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1、10-3-3考点三实验方案的评价 第三节物质的制备、实验方案的设计与评价 考点三实验方案的评价 基础知识再巩固基础知识再巩固 夯实基础夯实基础 厚积薄发厚积薄发 对几个实验方案进行评价,主要是看是否正确、严密、准确、对几个实验方案进行评价,主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。考虑的。 1可行性方面可行性方面 (1)分析实验方案是否科学可行;分析实验方案是否科学可行; (2)实验操作是否安全合理;实验操作是否安全合理; (3)实验步骤是否简单方便;实验步骤是否简单方便; (4)实验效
2、果是否明显。实验效果是否明显。 2绿色化学方面绿色化学方面 (1)实验过程中是否造成环境污染;实验过程中是否造成环境污染; (2)原料是否无毒、安全、易得;原料是否无毒、安全、易得; (3)原料利用率及反应速率是否较高。原料利用率及反应速率是否较高。 3从安全性方面对实验方案做出评价从安全性方面对实验方案做出评价 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下: (1)净化、吸收气体,当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热,净化、吸收气体,当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热,气压不恒定时气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸;要防止液体倒吸; (
3、2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸 (如如 H2还原还原 CuO 应应先通先通 H2,气体点燃前先验纯等,气体点燃前先验纯等); (3)防氧化防氧化(如如 H2还原还原 CuO 后要后要“先灭灯再停氢先灭灯再停氢”,白磷切,白磷切割宜在水中进行等割宜在水中进行等); (4)污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;应,要注意防止导气管堵塞; (5)防吸水防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的宜采
4、取必要措施,以保证达到实验目的 )。 4从规范性方面从规范性方面 (1)冷凝回流冷凝回流 (有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等管、竖装的干燥管及冷凝管等 ); (2)易挥发液体产物易挥发液体产物 (导出时可为蒸气导出时可为蒸气 )的及时冷却;的及时冷却; (3)仪器拆卸与组装顺序相反,仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,按照从右向左,从高到低的顺从高到低的顺序;序; (4)其他其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序
5、、实验方法使用顺如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等序等)。 5最佳方案的选择最佳方案的选择 几个实验方案都能达到目的,几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。选出一个最佳方案。所谓最佳,所谓最佳,就是装置最简单,就是装置最简单,药品容易取得、药品容易取得、价格低廉,价格低廉,现象明显,现象明显,干扰小,干扰小,无污染。无污染。 6从评价的主要针对点来看,实验综合题可分为装置评价从评价的主要针对点来看,实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。型和原理评价型两类。 (1)实验装置的评价实验装置的评价 对比各方案装置,从装置的合理性、操作的简便可行等方面对比各方案装置,从装置的
6、合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析,优选最佳装置。进行全面分析,优选最佳装置。 (2)实验原理的评价实验原理的评价 紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析,设计或优选出最佳方案。等方面进行全面分析,设计或优选出最佳方案。 温馨提示基础小题快练(点击进入)温馨提示请 完 成:课时作业 31(点击进入)知能拓展知能拓展 实验题的答题规范实验题的答题规范 一、沉淀洗涤题一、沉淀洗涤题 1洗涤沉淀的目的
7、洗涤沉淀的目的 洗涤的目的是除去晶体表面的可溶洗涤的目的是除去晶体表面的可溶(1)若滤渣是所需的物质,若滤渣是所需的物质,性杂质,得到更纯净的沉淀物。性杂质,得到更纯净的沉淀物。 洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤(2)若滤液是所需的物质,若滤液是所需的物质,渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 2常用洗涤剂常用洗涤剂 (1)蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水:冷水:除去沉淀的可溶性杂质,除去沉淀的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度降低沉淀在水中的溶解度而减少
8、沉淀损失。而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。 (4)有机溶剂有机溶剂(酒精、丙酮等酒精、丙酮等):适用于易溶于水的固体,既减:适用于易溶于水的固体,既减除去固体表面的水分,除去固体表面的水分,又利用有机溶剂的挥发性,又利用有机溶剂的挥发性,少了固体溶解,少了固体溶解,产品易干燥。产品易干燥。 3与沉淀有关的操作的答题规范与沉淀有关的操作的答题规范 (1)沉淀剂是否过量的判断方法沉淀剂是否过量的判断方法 静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量;则证明沉淀剂已过
9、量; (2)洗涤沉淀操作洗涤沉淀操作 将蒸馏水等洗涤液沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,将蒸馏水等洗涤液沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,待水或洗涤液滤出,重复待水或洗涤液滤出,重复 23 次即可;次即可; (3)判断沉淀是否洗净的操作判断沉淀是否洗净的操作 取少量最后一次洗涤滤液,取少量最后一次洗涤滤液, 滴加滴加(试剂试剂), 若没有若没有现象,证明沉淀已经洗净。现象,证明沉淀已经洗净。 二、溶液中的溶质转化为晶体的操作二、溶液中的溶质转化为晶体的操作 1溶解度受温度影响较小的:蒸发溶解度受温度影响较小的:蒸发结晶结晶过滤过滤洗涤洗涤干燥;干燥; 2溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸
10、发浓缩溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩冷却冷却结晶结晶过滤过滤洗涤洗涤干燥。干燥。 注意:对于注意:对于 AlCl3、FeCl3等会水解的物质,必须在等会水解的物质,必须在 HCl等酸性气体的氛围中加热结晶水合物等酸性气体的氛围中加热结晶水合物 (不断地通入干燥的不断地通入干燥的 HCl);对于对于 FeCl2等易被空气氧化的物质,等易被空气氧化的物质,可以在可以在 N2等惰性气体的氛等惰性气体的氛围中蒸发浓缩。围中蒸发浓缩。 三、综合实验中仪器的组装三、综合实验中仪器的组装 1气体制备流程气体制备流程 2操作先后流程操作先后流程 (1)装配仪器时:先下后上,先左后右。装配仪器时:先
11、下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,然后点燃酒实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,然后点燃酒精灯。精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)检验混合气体时:检验混合气体时:先检验水蒸气,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活再检验并除去性质较活泼气体,最后检验其他气体。如制乙烯时混有少量泼气体,最后检验其他气体。如制乙烯时混有少量 SO2、CO2及及水蒸气,水蒸气
12、,应先用无水应先用无水 CuSO4检验水蒸气,再用品红检验检验水蒸气,再用品红检验 SO2,饱,饱和和 Na2SO3溶液除去溶液除去 SO2, 然后用酸性然后用酸性 KMnO4溶液检验乙烯或用溶液检验乙烯或用石灰水检验石灰水检验 CO2。 (6)防倒吸实验:防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。往往是最后停止加热或停止通气。 如实验室如实验室用加热法制氧气,应先取出导气管再停止加热。用加热法制氧气,应先取出导气管再停止加热。 (7)防氧化实验:防氧化实验:往往是最后停止通气。往往是最后停止通气。如氢气还原氧化铜时如氢气还原氧化铜时先通氢气再加热,实验完毕时,先停止加热待冷却后再停止通氢先通
13、氢气再加热,实验完毕时,先停止加热待冷却后再停止通氢气。气。 四、实验条件的控制四、实验条件的控制 1常见的实验条件控制常见的实验条件控制 2控制实验条件的目的分析控制实验条件的目的分析 实验条件实验条件 的控制的控制 答题要考虑的角度答题要考虑的角度 (1)目的:使某种或某些离子转化为沉淀,而目目的:使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的;抑制标离子不转化为沉淀以达到分离的目的;抑制某微粒的水解某微粒的水解 调节溶调节溶 液液 pH (2)调节调节 pH 的方式多为加入某种能消耗的方式多为加入某种能消耗 H 且不且不引入新杂质的物质,每种离子都有开始沉淀和沉引入新
14、杂质的物质,每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个淀完全的两个 pH, 一定要正确控制一定要正确控制 pH 的范围的范围(杂杂质离子沉淀完全、目标离子不沉淀质离子沉淀完全、目标离子不沉淀 )。如要除去。如要除去Cu中混有的中混有的 Fe,可加入,可加入 CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的等来调节溶液的 pH 23实验条件实验条件 的控制的控制 答题要考虑的角度答题要考虑的角度 (1)控制低温的目的:防止某反应物及目标产物分解,如控制低温的目的:防止某反应物及目标产物分解,如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、AgNO3、HNO3(浓浓)等;防止等;防止某反应物或
15、目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等;抑制物某反应物或目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等;抑制物质的水解;反应放热,低温使反应正向进行;质的水解;反应放热,低温使反应正向进行; 避免副反应避免副反应的发生;沸点较高物质的液化收集。的发生;沸点较高物质的液化收集。 (2)控制某一温度范围的目的:低温反应速率慢,高温消耗控制某一温度范围的目的:低温反应速率慢,高温消耗控制体系控制体系 能源;确保催化剂的催化效果,兼顾速率和转化率,追求更能源;确保催化剂的催化效果,兼顾速率和转化率,追求更的温度的温度 好的经济效益;好的经济效益;防止副反应的发生,防止副反应的发生, 如乙醇的消去反应需迅如乙醇的消去反
16、应需迅速升温至速升温至 170 ,防止,防止 140 时生成乙醚。时生成乙醚。 (3)采取加热的目的:加速某固体的溶解;减少气体生成采取加热的目的:加速某固体的溶解;减少气体生成物的溶解并加速其逸出;物的溶解并加速其逸出; 一般是加快反应速率;一般是加快反应速率; 使平衡向使平衡向需要的方向移动;需要的方向移动;趁热过滤,趁热过滤, 防止某物质降温时会析出而损防止某物质降温时会析出而损失或带入新的杂质失或带入新的杂质 实验条件实验条件 的控制的控制 答题要考虑的角度答题要考虑的角度 控制体系控制体系 改变速率,影响平衡;减压蒸馏,避免目标改变速率,影响平衡;减压蒸馏,避免目标压强压强 覆盖覆盖
17、 煤油等煤油等 产物发生热分解产物发生热分解 隔绝空气或氧气对实验的影响隔绝空气或氧气对实验的影响 五、气体体积的测定与读数五、气体体积的测定与读数 气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等二者体积值相等),也可直接测量收集的气体体积。,也可直接测量收集的气体体积。 测量气体体积的常用方法:测量气体体积的常用方法: (1)直接测量法。如图直接测量法。如图 A、B、C、D、E 均是直接测量气体体均是直接测量气体体积的装置。积的装置。 测量前测量前 A 装置可先通过调整左右两管的高度使左管装置可先通过调整左右两管的高度使左
18、管(有刻度有刻度)充满液体,且两管液面相平。充满液体,且两管液面相平。 C 装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中, 另一反应另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。 D 装置:用于测量混合气体中被吸收装置:用于测量混合气体中被吸收 (或不被吸收或不被吸收)的气体的的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。 解答该量气装置读数时的答题模板:解答该量气装置读数时
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