亚硝酸盐含量的测定(精)

1、亚硝酸盐含量的测定 1、测定亚硝酸盐含量的原理 在盐酸酸化条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后， 再与 N-1 萘基乙二胺盐 酸盐结合生成玫瑰红溶液。将经过反应显色后的待测样品与标准液比色，即可计算出样品 中的亚硝酸盐含量。 2、材料与器具 泡菜、对氨基苯磺酸、 N-1 萘基乙二胺盐酸盐、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化镉、 氯化钡、亚硝酸钠、蒸馏水、移液管、容量瓶、比色管、榨汁机等 3、步骤 ( 1)配置溶液 对氨基苯磺酸溶液：称取 0.4 克对氨基苯磺酸，溶解于 100ml 体积分数为 20的盐酸中， 避光保存 (4mg/ml) 。 N-1 萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取 0.2

2、克 N-1 萘基乙二胺盐酸盐，溶解于 100ml 的水 中，避光保存 (2mg/ml) 。 亚硝酸钠溶液：称取 0.10 克于硅胶干燥器中干燥 24 小时的亚硝酸钠，用水溶解至 500ml， 再转移 5 ml 溶液至 200 ml 容量瓶，定容至 200ml(5ug/ml) 提取剂：分别称取 50 克氯化镉、氯化钡，溶解于 1000ml 蒸馏水中，用盐酸调节 pH 至 1。 氢氧化铝乳液和 2.5mol/l 的氢氧化钠溶液。 ( 2) 配制标准液 用移液管吸取 0.20ml、 0.40ml、 0.60ml、 0.80ml、 1.00ml、 1.50ml 亚硝酸钠溶液，分别置 于 50ml 比色

3、管中，再取 1 支比色管作为空白对照。并分别加入 2.0ml 对氨基苯磺酸溶液， 混匀，静置35 分钟后，再分别加入 1.0ml N-1 萘基乙二胺盐酸盐溶液， 加蒸馏水至 50ml, 混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 ra 1-12 剤曉務液借(九.io ij 单标记移液徐(6 ) 阳1-13亚硝酸伯你曲显色液 (3)制备样品处理液 将 3 坛样品做好标记后， 分别称取 0.4 千克泡菜，榨汁过滤得 200ml 汁液。取其中 100 ml 至 500ml容量瓶中，加 200ml 蒸馏水、100ml 提取剂，混匀，再加入 40ml 氢氧化钠溶液, 用蒸馏水定容至 500ml 后，立即过滤

4、。将 60ml 滤液转移至 100ml 容量瓶中，加入氢氧化铝 （吸附脱色）乳液，定容至 100ml，过滤。 （4）比色 吸取 40ml 透明澄清的滤液，转移到 50ml 比色管中，将比色管做好标记。按步骤 2 的方法 分别加入对氨基苯磺酸溶液和 N-1 萘基乙二胺盐酸盐溶液，并定容至 50ml，混匀，静置 15 分钟后，观察样品颜色的变化，并与标准显色液比较，找出与标准液最相近的颜色，记录 对应的亚硝酸钠含量，并计算。每隔 2 天测一次，将结果记录下来。 1号坛 2 号坛 3 号坛 2001 年 1 月 4 日 0.15 0.15 0.15 （封坛前） 0.60 0.20 0.80 2001 年 1 月 8 日 0.20 0.10 0.60 0.05 0.20 4、实验结果分析和讨论选录 三只泡菜坛中的亚硝酸盐含量变化的绝对数量虽然不同，但整体的变化趋势却基本相 同。在腌制后的第五天，三