脱硫岗位分析方法操作规程

1、脱硫岗位分析方法操作规程一、气中硫醇性硫；企标1、操作步骤(1)取两支50mL气体吸收管，各加入25mL质量分数为40%的KOH溶液，串联后将一支吸收管的入口接到待测气体采样口上，另一支吸收管的出气口与湿式气体流量计相连，让待测气体通过吸收液进行吸收，气体流速控制不大于1Lmin，以湿式气体流量计计量，同时记录通过湿式气体流量计的气体温度和大气压力。(2)将吸收液倒入100mL烧杯中，用少量蒸馏水冲洗吸收管2次3次，洗液倒入烧杯中。立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，调节电极位置，使其下半部浸入溶液中。将装有0.01molL AgNO3标准滴定溶液的滴定管固定好，使其尖嘴伸至烧杯液面下，调节搅拌速度

2、，使其呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。(3)根据电位变化情况，决定每次加入0.01molL AgNO3标准滴定溶液的量。当电位变化大于6mV0.1mL时，需逐次加入0.05mL。(4)继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定为止。记录起始电位及每次滴定后的恒定电位数和AgNO3标准滴定溶液的体积。移去滴定管，升高电极夹，用水冲洗电极，并用擦镜纸擦拭干净，置于蒸馏水中。(5)用所加0.01molL AgNO3标准滴定溶液，累计体积相对应电极电位作图，终点选在滴定曲线的突跃最大正值处。2、注意事项(1)液态烃中硫醇分布极不均匀，一般分布在重组分中，采样时要特别注意样品代表性。(2)为防止滴定期间硫化物被空

3、气氧化，应尽量缩短滴定时间，且整个滴定不能中断。(3)不应用球胆取样。(4) 吸收气样时，控制好流速，速度过快，影响测定结果，再者速度过大，容易使碱液溅出，引起烧伤。(5)如果液态烃中H2S含量高时，可在KOH吸收液前，加一个Na2CO3吸收液，以吸收H2S。(6) 滴定AgN03溶液每次滴加不允许过多，最好O.02一0.05ml，否则测定误差较大。接近终点滴定，需逐滴加入，以防止滴定过量，当电位未达到恒定前不得再加入溶液。(7)每次做完样要用蒸馏水冲洗电极，然后浸泡在蒸馏水中，不允许用滤纸擦试银电极以免破坏Ag2S镀层。二、油中硫醇硫；GB/T 1792-881、操作步骤(1)每次滴定前，用

4、洁净的擦镜纸擦拭电极，并用水冲洗。(2)按GB/T 1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)测定试验温度下试样的密度。 (3)硫化氢的脱除量取5mL试样于试管中，加入5mL酸性硫酸镉溶液后摇动，定性检查硫化氢。若无沉淀出现，则按2.4条分析试样，若有黄色沉淀出现，按下法脱除: 把34倍分析所需量的试样加到装有等于试样体积一半的酸性硫酸镉溶液的分液漏斗中，剧烈摇动。分离并放出含有黄色沉淀的水相，再用另一份酸性硫酸镉溶液抽提。再放出水相，并用三份30mL水洗试样。每次洗后将水排出。 用快速滤纸过滤洗过的试样。此后，再于试管中进一步检查洗过的试样中有无硫化氢。若无沉淀出现，按(4)条所述进行

5、分析；否则再用酸性硫酸镉溶液抽提，直至硫化氢脱尽。 (4)试样的测定 吸取或称取无硫化氢试样2050mL，置于装有100mL滴定溶剂的200mL烧杯中。立即将烧杯放置在滴定架的电磁搅拌器上。调节电极位置，使下半部浸入溶剂中。将装有0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至烧杯中液面下约25mm深。调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。 记录滴定管及电位计初始读数。加入适当少量的0.01mol/L硝酸银醇标准溶液，待电位恒定后，记录毫伏及毫升数。若电位变化小于6mV/min，即认为恒定。 根据电位变化情况，决定每次加入0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的量。当电位变化小

6、时，每次加入量可大至0.5mL；当电位变化大于6mV/0.1mL时，需逐次加入0.05mL。接近终点时，经过510min才能达到恒定电位。继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定(电位变化小于6mV/0.1mL)为止。移去滴定管，升高电极夹，先用醇后用水洗净电极，用擦镜纸擦拭。用金相砂纸轻轻地磨擦银硫化银电极。在同一天的连续滴定之间，将两支电极浸在含有0.5mL 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的100mL滴定溶剂或浸在100mL滴定溶剂中至少5min。2、注意事项(1)新制备的电极，电位读数可能反复无常。这种情况通常在以后滴定过程中会消失。(2)虽然等待电位恒定重要，但为避免滴定期间硫化物被空

7、气氧化，尽量缩短滴定时间也很重要。滴定不能中断。三、气中硫化氢（高含量：碘量法）；企标1、操作步骤(1)用50mL量筒量取30mL乙酸锌溶液注入到气体碘量瓶中。(2)用真空泵将其装有乙酸锌的碘量瓶抽成负压。(3)用玻璃注射器从现场采取100mL（或其它体积）待分析试样，将抽成负压的碘量瓶倒置，再将100mL气样缓缓地注入到碘量瓶中。针头要插入到乙酸锌溶液中，气体要鼓泡注入，摇动5min后，加热煮沸1min，冷却至室温后，再加入10mL100gL的乙酸溶液。如果待分析气体中硫化氢含量较少，可采用气体吸收管从现场采样吸收，用湿式气体流量计计量，吸收后的液体加热煮沸1min并冷却至室温后，再加入10

8、mL100gL的乙酸溶液。(4)用10mL移液管准确吸取碘溶液10mL放入碘量瓶中，移液管尖端要接近液面，样品中硫化氢含量大的吸收液，可适当加入较多的碘，要保证加入的碘过量。轻轻摇动2min，在暗处放置5min，放置时瓶口用蒸馏水密封。(5)用0.04molL的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液呈浅黄色时，加入1mL5gL的淀粉指示剂，此时溶液呈兰色，继续滴定至兰色刚好消失为止，记下消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。(6)与此同时做一空白试验。2、注意事项(1)不宜使用球旦采样,因为球旦对H2S有吸附作用。(2)其他注意事项同净化水中S2-含量（碘量法）的测定。四、氨气中微量硫化氢；企标1、

9、操作步骤(1)在干净烧杯中装10mL EDTA吸收液，用湿纱布盖上，用注射器取100mL气样，向盛有EDTA吸收液的烧杯中慢慢注入，让硫化氢全部吸收完。(2)把吸收后的溶液放在磁力搅拌器上，加入12滴双硫腙指示剂和35滴表面活性剂，用1.00g/mL硝酸汞标准溶液在不断搅拌下进行滴定，滴至红色为终点，记下硝酸汞标准溶液的消耗数。与此同时，做一空白试验。2、注意事项(1)20g/mL的硝酸汞溶液可稳定一个月, 1.00g/mL的硝酸汞溶液可稳定15天, 以此期限控制使用期。(2)双硫腙指示剂最长使用期不得超过一个月，发现终点变化异常应换指示剂。五、气中微量硫化氢（检测管法）；企标1、操作步骤(1

10、)排除注射器内气体，将检测管两头熔封端断开，用硅橡胶管连接检测管和注射器入口, 缓慢匀速拉动注射器密封栓，控制气样以100300毫升/分（根据所选检测管规格书的要求确定采样气体的流速）的流速过检测管。(2)当通过一定体积气体后即可取下检测管，并由检测管上的刻度读出相应的硫化氢 浓度(当界面不齐可取最长点与最短点的平均值)。 2、注意事项(1)H2S检测管测量范围有多种规格，分析者可根据样品中H2S含量进行选择。(2)看界面不齐可取最长点和最短点的平均值。(3)可采用增加或减小取气量的办法来扩大检测管的检测范围，并按下式计算H2S含量: 式中：C检测管刻度读数，10-6（v/v）; A检测管所标

11、取气量，毫升， V实际测试时取气量, 毫升。(4)检测管应存放于阴凉干燥处。(5)两端切开的检测管应立即使用，不可保存免变质。(6)如发现未使用的检测管变色，则应报废。(7)检测管有效存放期为1年。六、气体中氨；企标1、操作步骤(1)用移液管称取0.05000mol/L的硫酸20mL于干净的吸收瓶中，再加入适量的蒸馏水（使液面达到瓶高的三分之一处）。并加入12滴甲基橙指示剂(或甲基红次甲基兰混合指示剂)，用凡士林润滑磨口接头。(2)吸收瓶的入口与待测气体的出口连接，吸收瓶的出口与气体流量计连接，使气样以约1L/h的速度通过吸收瓶，记录测量时的温度及气体样品的体积（贫气10L，富气2L）。(3)

12、卸下吸收瓶，将瓶中的液体全部倒入500mL的三角烧瓶中，加入12滴甲基橙指示剂(或甲基红次甲基兰指示剂)，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液由红色变为黄色(或由紫红色变为绿色)为止。2、注意事项(1)气样通过吸收瓶的速度是1L/h，不可太快，以保证气体中的氨被溶液充分吸收。七、净化水中氨（容量法）；企标1、操作步骤(1)氨水浓度及脱硫原料水的分析用移液管吸取1mL氨水或脱硫原料水于预先盛有50mL蒸馏水的250mL锥形烧瓶中，移液管的尖端应浸入水中，加入甲基红指示剂2至3滴，用0.1000mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液的颜色到红色为终点。记下消耗体积。(2)净化水氨含量的分析用移液管吸取或用

13、量筒量取10mL100mL净化水于预先盛有50mL蒸馏水的250mL锥形烧瓶中(根据试样氨含量的多少确定取样量，试样温度高时冷至35以下)，移液管的尖端应浸入水中，加入甲基红指示剂2至3滴，用0.1000mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液的颜色到红色为终点。记下消耗体积。2、注意事项(1)氨易挥发，滴定时间不宜太长，如果时间过长，使得滴定时消耗H2SO4体积减少，从而使测定结果偏低。(2)氨易挥发，注意不要悬空放样。八、净化水中S2-含量（碘量法）；企标1、操作步骤(1)于250mL的碘量瓶中加入醋酸锌溶液30mL，醋酸锌必须过量，保证使试样中的硫化物沉淀完全。(2)取一定体积的试样(试样量应

14、以能产生沉淀为准，一般不超过100mL)，置于预先加有乙酸锌溶液的250mL碘量瓶中，摇匀。如果试样中硫化物含量过大，应将样品用蒸馏水稀释后取样。(3)将11中速定性滤纸叠好放在玻璃漏斗中，玻璃漏斗置于三角烧瓶上，将上述3.2溶液过滤。(4)过滤完后弃去滤液，把滤纸连同沉淀物一起放入原碘量瓶内，用玻璃棒捣碎滤纸，准确加入碘溶液10mL，试样中硫化物含量较大时，应多加一些碘溶液，保证碘过量。再依次加入蒸馏水50mL，盐酸3mL。盖好瓶塞，并将瓶口用蒸馏水封严，摇动2min，放阴暗处静置5min 。(5)用0.04molL的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定

15、至兰色消失为止，同时记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的体积数 。(6)与此同时做一空白试验。2、注意事项(1)采样后不宜放置时间太长，因为H2S容易被氧化，使结果偏低。(2)向碘量瓶中加试样时，移液管口须靠近液面。(3)所加碘液量必须准确，因为碘的用量，对结果影响较大。(4)滴定终点必须控制好，加完淀粉后，所滴加标准溶液最好在三滴之内兰色消失。(5)分析空白试样时，必须认真执行操作规程，特别是滴定过程，终点判断，碘量加入两次必须一致，否则对于H2S含量小的试样，容易出现负值。(6)淀粉每次使用新配制的。(7)滴定时速度要迅速，终点判断要准确。九、碱浓度；企标（一）自动电位滴定法1、操作步骤(1)

16、用分析天平称取定量的工业碱样品（5%：5g、10%：3g、30%：1g）加入到已盛有10ml左右蒸馏水样品杯中，再用蒸馏水加至杯内体积约为5060mL，安装好样品杯及电极；(2)测定结束后结果会自动显示在显示屏上。2、注意事项（二）手工指示剂滴定法1、操作步骤1.1 稀释法(1)称量约2克试样于容量瓶中，稀释至100毫升。(2)用10mL移液管准确吸取稀释后的溶液于三角烧瓶中，加入23滴10g/L的酚酞指示剂。(3)用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色作为终点，记下盐酸消耗体积。1.2 直接滴定(1)用吸量管准确吸取试样14毫升于三角烧瓶中，加入约50毫升蒸馏水，混合均

17、匀，加入23滴10g/L的酚酞指示剂。(2)用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色作为终点，记下盐酸消耗体积。2、注意事项十、工业盐酸浓度；企标（一）自动电位滴定法1、操作步骤(1)用分析天平称取定量的盐酸样品（约0.5g）加入到已盛有10ml左右蒸馏水样品杯中，再用蒸馏水加至杯内体积约为5060mL，安装好样品杯及电极；(2)测定结束后结果会自动显示在显示屏上。2、注意事项（二）手工指示剂滴定法1、操作步骤1.1 稀释法(1)称量约2克试样于容量瓶中，稀释至100毫升。(2)用10mL移液管准确吸取稀释后的溶液于三角烧瓶中，加入23滴10g/L的酚酞指示剂。(3)用0.

18、1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由无色变为浅红色作为终点，记下氢氧化钠消耗体积。1.2 直接滴定(1)用吸量管准确吸取试样14毫升于三角烧瓶中，加入约50毫升蒸馏水，混合均匀，加入23滴10g/L的酚酞指示剂。(2)用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由无色变为浅红色作为终点，记下氢氧化钠消耗体积。2、注意事项同碱浓度的测定注意事项。十一、泡沫高度；企标1、操作步骤(1)安装好仪器。(2)往烧杯中倒入预热至95的脱碳液，调节气体分布管，使其分布头比液面低50mm。开动恒温磁力搅拌器，使烧杯内溶液温度保持在(90±2)。泡沫收集管应处于垂直位置。(3)以470

19、mLmin的流量通入氮气。钢尺“0”处于液面，尺身紧靠收集管，量取管内泡沫高度。(4)通氮气2min后关闭氮气，同时按动秒表，收集管内泡沫完全消失后停秒表，记录秒表上的时间。(5)重复(3)和(4)步骤，得到重复性测定值。4、注意事项十二、液化气密度；SH/T0221921、操作步骤(1)仔细清洗及干燥密度计，温度计及压力园筒内壁。将密度计放入压力圆筒中，并悬挂好温度计，盖好盖板。(2)用导管连接入口阀和试样源，打开入口阀及出口阀，用试样冲洗压力圆筒。冲洗后关闭出口阀和放空阀，打开入口阀，让液体充满圆筒必要时打开放空阀，决不能让圆筒中的表压升至高于14MPa。(3)当圆筒充满试样后，关闭入口阀

20、并打开出口阀，让园筒中的内容物全部排出并将圆筒内的压力降至大气压力。(4)将圆筒放入水浴中，保持15士02或2002直至获得热平衡。当密度计自由浮起，立即读数。(5)读数时，先使日眼睛稍低于液面，然后抬高直至看到椭圆变成一条直线为止，该线与密度计某一分度线相交点，即为仪器的读数，准确至分度值的 15。同时读取温度计读数，准确至02。(6)测定结束，排出试样。(7)对测定结果进行修正，并换算成标准密度。2、注意事项(1)整个系统应保持密封性，严防渗漏。(2)所用密度计要进行校准，无检定证书，不能使用。(3)为防止圆筒内侧温度计受压力影响，圆筒外侧用一支温度计测量水浴温度，用此温度计保证圆筒内侧试

21、样达到恒温，使试样在测定期间不致于变化太大。(4)密度及温度读数一定要准确。(5)每次测定后要立即排空圆筒内的液体，并卸压降至大气压力。(6)测定时，圆筒压力不能高于表压14MP。十三、液化气组成；SHT 0230921、操作步骤(1) 按操作条件起动色谱仪，待基线稳定后，开始进样分析。2、注意事项十四、液化气密度及蒸气压(计算法)；GB/T1257619971、操作步骤2、注意事项十五、液化气蒸气压；GB/T6602891、操作步骤(1)将仪器拆卸清洗，并吹干。打开入口阀和直通阀关闭放空阀，组装仪器。(2)除直接从采样口取样外，试样按GB660l规定进行采样和贮存。(3)用采样连接管将试佯源

22、和仪器连接起来进行取样。(4)用试佯冲洗仪器并放空。(5)注入试样：将仪器放至垂直位置用采样连接管线将下室的入口阀与试样源连接，打开入口阀，当仪器表压与试样源压力相同时立即开放空阀。如果液体很快出现，应立即按 顺序关闭放空阀和八口阀，关闭试样源出口卸下采佯连接管。迅速关闭两室间的直通阀，在仪器垂直的情况下，打开入口阀放出下室的试样当没有液体试佯溢出时，关闭入口阀，并立即打开直通阀。(6)倒转仪器将其剧烈振荡。再使仪器恢复到原来的垂直位置把仪器浸入保持试验温度的恒温水浴中。除压力表外其他部位都应浸入水浴液面以下。(7)过5分钟后，从水浴中取出测定仪倒置并剧烈振荡，然后放回水浴中。此后，不少于2分

23、钟的间隔重复上述操作并记录每次压力表的读数，直至连续两次压力表读数恒定止。(8)测试结束，及时放出试样以免腐蚀仪器。(9)计算 P=P1-(101.3一P2)式中：P1压力表校正后的试样蒸气压KPa； P2环境大气压，KPa。2、注意事项(1)恒温水浴温度应保持在378±O1否则影响测定结果(2)系统应保持密封性，严防漏气(3)注入试样前应用试样冲洗仪器，否则仪器若含其它杂质，会影响测定结果(4)由于液化石油气会发生严重的冷冻应该特别注意防止液体试样与皮肤相接触在处置液化石油气时，必须戴防护镜和手套。(5)排放液化石油气时，会产生静电，排放时必须将仪器接地。(6)排放液化石油气时，必

24、须注意排放液化气的附近地区应是安全的，并且具备安全措施 十六、液化气铜片腐蚀；SH/T0232921、操作步骤(1)用240粒度刚玉砂纸磨光铜片用溶剂洗涤，最后将铜片夹在夹上进行磨光，勿用手直接接触铜片，若铜片表面有瑕疵，应先用150粒度的刚玉砂纸除去瑕疵。(2)用lml蒸馏水洗涤试验圆筒。 (3)将铜片挂到挂钩上，放入筒中。保证铜片距筒底至少6mm。 (4)试验圆筒保持垂直，用导管将试样源及试验园简的A阀(上部阀)紧密连接好。打开A阀使一些试样进入圆筒。(5)关闭A 阀，倒转试验圆筒打开B阀(下部阀)清除圆筒内的空气，关闭B阀，再将圆筒放回到垂直位置打开B阀使全部残液排出。(6)在垂直位置上关闭B阀，打开A阀使试样充满整个试验圆筒。(7)卸开连接软管，稍开A阀、使高出浸入管末端上万的液体能从试验圆筒中除去。当气体最初从A阀出现时关闭A阀。(8)立即把圆筒浸入到4O±O5 的恒温水浴中放置1小时。(9)试验结束，排出试样取出铜片。(10)将铜片与腐蚀标准色扳进行比较连行评定。当铜片外观明显介于两个相邻的标准色扳