低分子聚丙烯酸钠试验报告范文

1、低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种 主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶 性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量（700以下）的用途还未完全开发；低分子量（1000-5000）主要起分散作用；中等分子量 （104-10

2、6）显示有增稠性;高分子量（106-107）的则主要做增稠剂 和絮凝剂；超高分子量（107以上）的在水中溶胀，生成水凝胶， 主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子 量两类。目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠 中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。 在水溶性高分 子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度 氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸储或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用 或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚 合剂。日本专利

3、报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系， 常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸 钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在 30 C 时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量 高达60%-70%难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量 聚丙烯酸钠。韩淑珍5报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚 合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂， 弁建成1000L聚合釜装置。反相悬 浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子链 上的梭基由于静电相斥，使聚合物链伸展，促成有吸附性功能团

4、 外露到表面上，这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上， 形成粒子 间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高 分子材料，高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深，生产规模还小，性能尚不如人意。研究其 生产过程，提高产品应用性能，扩大产品的应用领域是当前的重 要任务。以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用，但目前在国内企业使用的多为国外产品国内近两年已有生产，但厂家不多，生产能力不超过一千吨，其中还包括胶体产 品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大，有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的

5、使用性能好的聚丙 烯酸钠生产厂非常必要。1研究背景、意义丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物，它广泛用于石油、采矿业分散剂，合成洗涤剂分散剂，印染增稠剂及工业 循环冷却水处理分散阻垢剂等。 聚丙烯酸又因其分子量的大小用 途有所差异，因此再合成方式上采用不同的工艺条件，合成不同分子量的聚丙烯产品，以满足应用上的需求。近年来，由于聚丙烯酸钠的优越性能，具得到了广泛的研 究。聚丙烯酸钠（PAANa）是一类高分子电解质，是一种新型功能 高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处 理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说，低分子量（5005000 ）产

6、品主要用作颜料4 6分散剂、水处理剂等；中等分子量 （1010 ）主要 用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发 展，对分散剂的需求越来越大。低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高 纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。2研究内容1 .聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠， 最终烘干的得到白色粉末状的成品。2 .分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓

7、度 等因素。3 .低分子量聚丙烯酸的合成方法。3实验部分3.1 方案一3.1.1 实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸（相对分子质量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造 纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下， 聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表 明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮 等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，弁用端基滴定法测定其分子量。3.1.2 实验

8、仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计， 滴液漏斗，pH计 丙烯酸，过硫酸俊，异丙醇，氢氧化钠标准溶 液3.1.3 实验步骤I .低分子量聚丙烯酸的合成1 .在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸储水和1 g过硫酸俊。待过硫 酸俊溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器， 加热使反应瓶内温度达到 65-70C o2 .将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸俊在40 mL水中溶解， 由滴液漏斗渐渐滴入瓶内， 由于聚合过程中放热，瓶内温度有所 升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸俊溶液约 0.5 h o3 .在94c继续回流1

9、h,反应即可完成。聚丙烯酸相对分 子质量约在5004000之间。4 .如要得到聚丙烯酸钠盐在已制成的聚丙烯酸水溶液中， 加入浓氢氧化钠溶液（浓 度为30%）边搅拌边进行中和，使溶液的 pH值达到10范围内 即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。口.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中， 加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL,用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对 pH值作图，找出终点所消耗的碱量利用下式计算聚丙烯酸的分子量式中Mn-聚丙烯酸分子量；V试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mLM氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，m

10、ol/L ;m试样质量，g；1/72 每1g样品所含有的竣基摩尔理论值；2聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。根据聚合反应动力学原理，合成的聚丙烯酸钠分子量要受 到很多因素的影响，如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、 单体浓度。下面给予讨论，从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的 最佳条件。链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量，通过 滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴 定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量，从而计算出聚丙烯酸的分子量。分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分 子量。结果表示在图1中。根据图1可看出链转移能力与链转移 剂的键能强弱有关，键能强，链转

11、移能力弱。在聚合反应中，起到 控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳 定。根据图1所示我们可以得出，当异丙醇浓度增大，聚合物的分 子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情 况选择适当的链转移剂浓度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为 130% - 225%单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏 斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。用相同的方法进行计算，结果表示在图2中。根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到 90%t分子量是逐渐增大；不过当单体浓度大于90%寸分子

12、量又 开始有降低的趋势。所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据 上述分析选择适当的单体浓度。合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于 100%篇二：低分子量聚丙烯酸钠的合成第一章 低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试 验聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功 能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水 处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量(5005000 )产品主要用作颜 料分散剂、水处理剂等；中等分子量(10 410 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮

13、凝剂、增 稠剂等。在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、 不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。实验一低分子量聚丙烯酸钠的合成1.1 实验目的(1) 了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用；(2)掌握丙烯酸聚合反应的基本操作；(3)掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；(4)掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。1.2 实验原理PAANafi勺合成路线主要有先聚合

14、再中和、先中和再聚合等 几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示：NaOHCO2HCO2N!合 nCO2Na1试剂和仪器试剂：丙烯酸，CP；过硫酸俊，AR氢氧化钠，CP;丙醇，CP;去离子水。 仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝 管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌 氏粘度计(0.6mm);恒温水浴；干燥箱等。2实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250 ml四口烧瓶中，加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇，在不 断搅拌下加热至80- 82 C左右，开始滴加由1.8g引发剂过硫酸 俊、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液（首先将引发剂溶

15、解 于水中，再加丙烯酸），弁在23h内将单体和引发剂滴加完毕， 之后保温反应2 ho改成蒸储装置，加热蒸出链转移剂丙醇冷却 至4050c时（取样5ml待测定分子量），然后逐渐滴加30 % 的氢氧化钠溶液（约42g）中和至pH=78,得到淡黄色透明粘 稠的PAANa溶液。 将该溶液滴加至丙酮中，再过滤，真空干燥 可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。3测试方法3. 1分子量测试用端基法测定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱，当其只溶解于水中不易被精确滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时，滴定终点是清楚的，滴定是准 确的，进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为 ：在

16、聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样，称取0.2g（精确至0.0001g）样品，放入100ml烧杯中，加入50ml 1 mol/ L的NaCl溶液，用0.2 N的Na OH标准溶液滴定，测定其pH 值，用消耗的Na OH标准溶液毫升数对p H值作图，曲线的拐 点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量，按下式计算聚丙烯 酸的分子量：M=2 / (1 / 72 ) - (V - N/ WX 1000 )式中：M聚丙烯酸的分子量；V滴定终点消耗的Na OH标准溶液体积，m L ;N Na OH标准溶液的摩尔浓度 mol/L ;W试样重量，g ;2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯；1 / 72

17、 1 g样品中所含有的竣基克当量的理论值。3. 2特性粘度测试采用乌氏粘度计，以2 mol/ L Na OH 为溶剂，将聚丙烯 酸钠配制成0.2 % 的溶液，在(30 ± 0.5) C下分别测定溶 剂和溶液流出时间，按下式分别求出 刀和Mv:2(tto)/toln(t/to)/Ct =3.3 8 X 1 0- 3Mv0.43式中："特性粘度，d L/g；t0溶剂流出时间，s ;t溶液流出时间，s ; C溶液浓度，g/ d L ；MV粘均分子量。3. 3固含量测试称取一定量产品，置于801 2 0 c干燥箱内， 待干燥 恒重后，记录其重量，弁按下式计算固含量：固含量=(干燥恒

18、重后重量/取样重量)X 1 0 0%3. 4阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试见实验 。3. 5分散锌性能测试见实验 。篇三：聚丙烯酸钠的制备方法总结溶剂水的影响（1）当溶剂水显酸性时，易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程 中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。（2）当溶剂水中杂质 离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子 反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度 及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、 出口管，增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管, 造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。（3）溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl

19、2溶液,也会造成聚丙烯酸钠 变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。因此 ,在水质差的地 区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。温度的影响配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒 立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间，否则不仅会影响配制成的聚 丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚 丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断 加聚丙烯酸钠溶液的情况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到 50C左右o溶液pH值的影响通过生产实际摸索，配制成的聚丙烯酸钠溶液 pH值为

20、10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。配成的聚丙烯酸钠 溶液中性时易成为乳白色浊液，絮凝能力下降。综上所述，配制聚 丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是：先在聚丙烯酸钠溶液配制 槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用30 %NaOH溶液调节溶 剂水的pH值至10左右，打开配制溶液用的压缩空气管阀门，在 搅拌的情况下,于常温下缓慢、均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体 颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门，将溶液升温至50C左右，关闭蒸汽管阀门，待 聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解，溶液浓度均匀时（约半小时）,关 闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好，絮凝

21、能力大。正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺（1.沈阳化工学院，辽 宁沈阳110142; 2.中化二建集 团有限公司，山西 太原030021摘 要：采用水溶液聚合法，以 丙烯酸为单体，过硫酸俊 -亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系， 亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 0004 000的聚丙烯酸钠 采用粘度法测得产物的黏均分子质量，对丙烯酸单体和 聚丙烯酸钠聚合物的FTIR图谱进行了分析，通过正交实验研究 了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度结果表明：影响最显著的因素为单体浓度， 其次为反应温度，再次为引发剂 用量，反应时间的影响最小确定了最佳合成工艺条件：反应温度为45 C,反应时间

22、为4 h;丙烯酸单体质量分数为25%,引发 剂过硫酸俊用量为单体质量的 6%链转移剂亚硫酸氢钠用量为 单体质量的3% FTIR谱图中不含碳碳双键，且有竣酸盐的特征 峰出现，验证了聚合物的合成 该工艺节省能源，且制备方法简 单，易于工业化生产。一般都是在比较高的温度下进行， 尤其是在反应结束后要 蒸储回收大量的链转移剂（如异丙醇、前基乙醇等）。1.实验方法在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计 恒压滴液漏斗的四口 烧瓶中，加入一定量的去离子水，再加入链转移剂亚硫酸氢钠 （该用量为引发剂质量的二分之一），搅拌溶解，加热升温至反 应温度，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸俊，滴加时间为 2 h,滴加后保温2

23、 h ,然后冷却降温，用质量分数为 30%勺氢氧 化钠水溶液中和至pH为78 ,得到无色的粘稠低分子质量 聚丙烯酸钠溶液。各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋 势和程度，其影响的主次顺序为：单体浓度 反应温度引发 剂用量 反应时间，得出了最佳合成工艺条件 ：反应温度为45 C,单体丙烯酸质量分数为 25%引发剂用量为单体质量的6%链转移剂用量为单体质量的 3%反应日诃为4 h 。水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法西北工业大学应用化学系（710072） 高凤芹宁荣昌1. 1动态法合成工艺在装有回流冷凝器、电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,加入链转移剂（如异丙醇200% 400

24、% ）和一定量 的去离子水,在搅拌的情况下，加热升温至一定温度（80 或 90 ）, 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h左右滴毕,再保温反应3 h,冷却至4050 ,然后加入30% 的NaOH溶液,调整pH值至78,把装置改成蒸储装置,加热蒸 出链转移剂和水的混合物，得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体,洗 涤后置于50 !的真空干燥箱中,干燥至恒重,粉碎包装。这与聚合反应动力学原理相符,在发生爆聚的反应过程 中，反应放出的热不能及时释放，体系产生大量积热，反应液的温 度急剧升高,故发生爆聚；而在发生平稳聚合的反应过程中, 一方面连续滴加单体3 h左右，减缓了反应速率,另一方面

25、 在高温下，大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热，反应液的温度得到有效控制,故反应平稳进行。但是在这样的条 件下合成低分子量聚丙烯酸钠,链转移剂用量较大，如果滴定速 度不均匀或过快，就会引起分子量分布变宽或爆聚,影响产品质 量。低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的三口烧瓶中,放入去离子水和过硫酸俊.待过硫酸俊溶解后，加入丙烯酸单体，异丙醇 调聚剂.开动搅拌机弁加热，使瓶内液体达到82 94 ,在此温度 范围内把丙烯酸单体和溶在去离子水中的过硫酸俊水溶液,分别由滴液漏斗渐渐滴瓶内.滴加丙烯酸和过硫酸俊要控制在一定 时间范围内.然后控制温度,回流反应2. 5h,即可制得聚丙烯 酸（相对分子质量20xx左右）.在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入浓氢氧化钠溶液边搅拌边中和,使溶液的pH值达到8 （具体值依应用需要而定）即停止，得到聚丙烯酸钠.2. 1 恒温反应温度的确定在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分 聚合,若此聚合温度太高,会产生爆聚.尝试在较低温度下（70 #