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文档简介
1、气相色谱仪的维护与保养(1) 、严格说明书要求,迸行规范操作,这是正确使用和赴学保养仪器的前提。(2) 、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。(3) 、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空莹,尽星不用氧气代替空气。(4) 、确保载气、氢气、空气的流星和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min, 氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。(5) 、经常进行试漏检査(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。(6) 、气源压力过低(如不足1015个大气压),气体流星不稳,应及时更换新钢瓶,保持 气源压力充足、稳定。
2、(7) 、对新埴充养色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音,以OV101、 OV17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30, QF1工 业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的 高沸点物质污染:、要尺長用曆口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使 用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。(10) 、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接迸样的液态样品 进样体积可先试O.lul (约lOOug),然后再做适当调整。
3、(11) 、对于欠稳定的农药、中间体,昼好用溶剂稀释后再迸行分桩、这样可以减少样品的 分解。(12) 、尽長采用悄性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化 分解和吸附现象。(13) 、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专 用金属丝经常清洗和疏通。(、保持气化室的情性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检査一次玻璃衬管,如 污染,清洗烘干后再使用。(15)、定期检査柱头和埴塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱于检査一次。如污染应 擦净柱内里,更换l2cm埴料,窒上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使 用。(16)、做完试验,用
4、适呈的溶剂(如丙醐)等冲一下柱于和检测器。故障故障判断故障方法及修理1、没有峰放大器电源断开检查放大器,保险丝更壬线断检亘爲于线没有载气流过检亘载气流路,是否阻基记录器接触不良检亘记录器逹接记录器故障看仪器说明书进样遍度太低,样品没汽化增加进样器退度微重注射器堵妻更换注射器进样器硅橡胶漏更换硅浚胶色请柱逹接松开拧紧层析柱00)无火(F1D)点火ttDFin集化电压没接或接触不良01)接上集化电压,排除集化电压逹接不良现象耒设定电流(TCD)首先设定电源2、正常滯留时间 即灵软度下降衰减太高降低衰减,增加高阻没足密迸样重增加进样量样曲进样过程中的损耗进样过程中尽可能保证样曲全部进入仝山注射器漏或
5、堵更换注射器载气隔特别是进样器漏探漏氢气和空气流重选择不当(F1Q;调整氢气和空气流重检测器没有高压检亘或装上高电压3、峰拖尾进样温度太低重新调节进样器退度进样管污染(样曲或硅橡胶残)用溶剂清洗进样器管子层析柱炉温太低增加层析柱退度进样技术太低提高进样技术,做到迸针快,出针快层析柱选择不当(样品与柱担 体或固定液起反应)重新选择道当色请柱4、伸舌峰柱超过负荷,样曲重太大降低样品重样品凝集在系统中先提高柱温,再选择道当的进样器,色诸柱,检 测器瀑度5、没分須峰柱退太高降低柱溫柱太短选择较长色诣柱固定液流失更换层析柱或老化色请注(6谜样技术太差提高进样技术b、圆顶峰超过检测器钱性范围降低样品重记录
6、器阻尼太大重新调节记录器阻尼7.平顶峰放大器揄入饱和屋于化检測器降低样品黑降低放大器灵敏度记录器传功装置鸳点住置变化检査记录器零点位置,或者用其他记录对比便用&锯齿型基线稳流阀膜片疲劳换膜片或修理阀载气瓶滅压阀输出压力变化调节载气和减压阀的压力在另一住置9.汝进样即基线单方向的变化(Fin)("检測器温度太低提高检测器退度趙过ioo°c,清洗检测器或把检测器退度升到200°C赶走水煞气色谱柱温停止或失控检修控退系统和加热丝粕电阻10、出峰到固定 竺置记录笔抖功记录器滑线电阻玷污清洗滑线电阻1K基线突变电源潘头接触不良电源擂头座安装牢靠(2)外电场干扰排除足
7、以影响仪器正常工作的外电场干扰氢代空代流重选择不当(FID)重新i咼整空气氢气流重,待别是空气流建12、基线突備移记录器灵飯度低调整记录器,把放大器灵敏度提高记录器接地不良保证记录器及整机有良好接地13、滞留时1司延 长灵敏度载气流速太慢增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除(2谜样后载气流重变化换进样硅橡胶(3谜样器硅橡胶漏换进样硅橡胶14、反峰样吊进到另一根柱中样品进到道当层析柱中正负开关位置放错改变正负开关放在正确住置15.恒退操作时有不规则茎线波功(U仪器安放位置不奸把仪器安放在无强烈振功强空气对流处,并把 仪器安放水平,录好把仪器放在遊台上或垫有 橡皮的桌于上(2仪器接触不
8、奸仪器及记录器应良奸接地柱固定液流失固定液选择不当,拄于应充分老化,不能把柱 退升到国定液使用机限(特别是高灵微度检测器)载代漏(4)探滴检测器污染清洗检测器载气流重选择不当调节载气流堡 使载气流重调节适当,保证载气流重调节逵当,保证载气握总压力在50kg/cm< 150 k放大器本身不稳检亘放大器,开照线路修建放大器(9)记录器不奸断开记录器讯号线,用空丝把讯号线短路此 时记录器不奸,则照记录器说明书修遑记录器16、颔外峰前一样品的高组分峰待前一次样曲全部溜出后再进样当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰安装或调配或再主净化器,选择道当的燥作条 件空气峰(3)排除注射器中
9、的空气样品分解降低进样器退度(不用易催化易分介固定液或 担体样品玷污保证样品干淨,无杂质与其它组分混台样品与固定液,担体或吹附剂 反应利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应色港柱头空棉玷污或注射器 玷污调换柱头玻璃棉或清洗注射器进样硅橡胶污染或低于 妊组 分溜出把硅橡胶在200:C中供16小时再使用17、出峰是记录 笔突然回到低于 基线并且灭火(F in)样品重太大降低样品重或空气流重过低重新调节氢气,空气流速载气流速太高选择台适的载气流速火焰喷口污染(或堵塞)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)(5)氢气用完保证氢气源有足够的氢气18、台阶峰不回 琴(峰平头)记 录笔手功会左右 移功j己录器增益,阻
10、尼调节不逵当校正记录器喈益反阻尼(直到手勒记录笔左右移功后仍回原处)仪器没台适接地仪器和记录器需妾良好接地有机低交流讯号反惯至记录器中根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的 输人端与地端相接,正或负的型根据试脸决定19、基线不回鸳记录器零点调节位置不正常用金属丝使记录器讯号输入短路,校到琴由于柱的过多重的流失(FID)利用流失少的色请峰检测器污染清洗检测器(4)记录器照记录器说明书,修連记录器2()、不规则距离中有毛刘峰灰尘粒于或外来物质不规则地在火焰中燃烧(Fir>)保证检测器没有玻璃棉分于及微粒进入,分于 筛过滤器使用前必须活化,芥在通2气流或用其 空專抽气的情况下冷却
11、绝缘于漏电或高阻连接开关受 潮漏气清洗绝缘于或高阻开关爭清洗后烘干,并不准用手遵该部分(3)放大器故障修理放大器水冷凝在氢空路中从管路三逍除水井调换或活化氢气过浇器中的干燥剂漏气探漏2k在相等间亘 三有一定短毛刺 峰流路中有诅塞现象流路中有消除杂质,如是色港柱中有杂质,贝IJ 可逵当提高柱温火焰跳功调节台适的氢气和空气的流重22、基线澡害大色诸柱污染或色谙柱流失太大更换色谱柱载气污染更换或再生载气过滤器载气流速丈高重新调节载气流速载气漏探诵接地不良保证仪器接地良好高阻污染找出污染高阻并清洗记录器滑线污染擦干净滑线电阻上污染物记录器不好短路记录器讯号揄入端如仍有澡再则检修记录 器进样器污染清洗进
12、样器中进样管&清除硅橡胶残渣00)氢气流速太高或太低Q0)重新调节氢代流速01)空气流速太高或太低an重新调节空气流速凹空气或氢气污染回更庶空气,氢气过滤器(13)水冷凝在Fin中03)增加FID温度,消除水分检测器电缆接触不良则更换或修理电缆05)检测器绝缘变压(离于化检测器)脚清洗检測器绝缘于(16)检测器电极或喷口及底部污染购清洗检测器aTrrcn工作电流设置太大降低工作电流设定值到台适敌值23.周期性墓线 波功检测器温控不良检查粕电阻,调整還控灵歐度,提高:空制精度色诸柱炉退控制不良检査粕电阻,退控应提高控制精度载气流重调节不良重新调节载气流速载气槻压力太低更换载气瓶(5)空气,氢气调节不当重新调节空气,氢气流重24、单方向墓线漂移检测器温度大副度增加或减少艳定检测器温度,如果是开机后退度变化,属正常现象放大器零点漂移检查放大器柱温大副度埴加或减少柜定色谱柱温度,如果是开机后退度变化,属 正常现象载气逐渐用完更换载气
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