检验检测中的相对偏差规定

1、6、总结 有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分 之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索 地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是18 毫升时，应记录成 18.00 毫升，不要记录成 18 毫升或 18.0 毫升，这是一种不良习惯。6.2 在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果“0.54 ± 0.023%，此”处应该是“ 0.54 ±0.02 ”。6.3常数的有效位数是根据需要而取，例如n可取3.14、3.1416、3.1415

2、9等，不能在计算式用了 n=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适， 例如，标准状态下，测得某气体为 2.0 升,换算成物质的量 ,习惯地用 2.0 升除以气体摩 尔体积 22.4 mol-1 ，即 =0.0893 mol, 或更多位数 ,事实上此处答案应是 0.089mol6.5 本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：H+=2.8W-4 pH=3.5528 ,是否就提高了准确度。6.6在单位转换时，前后有效数字的位数不一致

3、，例如，测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0 X03g，不能随便地写成 5000g。通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字， 是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便， 要认真对待。7 、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1 容量分析法最大允许相对偏差不得过 0.3% ；7.2 重量法最大允许相对偏差不得过 0.5%7.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过 2%7.4 滴定液标定：标定、复标各 3份最大允许相对偏差不得过 0.1% ，标定和复标平均 值的相对偏差不得过 0.1%

4、7.5 氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过 1%；常量法不得过 0.5%；其中空 白二份的极差不得大于 0.05ml7.6 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过 0.5%7.7 乙醇量测定法 2次测定的标准偏差不得过± 1.5%（n=3）7.8 碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过 0.3% ，酸值、过氧化值是限度检 查只做一份。7.9 高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其 RSD 不得过± 1.5%7.10 高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n >3） 7.10.1杂质含量v 0.5% ,峰面积RSDV

5、10%7.10.2 杂质含量v 0.5% 2% , 峰面积 RSDv 5%7.10.3 杂质含量v 2% ,峰面积RSDv 2%7.11 紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在± 0.5%以内（参考吸收 系数规定）7.12 原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做 3个浓度每个测 3次，供试品平 行2份每个测 3次7.13 气相色谱法两份对照品进样 4次，其校正因子的平均标准偏差不得过 2.0%7.14旋光度测定两份供试品读数极差应在 0.02 度以内 7.15 高氯酸滴定7.15.1 原料药：相对偏差不得过 0.2%7.15.2 制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不

6、得过 0.5%；如操作更复杂者可适 当放宽至 1.0%7.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。7.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%7.16.2夕卜标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%7.17 费休氏法测水分： 3次标定结果相对偏差不得过 1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%7.18 干燥失重在 1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%7.19 炽灼残渣在 1%及以下者做一份，在 1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%7.20 比重瓶法测定相对密度：称准至 mg 位

7、即可；7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数点后第三位。8、含量测定分析方法验证的可接受标准8.1 准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80、100 和 120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算 回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在 98.0%-102.0% 之间，9 个 回收率数据的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%。8.2 线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在 80至 12 0 的浓度范围内配制 6 份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，

8、计算相 应的含量。以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100 %响应值的 2以内，响应因子的相对标准偏差应不大于 2.0% 。8.3 精密度 1）重复性 配制 6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得 6份供试液含量的相对标准偏差应不大于 2.0% 。2）中间精密度 配制 6 份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与 试剂进行测试,所得 12 个含量数据的相对标准偏差应不大于 2.0% 。8.4 专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰,主成分与各

9、有关物质应能完全分离,分离度不得小于 2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应 大于 980。8.5 检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于 3。8.6 定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于 10。另外,配制 6份最低定量 限浓度的溶液,所测 6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于 2.0% 。8.7耐用性分别考察流动相比例变化土 5%、流动相pH值变化土 0.2、柱温变化土5 C、流速相对值变化土 20 %时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接 受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于 2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件 下的含量数据（n=6 ）