XPS分峰的分析实例

1、材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例：将剂量为 1x107ions/cm2,能量为 45KeV 的碳离子注入单晶硅中，然后在 1100C 退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行 XPSM 试，试对其中的 Cis高分辨扫瞄谱 进行解析，以确定各种可能存在的官能团。 分析过程: 图 1 将实验数据用记事本打开，其中 Gs 表示的是 Gs 电子,299.4885 表示起始 结合能，-0.2500 表示结合能递减步长，81 表示数据个数。从 15842 开始表示是 光电子强度。从 15842 以下数据选中 Copy到 Excel软件 B 列中，为光电子强度 数据列。同时将299.4885Co

2、py到 Excel软件 A列中，并按照步长及个数生成结 合能数据，见图 21、在 Origin中处理数据 L I L 虬档* 将生成的数据导入 Origin软件中，见图 3 I Ml 9-9 714 IWf 4 I5JM IW4 4421 MW 1MM 41 n E 网性胞 1洒 WMJWT f】?1fi IM. rg a a 湖 5 l*l 4 W 1破.小 口 0.嘻剑肉园国唧国阁戏| *g 登7 - L t zri i i i i I，I i n zozi 凹uJHJfrhfrskhnhuJHJfrhfrskhnh1 1! !叫n n 盘 “z n.z n.” 小京llr%Mx llr%

3、Mx F F 肥r7r7y y z,/;.z,/;. *6,小 帖 5.9丽 5.4g E ；5 E Wi *.rm HLJWMh ?M?湖 Z?3 WHS g 此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出 Gs谱图，检查谱 图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点 Origin 软件中的 Data-Move Data Points，然后按键盘上的或箭头去除脉冲 本例中的实验数 据没有脉冲，无需进行此项工作。将 column A 和 B 中的值复制到一空的记事本 文档中(即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强)，并存盘，见图 4。 t. 6- Hi IflFf I砒L|

4、L I Ilf kl 1A4 ,1*4 phliHB lM1rr ItAlLijLin EMII VjVMrf !*! |alf , w :,:剑1斜的新剜jflgsflsia 如1 *i班a Bag i III ! 1J _I1 E 5% rww? % rw f珊 W IMS 湖 i-fiS HA M 7W.na!j 河眦 zw e rm J E I 1 _ ! Fill 11th 1/ I* I) I fl kite * 51坦也1业| * *- . Tfi a VWAML Q * 、q 1 h IVJMW J M M氓 1： Vv.1iE.li 1 -11 1 1 1 hl Ml lA

5、14MM01 14陌如 濒i邮 河*M 睥 mJ.MiO 勺 ru.rMB 2、打开 XPSPeak,引入数据：点 Data-Import (ASCII),引入所存数据，则 出现相应的 XPS 谱图，见图 5、图 6 05 和 Low BE 的位置最 Type 可据实际 图6 3、选择本底：点 Background，因软件问题，High BE 好不改，否则无法再回到 Origin ,此时本底将连接这两点, 情况选择，一般选择 Shirley 类型，见图 7 图 7 4、加峰： 点 Add peak,出现小框，在 Peak Type 处选择 s、p、d、f等峰类型（一般 选 s）,在 Posit

6、ion 处选择希望的峰位，需固定时则点 fix 前小方框，同法还 可选半峰宽（FWHM、峰面积等。各项中的 constraints 可用来固定此峰与另一 峰的关系。点Delete peak可去掉此峰。然后再点 Add peak选第二个峰，如此 重复。 在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的 峰位最好。但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的 峰位为初始值。最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。 本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成 C-C、C-Si和C-H三个价 键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位， 然后添加。具体过程见图 8

7、、 9、10。f . L m_ * MAS 内E Pw itkwhfnHd X EVHHT X)*S fi#* WPS I (MWMI tow 5、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点 Optimise region进行拟合, 观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点 Optimise region 。 最终拟合结果见图 11。 图 11- 1 图 10 6、 参数查看。拟合完成后，分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks 下方的 0、1、 2 等可看每个峰的参数，此时 XPSW 中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不 region满意，可改变这些峰的参数，然后再点 Op

8、timise。 7、 点击 Save XPS 存图，下回要打开时点 Open XPSM 可以打开这副图继续进行 处理。 8、 数据输出。 点击 Data - Print with peak parameters ,可打印带各峰参数的谱图， 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 点击 Data - Export to clipboard ,则将图和数据都复制到了剪贴板上， 打开文档(如 Word 文档)，点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。 点击 Data - Export (spectrum)，则将拟合好的数据存盘，然后在 Origin 中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在 Or

9、igin中作出拟合后的图。 XPS能谱数据处理 王博吕晋军齐尚奎 能谱数据转化成 ASC码文件后可以用 EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的 目的是向大家介绍用 ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。 下面将分三部分介绍如何用 ORIGIN软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理 2、剖面 分析数据处理 3、复杂谱图的解叠 一、多元素谱图的处理： 1、将ASC码文件用 NOTEPAD打开： 元素名称 采集的数据点 总数 2、复制Y轴数值。打开 ORIGIN，将Y轴数据粘贴到 B (Y): 3、如图：点击工具栏 plot，选择line 4、出现下图：点击 B (Y)，

10、再点击Y，使B (Y)成为Y轴数据。然后在“ set X values 中输入起始值和步长。 5、点击OK,得到下图: i腿in - UWTZTEED - 8 g iu W i n,d*Qw lei 涸昌凰启l矗I 国 Eil Kdi t 心 g 6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。 A.位移： 1）如图：选择 analysis translate vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。 我们以水平位移为例进行讲解。 S Mi crocal Origin UNTITLED - Graph! 2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的 X,

11、 Y值） File Edli t Vi ew Gr aph Bata Pl I 境I 磷lEil 碱I 企I (Si 园I _c 1 16000 14000 - 12000 - a - -4- 0000 An.aJ.ysi z Sinipl t Math. a , gmoc thin.c FFT Filter C alcKklus Tools Format Window Help Subtr act Translate Average Multiple Curves. Int er/Ex tar ap *1 at e. P H FFT, Fit LiN u* Fit P &lynomi al

12、Fit Escp onent i al Dec ay Fit Exp orient i al Growth &OOO Rg M1 cir o c； al OJT i ci n UNTITLED LGirh.1 J _J 耳Li t. Vi ew %rph Ho.t VEi = Tools F立irma* 也i.zt.dL口州 E5 血岛IffidSSl回宣I匿I 胃者心旧旧 曲曰 E 曰I 务1| *15 也| I n H Hi W wl E 15010 1 6000 1 4000 1 王口 口口 1 oooo &OOO Ver ti cal Hor i z out al 1 &0O0 1 4

13、000 1 2000 1 OOOQ SOOD X , Y 值) i 1c 耳 dd. t. cw r aph. .Qat. a. Axictlv 二 i.= 二 indLow ml尚I镰1口1碰lm|偷|巳|日|冶|成|sa|科|解|昌| E|昌|晶| | |电| N 1 croeal Or i ci n 1JJSTZTILED CGr-a-phl 1 3）然后在图中 单由其他位置找到合适的 X值（小窗口给出的是红十字的 4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处:gA Mli cir o-2=J_ Or i ci it - UWTTTUET - Griiplil _J F i 1 FdS Vi

14、 w Gi j pTb TJ -Hi J ftn *T yas i K T ra &1 K F gfcrm A -L W i *n daw Hwl p I引1诵|蹄|1筒|1点llr|g|l&l W 心 Wfadlf 的日 El Ml 尚I 崩Ml也| 登心|l 位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。 B、平滑 1）如图选择： ；6部立 uironzaJL UNT工TLED _ J 耳w哥落En-cyc_e0wm-HHM 耆 Miq口 al Origin _J Eil#si-t Y=*l3MIrli-Dl.昌 nfMysiw !?贰蕾一旧一EBE鼠一业国瓦一Iclrnm3 O

15、H em nn S SO OD D 5 皙 5 53 32 21010- - 胃 5 5M MIOIO E U1 s s g 5 5 UH 一 a 5 S 5 4 g S g a 4 P 二 Q A 2 O 5 5 2 D 5 2 g 5 3 4 S 5 S 5 cn MH a e 言吾 整邕一 5 图o o464464g g4TE=4TE= s so o 1 1 _ 5 51 1合一 富昌 53g 5 E 5 5 t 6也5 2 6 6 = S D O a 5 =O &t d=i a o in 4 m 4 E =. 5 5 5 tn S ra 6 6 8 Q Q O 4 垦 5 T 5 9

16、= Z = 0 B n D ei a 5 4 2 E m o=i 0 4 5 L m is = 一园 55 2 口 53405340 i ijjllalEu旺 HM 一寻 f fe es s 5151 DODO ss 555 iF G D 5 H B B E CSSS m mo o ss5 51 1d g = JMJM s so o 5昌 吏 D 2 5 2 2 a 2 2 1 _L 7 1 en - 5 _i 2 5 3 兰 S un g g 5 4 g 5 5 g E g 成 胃 g n w g 5 D a 5 Z 5 5 4 M = 4 S ffi s 二 6 2 Si 瓦 a 5 _

17、i m e 5 3 ffi 5 4 S m LT 7 2 = 5 L s a k g 5 5 s 4 ffi 2 5 2 6 O 4 0 d O un 2 2 o 5 2 G Q 5 i 2 Q 5 2 4 Q h 5 6 Q 5 0 Q 4 Si SO Q 5 2 O S 兰 皇 4 0 营 g 名 g 5 5 g 5 5 瑚 G 胃 g g 5 3 Q a 呈 g 压 e tn a 4 U 7 = 5 g e 5 L 2 e m 2 a 5 2 2 S 5 L 2 e 5 g e LT = 瓦 g e 3 击 2 CD O 5 6 2 O 5 3 2 Q g 4 a a S 55 Q 5

18、2 a Q 5 3 Q 4 5 i 2 Q &1 6 Q 兰 气 * 惜 g 盘 g & F e 0 & 9 g 5 档 言 2 g 5 k S S B ao D ir g 4 g 9 A 8 CO e 5 Q 5 4 s = 5 6 CD O U1 6 m o e LT 竺 = 5 2 2 9 5 _i D O 立 6 Q 4 E g Q 2 O g 6 a = g 6 Q 工 o 4 CJ1 7 a 8 2 a a e 5 情 S Q 5 7 55 a 二一 一 W6II 一 5WD5WD 5 53 3 念eaeag g524052405 51 1兽一 5Z5Z 5 5 oaoaM M 藉

19、罢 Z T T s 2_ 旦 色 F F *l*l_ _zjzj. .w w点击图中下方工具栏的 waterfall 然后在下图中 先输入X轴起始值及步长，再将Y值输入(点击B (Y),然后按住 SHIFT键不放，再点击最后一个 Y值选项：如E (Y),松开SHIFT键，点击ADD键。 Select ColuMns for P1otting WorksheetWorksheet DK ColumnColumn Cancel ：”Er | | - Set X Values - 1 c-*Ejj | Em: I I &即: Delete Datal :300A0125 凶,EM Ddal 300A

20、0.125 H QY Datal : 3007-0.125(X1 DM 点击OK得到下图:waterfall ftrcEDcal Origin 一 C: YDocuseikt s and S&tt ingsbaTangBy BocuAent s.Ufi 11TLED 一 Gtaphl Fil* Edit Vi aw Graph SB.1 &. s Tools F 查:FEM VaniloY 0 画画凰画画的 g|g|g|glg|麓间 窗旧|矗1 Waterfall uplionrs 效叫*1 刖：L? T z n|/|o o /厦|/匝|此I壹I瞄也llill底晨|蛙|。|。|粉I如固瞻I制费

21、陷脸嘴|职雄|珂略Lj r Dalal J 坤h】* Ctr HUN 开始 F。素 祖皿5近Wig . 0 IFS蛔艘处理. 皿口 ： 化13 应用修改工具得：（X OFFSET设为0, Y OFFSET设为100）注意谱线对应的 CYCLE数 厚 Q+1 田*|n|T|c|/| 口回 Ldiz/恤睑辰|哽|Ui|U）|骸|壹|些|钊。|粉惬副公闾费玲间国州场囿略Lj _ T DUKI E Grajhl* 顾 如果想要得到其中某一个 cycle的谱图，只要调出原来的 worksheet （数据表），再次点击 waterfall。输入X轴数据，然后只选一组 Y轴数据（和多元素分析一样），就可以了

22、。 日叵冈 e也削剧箜I国圈置1国四 Rjcvi&r&E OrdteT.- Fill Area. Dais 前后翻转工具，用上法作图, 得到的谱图需翻转 Tun 11 Z-tOU jvi.ri E S L H SBI I .Ui 卜40X1 ism nm 颜色代 表字母， 对应于 cycle 数 选 项 X OFFSET 决定 视角 ,Y OFFSET 决定 两条谱线间距 伺蜜避旦旦|暨|剧 HUI Al dJe画倒画 回 &廉匿| s| Offset AEEHJIILI | Rewerse Orders | Fili AreaiU Wartirf*l Oplions JM 套 注：不同样品同

23、种 元素比较也可以用此种方法 经过平滑、位移，得到下图：（注：画图时，先输入X轴步长等, 粉Mr 司0*4 Qr&.m UtfTLTLEII TOrKpbJ】 L4I 崎I 楠I Ml少I Ml 代I 皿I 心I 将I 整 |m| |m| 日 I I 输 *1 RJllHl 益 ICT | |i 3空：.| 既1| 的 1典1 :-mD| 34ODD -| 口口 一 如 g。一 -I BOOO - 1 eooo - 1400D - 1 2Q心目-IV 义| * I H| * E I T I|r - /|口| y |kdH|Lu|匚|M|ii!ii|kiii|idii |巳丘|队|金|亍|心|以

24、|心|倍|匚|巴 |睑l&f 曲|U1 LG|回|LET|I| 1、去本底：选择 tools baseline EE】* 4li il v.ph Qii 4 X sLa 宜 ，b【I K， I盅I融l（aiB 巳1回1国|厦ia唱 f h ）W 圈 _ I I钊 JKIIHSI 壑|曰i隔|聂|昼|到| 1| L*x*r 5 4 口 X axis title rKrK |*|E34|*|*|E34|*|T|T|L| L| |，| L-lr IkdLilLdMl蛆IS |4|*|山| ww :ph .at 4 L cra-c*! Oir -VWTI7LEB - 9r kphl ?捉，-| T|

25、B avZ LU 2 400 0 22000 3ggp 1 1 舂 lg 1 400 0 1 2000 i Dnao eooo Qg -1- 1 S-4-3 i 口口 口口 一 eaoa 一 60QQ tJuimIEJPr uf Puint w | 2 4、出现下图：选择小窗口中的 modify: 上 | | * 叵 I I 1 I T I 卜 I I N I I 口 I D I I wi th fl* o* Ky-c. hi t IFJX/W wlfti OK |D t 41 _W CHr * IHUN 6、然后选择substract得到 1Hl| -q|-4?l UTl/ln - IfTT

26、TlJKO (? - itphl 1/ 1 xl _ E.a L E.da t i H.ph Q -l . gn hlyx L T 工口 HEH FJLTUK也 .3 nd-sw i L徐 - -IgIgl Wll Wl el通I通IGSIi|IGSIi|ta|LIl ta|LIl 诘=1 园I 富|7|H| |7|H| 担ml Eli制国 I I 昭I 刎IxlBBl 的I I 垣I I盈|E5| |E5| 国I旧I I rrdi + gi * * i w丁|IE 刁口| 仁|卫|吐|也|巨|也1 1曲|11111|11111|皿|兰|:、|，|佥|隔|1|1|国|晤|性|史|白|好|慌|1

27、11|111|区|心|虻|1|1| Far H*lps jir * E E 5、拖动每一点到合适的位置（点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置） ：如图 面| H L er c hl Or L in - (AfTXILfll - dr kPfa.l _J E.1JL a E i. 里 w 编i ah kt fen&l jrxi Ewtal/M f .*1- 直】.xtil/w M Lp ciliaigfelBliaiEiliai困I 日|枝 IWIHI 已I 圈旦 w 局I 晶j i i也i 心|sidsi 回 曰i需i噩| 目qoi ， 后 Baasey2s x = 52S y = 7978.0

28、215?8 24000 - 0 ZDODO 一 1aaoc - 1 gg - 1 4。口。- 13QDQ - 1OOQO - aooo - 500 0 一 545 Ad 535 530 5 Z5 X axis title Hwiboc 5 New |祢 N L -=r a c JL Or L 3.n 岫THTLEUl Or klil Knmi |H|H ,3-1 v Qda I Yi WRT Sr nph tvt * &n lrsii i 了0*。1. Firwi*t Hh&Er M Lp MI m i 十|1由|航1 1|旦|喳|通| an向I以l lulsalulsal 华当| r?iim

29、 |_ 所1 乡Ji： i:闵 印啊罚 1 1 i-tiilol - B 坐一二蒙k Prs riJkH. I HJIK Hlinn Af C4 Creale BaHlins 7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值: LdudNliml心I 氐I 崛luiltfilwl 金1队1。1。|隔|临|田 lislialialialiMlcaluiluililfadi-l f DH.I&I_B Grajhl HUM f 8、如图：选择 analysis Fit multi-peaks gaussian X axis titlG 77 叫 + | 出 | * 牛 T|3|c|b|口 |。| _

30、LdLdH|蛔 |监 曜颇颇隹1巨JI 险|临回|器险1囹心膜|Lh出IldilWlL Iflul ti-P*k Swu*】.fit 16 IUf Graphs T_1W 9、出现下面的窗口：按需要拟合的子峰个数输入 Number of Peaks 10、点击ok,得到: LEJ A RT1IS Cancel 旦凰鹭鱼园|园|里幽圜旦旦宣回回目圈 |曳 屈虫回辿 氏|靠I普I更旦 1 I - 日I 610 0 -b i十肝|楠|i亡|ha|w|M|w|上 皿欧密 IEH您| 1600D 1 40DD 1I2DD0 WOOD &Q9Q 6000 4000 Non- Li CIST VH F a

31、I, 2000 皆也d&n二 IDTHTUD - Gr”hl Fit Multipeaks F i. L : Fit folyricwsi1 Siwvpl* Mth FFT SuLmc-L Av*r Mui t i pJ, Curve x EFT. Fx t 电 RETi七 3 q 。匚 *y Fl t EkgJh妞ML% fel Gfjlv til Fit Si cm Will Fi七 -*uxxi an Fl b. Ljd .UicLzi u G| EH* Edit 强Kph H*.lhU Eil* di t i*. 做 ph Firn|C|L|I=|O| |T|E|应|土|匡I业|iii

32、ii|iiiii|巨I匡I边|。|隔|ia|回I箜I蛭|旦|四|陞|佥|111|血|匝|牛|1 11 1 Gw 危* inp Chr21637391.9 Chi-Sqr I 11ter. | 仲而福可 r 出现此图界 面 个子峰，依次类 推 p Replicas Numb岸of Replica Hepicate From Replica Size 1 GQ0Q -| S-AIMI Furicicri. I Solacl: DAKAAAL. I Mcifi. I Dana I 8000 - 14、上图不合理，两子峰半峰宽相差太大，需要加入新的子峰进行调整。点击下图中 按钮 more Select

33、 Function. Select Function. I I Select Data竺二j 点击此按钮 更改为2增加一 H2aoo - |J45I34 1 1 4 B |1 E23 ?3(D K4071 . 1IOOOD - -|n|x| U.u已 W盾田岸 EITCH Ip*39 R |0.11501 |Q6167 aooa - Parameter P |uOSO4H |Ck75142 HozkLinesr Curve Fitting： Fitting Se 075143 451941164451941164 534.15372 297393297393 ,fMl WoiilukTL*irjCurv* Fit.line： Fit! RTEI 国NgLinear Curve FJtting Tittin