复习题中山药情

1、绪论药物分析的基本任务我国现行的药品质量标准中国药典的概况国外药典及其英文缩写及其现行版本药品质量管理规范及其缩写第一章 药典概况中国药典的内容分为哪四个部分凡例的主要条款和规定：精确度有效数字处理中的数字修约和运算药品检验工作的基本程序、取样的基本原则物理常数即具有什么意义，又反映什么第二章第三章 药物的杂质检查药物中杂质的来源药物中杂质按来源分类为杂质限量的定义药物的杂质检查法杂质限量的计算药物中氯化物、硫酸盐检查时，所用的标准对照液是若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是简述硫酸盐检查的原理及测定条件，样品有色是如何处理中国药典铁盐检查法使用的显色剂是简述中国药典铁盐检查原理和过硫酸

2、胺的作用。铁盐检查时，若供试液颜色与对照液不一致，可采用何种方法消除干扰?有色药物中重金属的检查可采用的方法中国药典收载的重金属检查方法共有几法，每法的条件、适用对象、显色剂？古蔡氏法检砷的原理是什么砷盐检查的古蔡法和Ag-DDC法在原理上的异同点。简述古蔡氏法砷盐检查的原理及酸性氯化亚锡、碘化钾和醋酸铅棉花的作用。炽灼残渣检查法的注意事项中国药典采用什么方法测定残留溶剂第四章 药物定量分析与分析方法验证卤原子的活泼性滴定度的概念和公式氧瓶燃烧法的原理、仪器及材料紫外可见分光光度法的仪器校正和检定色谱的系统适用性实验药品质量标准分析方法验证内容的项目准确度、精密度的概念及表示方法验证内容的应用

3、第五章 巴比妥类药物的分析巴比妥类药物可分为哪三类巴比妥类药物的弱酸性的特点巴比妥类药物的紫外吸收特征的特点丙二酰脲类的鉴别实验钠盐的鉴别实验显微结晶鉴别银量法含量测定的特点简述差示分光光度法测定药物含量的测定条件、必要条件和定量依据。用合适的化学方法区分下列药物：巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥钠，硫喷妥钠。 第六章 芳酸及其酯类药物的分析芳酸酸性的特点三氯化铁反应阿司匹林的水解反应鉴别原理阿司匹林中水杨酸的检查原理硫酸根离子的检查方法薄层色谱法在杂质检查中的应用苯甲酸钠的含量测定方法阿司匹林片和氯贝丁酯原料药的两步滴定法双相滴定法的原理及应用、乙醚的作用用合适的化学方法区分下列药物：苯甲酸、水

4、杨酸、对氨基水杨酸钠、阿司匹林。第七章 芳香胺类药物的分析重氮化偶合反应盐酸普鲁卡因与盐酸普鲁卡因胺区分氯离子鉴别试验芳香胺类药物和芳酸类药物的特殊杂质列表用合适的化学方法区分下列药物：盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺、对乙酰氨基酚、苯佐卡因。请简述亚硝酸钠滴定法的原理、反应条件及指示终点的方法。计算题1. 溴化钠中砷盐的检查：本品依法检查，应取标准溶液2.0ml（每1ml相当于1mg的As）制备砷斑，含砷量不得过0.0004%。问应取供试品多少克？ 2. 葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准

5、铅溶液多少ml（每1ml相当于10g的Pb）？3. 苯巴比妥中氯化物的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10mg的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。请计算氯化物的限量。4. 异戊巴比妥的含量测定：取本品约0.2g，精密称定，重量为0.2013g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录 A），用硝酸银滴定液（0.0998mol/L）滴定，消耗滴定液8.88ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。5. 司可巴比

6、妥钠的含量测定：精密称取本品0.1009g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.09932mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.09932mol/L）13.80ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.09932mol/L）21.64ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。6

7、. 丙磺舒片的含量测定：取本品（规格为0.25g/片）10片，精密称定，重量为2.738g，研细，精密称取0.0667g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液(9100)4ml，置70水浴上加热30分钟，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9100)2ml,用乙醇稀释至刻度，摇匀，在249nm的波长处测定吸收度为0.512，按C13H19NO4S的吸收系数（）为338计算，求算本品标示量的百分含量。7对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品0.04191g，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密

8、量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测得吸光收度为0.603，按C8H9N02的吸收系数()为715，计算本品的含量。8阿司匹林片的含量测定：取本品(规格0.3g片)10片，精密称得重量为3.6560g，研细，精密称取0.3682g，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1molL)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.04988mol

9、/L)滴定，消耗硫酸滴定液(0.04988mol/L)22.45ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗硫酸滴定液(0.04988mol/L)38.6ml；每1ml氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于18.02mg的C9H804。计算本品相当于标示量的百分含量。9阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml(每1ml相当于l0g的Pb)?10.卡马西平的含量测定方法： 取本品适量，精密称取0.1017，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，在258nm处测得吸收度为0.469，另取卡马西平对照品 0.05013g,置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，同法测得吸光度为0.466，计算本品百分含量。综合能力：1. 典型药物的特征性鉴