食品中钙镁含量的测定

1、班级11化本 学号 姓名 周聪聪 （合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定 （指导师：刘爱丽 ）一、研究背景（前言）人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【"。钙素有“生 命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、 维持酸碱平衡、调节激素分泌，激

2、发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运 而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食 物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量， 以期对人们选择饮食提供指导。二、实验目的(1) 了解有关食品样品分解处理方法。(2) 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。(3) 掌握实际样

3、品中干扰排除方法。(4) 运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分 析问题和解决问题的能力。三、实验原理样品(蔬菜、豆类、饮料、牛奶)经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以 EDTA为滴 定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨 性缓冲溶液控制溶液pH = 10,以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红 色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇 胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验部分1、主要药品和仪器设备药品：l/L EDTA

4、溶液，20% NaOHpH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCI，钙指示剂：配成1： 100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称 取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质 CaCO 10ug /mL 铁标准溶液，0. 15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚2、实验步骤1 X试液的制备如5称6“一薦爲蠶2hlOmL过滤到ZSOtnL容量瓶搅拌Mniin夫离子水洗涤*检验皋否洗涤干净（CI ?）*定容、摇匀2、KI>1A标准溶液的配制< 1 ) V.

5、0051UO1 L 1液的KM 用，贴标签.统 放.)? MAf=372.2e/molU标定（箱隹5<?O工法？）少量几滴水润湿基？fiX：nCO*盖上表面JULr 沁s水约20皿，微沸.COH榕取25.OOmT.IbYiiL匝口匸以标菠滴定-络点平行3伪C锂妲宗抑（红忙一蔬鸽）3、钙、镁含量的测定（1）钙含量的测定三乙醇胺5niL移取2500mL 帥水至foCmL_EDTA标液滴定 终点 巫各®20%NaOH5mL干仃3份钙指示剂（红色一蓝色）（2）钙、镁总含量的测定 三乙醇胺5 mL移取2500mL平行3份 加水至lOOmL EDTA标液滴定一'终点 pHlO缓冲液

6、1520mL EBT2滴（紫红色f纯蓝色）（3）镁含量：钙镁总含量减钙含量缺含呈白勺测定C吸光光度注）C1）标准曲线的制作C2）试样铁含呈的测定加入WW 编号1 cnetn>23456 ( Wft)五Q标液（1m I jO. OO2. OO4.006. OO8. OO/待测Xl始试独/H1L/OONII/1II IK71 /ni1O1. 01.01. 01. 01.0Pticn /mL2O2. O202O2. 02.0NaAc/irL.5. O5. 05.05. 05. 05.0柿秤至/mL50. O50. 0sa o50. 050. 050.0a0. OO注二 吸展存 圧确便川. 标液

7、凶W 汴煮顺存.力II试剂均勿4立即揺匀 錚留。五、实验结果1. EDTA的标定n123基准 m CaCO3/ gV 标 / mL-1edta/ mol LCEDTA / mo1°L%2.样中Ca Mg含量的测定估编号 项目7123m / gV测总/ mLV测 ca mLCa% ， dr%, %Mg% ， dr%, 03. 样品中Fe含量的测定编号123456Fe3标液(10g/mL)/待测原始试液/mL/H2OH- HCl /mLPhe n /mLNaAc /mL稀释至/mL吸光度AFe%一一 一一%工作曲线：(可excel作图，注意坐标单位)六、思考与讨论1、不同的样品预处理方法

8、有何不同如何减少样品处理过程中的损失区别：(1) 湿消解的具体操作规程为：(1 )样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；(2)加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸(3)消解：消解至消解液为无色或淡黄色。(2) 干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎t灰化t转移、定容待 测。(3) 微波消解：微波消解法(microwave - digestio n,MWD )是一种利用微波为能量对样品进行消解的新 技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：(1) 湿消解：采用合适的消化方式，易挥发

9、元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；(2) 干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低(3) 微波消解：在通风橱中进行，需细心操作2、测定钙含量还有什么方法(1) 将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙(2) 火焰原子吸收法测定钙含量3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断(1) 络合滴定指示剂的稳定性(2) 金属离子的浓度：络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。在水分析中，常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二

10、胺四乙酸二钠，简称EDTA资料显示：溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度 ，相应地也影响了滴定曲线突跃范围 1(3)指示剂的浓度(4)溶液的pH值4. 测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么答：原因一：指示剂铬黑T用量。指示剂用量太少(12滴)，则滴定终点时游离的铬黑 T太少， 颜色不易观察；指示剂用量太多(5滴以上)，多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜 色对终点判断的干扰。实践证明铬黑 T用量控制在34滴。原因二：溶液PH值。铬黑T是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在PHV6.3时，呈紫红色；pH>11.60，显橙色，pH=6.31 1.60呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加15mL在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲 溶液来维持体系酸度。实践证明，使用铬黑T最适宜的酸度pH=9.010.5。七、参考文献1 吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究J.微量元素与建康研究，2000，17 ( 4): 1评分指导师附：实验数据记录班级11 化本 学号 姓名 周聪聪 （合作者 司腾达 ）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽 ）1. EDTA的标定项