浓度无关;D上述三种说法都不对7 .在气相色谱法中,用于定性的参数是 (A )A保存时间B分配比C半峰宽 D峰面积8 .以下气体中,不能用做气相色谱法载气的是 (C )A氮气 B氢气 C氧气D氨气9 .在极谱分析中,通常在试液中参加大量的支持电解质,目的是消 除(B )A极谱极大 B迁移电流 C充电电流D剩余电流10 . 分子

28、中电子跃迁的能量相当于范文范例学习指导word格式精心整理版A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波1 .气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点2 .氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A)碱金属元素稀土元素 (B)碱金属和碱土金属元素(C)Hg 和 As(D) As 和 Hg3 .对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色 谱方法?(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法4 .在液相色谱中,梯度洗脱适用于别离的是(A)异构体(B)沸

29、点相近,官能团相同的化合物(C)沸点相差大的试样(D)极性变化范围宽的试样5 .用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含 量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,盐桥应选用的溶液为(A)KNO3(B) KCl(C) KBr(D) KI6 .在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须(A)它的所有谱线均要出现(C)只要找到23条灵敏线7.双波长分光光度计的输出信号是 (A)试样吸收与参比吸收之差 (C)试样在入和灰吸收之和(B)只要找到23条谱线 (D)只要找到1条灵敏线(B)试样、和%吸收之差(D)试样在的吸收与参比在右的吸收之和8.离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计

30、电极的检测限(C)校正方法误差9.库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B)很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(B)估计共存离子的干扰程度 (D)估计电极线性响应范围范文范例学习指导word格式精心整理版D不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生10 .如果试样比拟复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易限制稳 定,要准确测量保存值有一定困难时,宜采用的定性方法为A利用相对保存值定性B利用文献保存值数据定性C参加物增加峰高的方法定性D与化学方法配合进行定性B11 .根据范蒂姆特方程式h=A+1'Cu ,以下说法正确的选项是A固定相颗粒填充越均匀,那么柱效越高

31、(8) h越大,那么柱效越高,色谱峰越窄,对别离有利C载气线速度越高,柱效越高D载气线速度越低,柱效越高12 .伏安法中常采用三电极系统,即工作电极、参比电极和辅助电极,这是为了A有效地减少电位降B消除充电电流的干扰C增强极化电压的稳定性D提升方法的灵敏度13 .原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是A限制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C混高试样雾化效率D选择适宜的吸收区域14 .紫外-可见吸收光谱主要决定于A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁15 .荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度A高B低C相当D不一定谁高谁低1、在原子

32、发射光谱分析简称 AES中,光源的作用是对试样的 蒸发和激发提供所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激 发的元素直接进行分析,那么应选择.直流电弧光源,交流电弧光源,高压火花光源,电感耦合等 离子体简称ICP光源2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为范文范例学习指导word格式精心整理版共振线,灵敏线,最后线,次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变 宽称为°多普勒变宽,罗伦兹变宽,共振变宽,自然变宽4、在原子吸收光谱简称 AAS分析中,把燃助比与其化学反响 计量关系相近的火焰称作°中性火焰,富燃火焰,贫燃火焰,等离子

33、体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰,常参加一些能与待测元素或 干扰元素生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生 成难挥发的化合物,这类试剂叫.消电离剂,释放剂,保护剂,缓冲剂6、为了同时测定废水中 ppm级白Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最 好应采用的分析方法为.ICP-AES,AAS,原子荧光光谱AFS,紫外可见吸收光谱UV-VIS7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而 产生的光谱称作.紫外吸收光谱UV,紫外可见吸收光谱,红外光谱IR, 远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟,其突出的优点是 .可以扩大波长的应用范围,可以采用快速响应的

34、探测系统, 可 以抵消吸收池所带来的误差,可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV光谱中,C=O的吸收波长入max最大的 是,最小的是.10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结 构中必定.含有不饱和键,含有共钝体系,发生偶极矩的净变化,具有范文范例学习指导word格式精心整理版对称性11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高,这 是由于所引起的.I效应,M效应,I < M ,I > M12、具有组成结构为:光源一单色器-吸收池-检测器的分析仪器是光谱仪.AES,AAS,UV-VIS, IR13、氢核发生核磁共振时的条件是. A

35、E = 2pH.,E = h如 AE = 阳., 的=2区3 H./ h14、在以下化合物中,用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是.CH 3 abed, abdc, edab, edba15、在质谱MS分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,m并使不同e的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指质谱仪.单聚焦,双聚焦,飞行时间,四极滤质器16、一般气相色谱法适用于.任何气体的测定,任何有机和无机化合物的别离测定, 无腐蚀 性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定,无腐蚀性气 体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中,影响组分之间别离程度的最大因

36、素是 , 进样量,柱温,载体粒度,气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是.保存值,别离度,相对保存值,峰面积19、别离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为.非极性固定液,高沸点固定液,混合固定液,氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采用的基准物是 .苯,正庚烷,正构烷炫,正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易限制稳定,范文范例学习指导word格式精心整理版要准确测定保存值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是.利用相对保存值定性,参加物增加峰高的方法定性, 利用 文献保存值数据定性,与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用

37、热导池检测器时,最好选用做载气, 其效果最正确.匕气,He气,Ar气,火气23、在液相色谱分析中,提升色谱柱柱效的最有效的途径是.减小填料粒度,适当升高柱温,降低流动相的流速,降低流 动相的粘度1 .以下说法哪一种正确? b a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b.阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2 .用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法 是b a.利用检测器的选择性定性b.利用物对照法定性c.利用文献保存数据定性3 .某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一局

38、部,假设用标准比拟法进行测定,他应b a重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,再测定c.继续做d.取一定量的溶液,参加标准溶液,作测定校正4 .在气-液色谱分析中,当两组分的保存值很接近,且峰很窄,但只 能局部别离,其原因是d a.柱效能太低b.容量因子太大c.柱子太长d.固定相选择性不好5 .在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素 是a a.固定相的种类b柱温c.流动相的种类4分配比范文范例学习指导word格式精心整理版6 . 先电解 是a.电导分析法 c.电位分析法7 .别离有 为富集,后电解溶出的电分析方(d )b.电重量分析法d.溶出伏安法时,最好选用的色谱 (d )a非极性固定

39、液柱 c.空间排阻色谱柱8 .影响谱 种?a.自然变宽c.碰撞变宽9 .空心阴 是a.阴极材料d.b.低沸点固定液柱d氢键型固定液柱宽的最主要因素是以下(b )b.热变宽 自吸变宽极灯中对发射线宽度影响最大的因(cb.填充材料c.灯电流10 .适合于植是a.原子吸收光谱c.离子交换色谱11 .于物中挥发油(d )b.原子发射光谱d.气相色谱射光谱(b )d.阳极材料分分析的方产生 是a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动12 .矿石粉末的定性分析,一 好:b.原子外层电子在不同能d.原子核的振动般选择以下哪种光源为(b )a交流电弧b.直流电弧c高压火花d

40、.等离子体光源13 .原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是(a )a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰14 .以下化合物中,同时有n-兀*,兀兀*,(yf(T *跃迁的化合物范文范例学习指导是(b )word格式精心整理版a.一氯甲烷 b.丙酮 c.1, 3丁二醇d.甲醇15 .随着氢核的酸性增加,具化学位移值 ppm将(a )a.增大 b.减小 c.不变一、 简做题:(每题5分,共20分)1 .在液相色谱中,提升柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么?答:在液相色谱中,要提升柱效,必须提升柱内填料的均匀性 和减小粒度以加快

41、传质速率.减小粒度是提升柱效的最有效途径.2 .氯仿(CHCI3)的红外光谱说明其C- H伸缩振动频率为3100 cm1, 对于笊代氯仿(OHClJ,其C-2H伸缩振动频率是否会改变?如果 变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?kmm21303-=答:根据公式:以及mJ m2可知,C2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移.3 .在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件? 答:(1)内标元素含量必须固定.内标元素在试样和标样中的 含量必须相同.内标化合物中不得含有被测元素.(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性.(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激

42、发电位相近; 假设选用离子线组成分析线对,那么不仅要求两线的激发电位相近, 还要 求电离电位也相近.(4)所选线对的强度不应相差过大.(5)假设用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条 谱线的波长尽可能靠近.(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱 线的干扰.4.何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源, 这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值, 就需要有范文范例学习指导word格式精心整理版分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还

43、难以做到. 因 此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的方法来加以解决.1 .在液相色谱中,提升柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么?答:在液相色谱中,要提升柱效,必须提升柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率.减小粒度是提升柱效的最有效途径.2 .氯仿(CHCl3)的红外光谱说明其C- H伸缩振动频率为3100 cm1, 对于笊代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?如果 变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?答:根据公式:C- =1303仙以及mm2m1 +m2可知,C- 2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移3 .在原子光谱发射法中,内标元素和分

44、析线对应具备哪些条件? 答:(1)内标元素含量必须固定.内标元素在试样和标样中的 含量必须相同.内标化合物中不得含有被测元素.(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性.(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近; 假设选用离子线组成分析线对,那么不仅要求两线的激发电位相近, 还要 求电离电位也相近.(4)所选线对的强度不应相差过大.(5)假设用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条 谱线的波长尽可能靠近.(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱 线的干扰.4.某化合物白分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构范文范例学习指导word格式精心整理版答:分

45、子的不饱和度为:Q = 1 + n4 + n3- n1/2 = 1 + 3 + 1-3/2=3根据其红外光谱,其可能结构为:CH2= CHC = N主要基团红外吸收峰包括:-CH2伸缩振动3000 cm-1;碳氮叁键 2260 cm1碳碳双键 1647 cm-1端烯990, 935 cm11何谓吸收曲线?何谓工作曲线?二者如何绘制?各有什么用途?答:吸收曲线:在紫外一可见分光光度法中,以波长入为 横坐标,吸光度A为纵坐标得到的曲线.其绘制方法是在吸光 物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线.工作曲线:在紫外一可见分光光度法中, 工作曲线是指浓 度和吸光度之间的关系曲线. 当溶液符

46、合比耳定律时, 此关系曲线 为一条直线.绘制方法是在一定条件下, 配制吸光物标准品浓度梯 度,测定不同浓度c时的吸光度A,以c为横坐标,A为纵 坐标进行拟合,即可得到的直线.吸收曲线1可进行定性分析;2选择定量分析的吸范文范例学习指导word格式精心整理版收波长.工作曲线可进行定量分析2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿,并说明理由.Oc bCH2CH3C_CH2CH3 c a答:(1) a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm.(2)由于取代烯炫的分子构型有顺、反异构,

47、造成两个 乙氧基不是等价的,有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来,而在亚甲基上没有反映.(3) e (7.59ppm) >d (7.30ppm)由于e同时受苯环和双 键磁各向异性的共同影响,明显向低场移动的结果.3.组分的色谱峰可用哪些参数描述?它们在色谱分析中有什么意义?答:(1)保存时间或调整保存时间,用于定性.(2)色谱峰高或峰面积,用于定量.(3)色谱峰区域宽度和别离度,用于衡量柱效.1 .摄谱仪由哪几局部组成?各组成局部的主要作用是什么?范文范例学习指导word格式精心整理版答:摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成;各组成局部的主要作用分别为:照明系统:是为了使被

48、分析物质在电极上被激发而成的光 源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝, 使感光板上所摄得的谱线强 度上下一致.准光系统:使光线成为平行光束而投射到棱镜上.色散系统:是使复合光分解为单色光,将不同波长的光以不 同的角度折射出来,色散形成光谱.投影系统:包括暗箱物镜及感光板.暗箱物镜使不同波长的 光按顺序聚焦在物镜焦面上,而感光板那么放在物镜焦面上,这样就可 得到一清楚的谱线像一一光谱.2 .红外光谱定性分析的根本依据是什么?答:结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光 谱,谱图上吸收峰的位置和强度那么反映了各基团的振动频率和有关结 构因素的相互影响,据此可以区分由不同原子和不同化学键组成

49、的物 质,甚至可以用于识别各种同分异构体,这就是红外光谱定性分析.3 .原子吸收光谱分析一般根据什么原那么选择吸收线?答:通常可选用共振线作分析线,由于这样一般都能得到最高 的灵敏度;测定高含量时,为预防试样浓度过度稀释和减少污染等问 题,可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线;对于As、Sb Hg等元素具共振线位于200 nm以下的远紫外区,因火焰组分对其有明 显的吸收,所以宜选用其他谱线.4 .简要表达电分析化学法的特点?答:(1)准确度高 有的方法可测至1011 mol L-1的组分,库 仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定.(2)灵敏度高如离子选择性电极法的检测限可达10-7mol

50、L-1,极谱分析法的检测下限甚至可低至 1010 1012 mol L-1.(3)分析速度快(4)选择性好(5)所需试样的量较少,适用于进行微量操作(6)测定与应用范围广范文范例学习指导word格式精心整理版7仪器设备较简单,操作方便,易于实现自动化2 .在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些?答:原子吸收光谱分析中,谱线变宽的主要因素有:1谱线的自然宽度;2多普勒变宽;3碰撞变宽压力变宽.3 .组分A, B在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495, 467,试问 在别离时,哪个组分先流出色谱柱,说明理由.答:B组分先出峰,由于A的分配系数大,说明与固定相的作用 力大,因而保存时间

51、长.4 . H2C=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收?为 什么?答:乙烯分子中的C=C键对称伸缩振动在红外光区没有吸收, 由于乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化,是红外非活性的.5 . ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优越性?答:电弧与电火花光源系电光源,所用的两个电极之间一般是空 气,在常压下,空气里几乎没有电子或离子,不能导电,所以一般要 靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路 或通电情况下使上 下电极接触产生热电子发射后再拉开 方能产生持续的电弧放电和电 火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等 离子体炬管通入瀛气外的铜管线圈,在炬管的轴

52、线方向上产生一 个高频磁场,该磁场便感应耦合于被引燃电离后的鼠气离子而产生一 个垂直于管轴方向上的环形涡电流,这股几百安培的感应电流瞬间就 将通入的瀛气加热到近万度的高温,并在管口形成一个火炬状的稳定 的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等 离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道, 故具有一定压力的瀛载气 就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中央通道被 蒸发和激发,从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽5-6个数量级、检出限低10-3-10-4ppmj、精密准确0.1-1%等优点. 而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差, 放电区的温度又较ICP低 且不均匀,一

53、般又在空气中放电等,具基体干扰和第三元素影响较大, 自吸现象较严重,从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用 测定其相对强度的方法即内标法进行定量分析, 由此带来的需选择好 内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题,即使如此,其线性范围、范文范例学习指导word格式精心整理版检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固 体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、什么叫锐线光源?在AAS分析中为什么要采用锐线光源? 答:能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱AAS分析中,为了进行定量分析,需要对吸 收轮廓线下所包围的面积即积分吸

54、收进行测定,这就需要分辨率 高达50万的单色器,该苛刻的条件一般是难以到达的.当采用锐线 光源后,由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半 宽度窄很多,只需使发射线的中央波长与吸收线的中央波长一致,这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线锐线当 作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析3、红外光谱分析中,影响基团频率内部因素的电子效应影响都有 哪些?答:影响基团频率的电子效应有:诱导效应I效应:它是 指由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电 子分布的变化,改变了键力常数,使键或基团的特征频率发生位移的 现象.如,电负性较强的卤族元素与谈基上的碳原子相连时,由于诱 导效应发生氧原子上的电子转移,导致 C=O键的力常数变大,因而 使C=O的红外吸收峰向高波数方向移动,元素的电负性越强、那么C=O 吸收峰向高波数移动越大.中介效应M效应:它是指一些具有孤对电子的元素如氮, 当它与C=O上的碳相连时,

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