川芎质量标准及检验操作规程

1、川苜质量标准及检验操作规程共5 第5页XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程标 题J1苜质量标准及检验操作规程共4页第1页文件号起草人起草日期部门审阅日 期QA审阅日期批 准日 期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：川茸1.2 汉语拼音：2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2015年版一部)6质量标准：项目法定标准内控标准本品为伞形科植物川苜Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去 须根。性状本品为不规则结节状拳形

2、团块，直径27cm。表面黄褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多 数小瘤状根痕。质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色 的油室，形成层环呈波状。气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。同法定标准鉴别(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束， 其形成层明显。韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。木质部导 管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较 大。薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕同法定标准色，靠近形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈

3、类圆形团块或类簇晶状。粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径 516 dm,长约21脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由 24分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径1025 dm。木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲。油室多己破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁 薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管， 直径1450师。（2）取本品粉末1g,加石油醒（3060C） 5ml,放置10小时，时时 振摇，静置，取上清液1ml,挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2% 3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液 23

4、滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液 2滴， 显红紫色。（3）取本品粉末1g,加乙醛20ml,加热回流1小时，滤过，滤液挥干， 残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川苜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中）作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各 10 口分别点于同一硅胶G F254 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱 相应的位直上，显相同颜色的斑点。检查水分 不得过12.0%

5、（通则0832第四法）。总灰分 不得过6.0% （通则2302）。酸不溶性灰分不得过2.0% （通则2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331）测定，不得过150mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法 （通则2201）项卜的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酉1-1 %醋酸溶液（30 : 70）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于 4000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，同法定标

6、准加70%甲醇制成每1ml含20 dg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约 0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50ml,密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静止，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10口注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.10%。复验期36个月。同法定标准贮藏置阴凉干燥处，防蛀。同法定标准7检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醍（3060C）、甲醇、3.5-二硝基苯甲酸、氢氧化 钾、乙醇、乙酸乙酯

7、、川茸对照药材、欧当归内酯 A对照品、正己烷、盐酸、 醋酸、阿魏酸对照品。7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、 马福炉、硅胶G F25嵇层板、高效液相色谱仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10X 10显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末1g,加石油醍（3060C） 5ml,放置10小时，时时振 摇，静置，取上清液1ml,挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2%3,5-二 硝基苯甲酸的甲醇溶液23滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液 2滴，显红紫色。7.4.3 取本品粉末1g,加乙醍20ml,加热回流1小时

8、，滤过，滤液挥干， 残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川茸对照药材 1g,同法 制成对照药材溶液。再取欧当归内酯 A对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml含 0.1mg的溶液（置棕色量瓶中）作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试 川苜质量标准及检验操作规程共5 第#页验，吸取上述三种溶液各10口分别点于同一硅胶G F254薄层板上，以正己烷 -乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。7.5 检查：7.5.1 水分 不得过12.0% （附录15第二法）。7.5.2 总灰分

9、：不得过6.0% （附录17）。7.5.3 酸不溶性灰分：不得过2.0% （附录17）。7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录 58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录 8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1 %醋酸溶液（30:70）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸 峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20 Vg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g,精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入70%甲