压痕硬度测试中的力学问题研究

1、中文摘要 压痕深度测试法以它特有的优势在众多的力学测试法中脱颖而出，并越来越为人们所关注。该方法的优势主要表现在能够精确地连续测量得到载荷位移数据，据此可建立与其他力学参数之间的关系。目前，压痕深度测试法在实际中已得到广泛的应用。 本文首次将数字散斑相关技术应用于硬度测试中，通过散斑相关计算得到被测表面压痕周围的塑性变形场，同时结合不同显微硬度设备上的硬度测试结果及有限元模拟，系统地讨论压痕尺寸效应问题，认为压痕尺寸效应的产生与测试方法有关，与压痕的几何相似性有关，与测试过程压头尖端不规则形状有关，与压头顶部表面与被测材料之间的摩擦有关等。数字散斑相关技术计算及有限元的模拟计算发现了压痕周围的

2、形变特征，这为压痕法的计算和理论研究提供了技术支持。 一比较不同实验法得到的弹性模量时发现，纳米压痕法测量的弹性模量高于常规的拉伸实验法的弹性模量，由此讨论了纳米压痕法的精度问题，根据推导的压痕接触面积与深度之间的关系可半定量化地确定压痕尖端曲率半径，提出使用纳米压痕仪测试材料力学性能的局限性。 探讨在洛氏硬度计上，采用球形压头测试高分子材料蠕变的方法可行性，压头在保持载荷阶段的压痕深度与时间之间的关系可作为研究材料蠕变的基础，由此得到的蠕变曲线符合模型，使用该方法可以确定材料的蠕变指数。试验表明，微米压痕硬度相对值的平方与压痕对角线的倒数之间有近似的线性关系。关键词：硬度测试，力学性能，纳米

3、压痕，薄膜材料，尺寸效应，应变梯度理论，数字图像相关技术 ， ， ， · ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ： ， ， ， ， 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得苤鲞盘鲎或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：妾差签字日期： 钐神年 二 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解叁鲞盘堂有关保留、使用学位沦

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5、要求，人们提出了一些测试方法，并制定出相应的测试标准以得到材料的力学性能参数，例如静态拉伸（压缩）实验、扭转实验、弯曲实验、硬度实验等等。其中，静态拉伸（压缩）实验是测试材料力学性能最基本、最常用的实验。通过实验直接得到的材料应力应变曲线是材料受力变形的最基本的关系。 近十几年来，随着材料制造、微电子技术、微制造加工技术的发展，材料力学性能测量的情形发生了较大的变化。由于新型材料及新型微机械的尺寸或者某一方向的尺度越来越小，尤其是对于几微米至几纳米量级的尺度，传统的测试方法已经不能适应目前的发展需要。 首先，在材料制造方面，材料的类型经历了单质材料、合金材料、复合材料，直至目前新兴的纳米材料，

6、材料的形式也由块体、薄板、多层复合材料，发展到表面涂层材料，涂层厚度也越变越薄。人们通过对材料破坏机理的研究发现，材料的破坏与材料表面相关，所以，改善与提高材料表面的性能是材料科学的研究重点与热点。经过表面处理后的材料，其性能有很大的改变，如抗磨性得到增加，材料的使用寿命也延长等。目前比较成熟的技术有激光改进、等离子体喷涂、离子注入、镀膜等。最常见的表面处理后得到的材料组合形式有硬膜软基材料与软膜硬基材料，而薄膜与基体之间的一层过渡层，其性能介于薄膜与基体之间，薄膜材料的厚度往往从级到级，对于厚度在该尺度的、不可分离的薄膜，要想获得表面膜、膜与基体界面结合的有关力学性能，采用常规的实验手段如拉

7、伸测试、硬度测试等来获得是很难的。 其次，在机械制造与微电子领域方面，器件的小型化与微型化将是今后的发展趋势。以形状尺寸微小或操作尺度极小为特征的微机电系统已经成为人们在微观领域认识和改造客观世界的一项高新技术。微机电系统由于具有能够在狭小空间内进行作业而又不扰乱工作环境和对象的特点，在航空航天、精密仪器、生物医疗等领域有着广阔的应用前景，并成为纳米技术研究的重要手段，并受到各国的高度重视。天津大学博士学位论文 第一章绪论 那么，如何能准确测量与表征微尺度材料及器件力学性能的难题摆在了我们的面前，这是材料制造业与微加工业向力学学科提出的一个挑战。 经过有关研究人员的大量实践证明：深度压痕测试方

8、法是测试微小尺度材料或器件的力学性能最为有效的方法之一。由于深度测量所用的设备其载荷测试精度已达到几十个纳牛顿，位移测试精度也达到，所以可以精确地完成量程为数十个纳米的压痕实验，形成了纳米压痕测量技术。这种测试方法是在传统压痕硬度测试方法基础上发展起来的，它的发展得宜于微位移测试技术的快速发展及扫描探针设备的研制成功。相对于其它测试方法，该方法表现出特有的便捷性，在测试微小尺寸性能方面具有极大的优势，纳米压痕测试法的优势主要表现在其能够很精确地连续测量得到载荷位移数据，根据建立的载荷一位移与其他力学参数的数学关系式，可以方便得到有关的力学参数，并且，在测试时被测样品的定位容易实现。所以，有关硬

9、度测试再次被引起的关注，并成为人们研究的重点。压痕测试方法的发展、研究现状及存在的问题 压痕实验是一种简单、高效的评价材料力学性能的手段，其应用已有近百年的历史【。根据各个时期工业技术的要求，发展了各种硬度测量方法，如布氏硬度、洛氏硬度、表面洛氏硬度、维氏显微硬度、努普显微硬度、哥氏显微硬度以及目前最先进的纳米压痕硬度。传统的硬度实验往往作为工业生产现场的检测设备，是一种辅助性实验，测试精度不是很高，其提供的硬度测试数据也仅仅是反映材料抵抗破坏的能力，是材料性能的综合体现，仅作为设计和实际应用中的参考。 自从年和发布扫描隧道显微镜（）研制成功以来，显微测试技术不断发展，并趋于成熟，此后研制出的

10、原子力显微镜（）、摩擦力显微镜（）等极大地促使微、纳尺度下的材料测试技术的完善【，为进行微、纳观尺度下的力学性能测试提供了保障。九十年代利用极高的空间分辨率，将与压痕硬度测试方法相结合，对压痕形貌的观测也由原来的毫、微观进入到微、纳观，再加上微位移、微载荷的测试技术的发展，使得微、纳尺度下的深度压痕测试技术从各种检测方法中脱颖而出，逐步成为微、纳尺度下的材料与器件力学性能检测的主要、甚至是唯一的测试手段。 目前，纳米压痕测试已经成为人们关注及研究的重点，主要集中在以下二个方面： 第一，纳米压痕测试法的应用范围，即从理论上推导如何利用纳米压痕技术得出材料的力学性质矧，然后利用数值计算特别是有限元

11、方法模拟压痕过程，天津大学博士学位论文 第一章绪论验证理论推导中使用的假设与理想化【培。纳米压痕测试法是在传统压痕硬度测试法的基础上发展而来的，但该方法的应用已经远远超出传统的压痕硬度测试法，相对传统压痕硬度测试法而言，纳米压痕法不仅在测量尺度上有很大的突破，在测试范围上也有很大的拓宽，该方法不仅能测试硬度，还可以从测试载荷位移数据中直接、或间接地得到材料的弹性参数、塑性参数、蠕变参数等】，随着研究的深入，人们希望从纳米压痕测试中得到更多的信息，如建立材料的微观组织结构与它们宏观力学性能之间的联系；通过对压头载荷随压入深度变化规律的研究，可以了解材料的微观抵抗外力变形的能力：通过压痕测试方法建

12、立材料的应力应变本构关系等。实际上，研究人员一直都在试图将材料的宏观力学性能与材料的内在微观特征参数结合起来，纳米压痕法也许为此提供了一个很好的研究手段。在压痕硬度测试方面进行的研究，绝大部分内容集中在这方面，相关内容也比较成熟，目前被广泛应用于微机电系统中的微构件、薄膜涂层、特殊功能材料和生物组织等力学性能的研究，如用于对新型薄膜材料，薄膜基体组合系统，以及纳米颗粒改性的微观性能等研究方面，即通过试验结果的分析来确定材料的力学性能及其应用范围。 第二，有关纳米压痕测试精度的研究；（）通过数学模拟探讨不同条件对测试结果的影响；（）研究仪器本身对测试结果的影响；（）研究被测材料的表面形貌对测试结

13、果的影响。尽管微尺度压痕技术在材料制造与微加工领域已广泛应用，但也存在一些问题有待解决，如仪器标定方面、测量精度、该测试方法对非均匀材料的适用性等诸多方面还存在问题，需要进一步研究【】。另外，针对压痕测试尺度在微、纳米级时的硬度值不同于常规实验的硬度值而展开的有关压痕尺寸效应进行的讨论。 对纳米压痕技术的研究是微尺度检测技术中最具活力的领域之一，目前能够生产商业化产品的主要有美国的公司、公司以及瑞士公司。与其他硬度仪相比，美国公司生产的纳米硬度仪 提供了丰富的、比较精确的信息，利用它为探索材料比较完整的力学特性提供了可能。本文的研究工作 材料的硬度主要反映材料抵抗其它材料侵入的能力，它不是材料

14、某个力学参数的单独表现，而是材料力学性能的整体体现。从力学的观点来看，压痕实验是一个十分复杂的过程，位于压头下不同位置的材料经历了不同的过程、处于不同的状态，压头下方材料的变形过程固然重要，压痕周围的变形状况同样不可忽略；在压痕实验中常常不计摩擦的因素，但在小负荷的条件下是不可忽略，特别是在天津大学博士学位论文 第一章绪论小压痕深度下所表现出的压痕尺寸效应问题。所以在压痕过程的分析中过于简单的材料假设是不尽合理，需要深入的研究；另一方面，纳米压痕测试方法现已得到广泛的应用，对其测试精度还有待进一步的深入研究，如单点法和连续刚度测试法的测试结果有差异，对于纳米级测试精度的即使微小的差异将可能导致

15、截然不同的两种结论。 针对上面提到的一些问题，本文的主要工作： 比较全面、系统地对硬度测试方法的发展、分类、特点、应用进行了综述，尤其是对压痕硬度测试方法，详细论述了其研究内容、研究现状与应用，并提出了压痕硬度测试方法存在的主要问题。 通过对钢、铜基镍碳化硅薄膜材料进行大量地显微硬度测试、纳米压痕测试，结合数字图像相关技术计算被测材料面内压痕周围塑性变形规律，讨论压痕尺寸效应问题，根据一系列的试验结果分析，就压痕尺寸效应现象的产生原因提出本文的看法。 将数码摄像技术与传统的洛氏硬度计相结合，试验得到不同测试条件下压痕深度随时问变化的规律，据此探讨在传统设备上测试高分子材料蠕变的可能性。 通过将

16、钢和铜基镍一碳化硅薄膜拉伸实验得到的弹性模量与纳米压痕测试得到的弹性模量进行比较，讨论纳米压痕测试中影响测量结果的因素。 应用塑性应变梯度理论，结合试验分析压痕测试中压痕对角线与硬度之间的关系；通过有限元模拟计算，分析钢测试表面压痕周围面内的塑性变形规律。 天津大学博士学位论文 第二章压痕硬度测试分析 第二章压痕硬度测试方法的分析比较 人们对于硬度的认识与人类的历史一样久远¨。最初，人们通过直接接触来感知物体的“软”与“硬”，后来逐渐发展到对硬度进行定量分析。对物体的硬度进行定量分析以及通过测试硬度来表示材料的力学性能的时间较短，只有一百多年的历史。第一位使用现代技术测量金属硬度的是

17、。为了了解钢的组成，他使用一对圆钢板，在它们之间放上一个硬钢球，然后用虎钳夹住两个钢板，在钢板上留下的凹痕即代表钢的硬度。此后，硬度测试方法不断发展，并发展了多种不同形式的实验方法，如宏观硬度、显微硬度、纳米硬度等，在实际中，这些方法被广泛应用于对不同材料力学性能的测试。 尽管硬度测试方法很多，在实际中也得到了广泛的应用，但直到目前，硬度的定义国、内外尚无一个包括所有实验方法在内的统一而明确的定义，可以是“材料抵抗残余变形和破坏的能力”，也可以是“材料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力”引，总之，硬度被作为某一物体抵抗另一物体侵入能力的度量参量。硬度是压痕影响区材料力学性能的综合体现，与单一参

18、量例如弹性模量等不存在一一对应关系。硬度不仅与被测材料的性质有关，还与测量方法及测量条件有关，如采用不同的压头，对同样的材料进行测试，其硬度值可能相同，也可能不同（如样品温度不同，或表面粗糙度不同、压入深度不同等等）。就被测材料而言，硬度是代表着采用一定形状和材料的压头、在试验力的作用下所反映出来的材料的弹性、塑性、强度、韧性以及耐磨性能等一系列不同的物理性能、力学性能的综合指标【】。 由于硬度试验是力学性能试验中一种最经济、最迅速的方法，并且硬度试验的结果能敏感的反映出材料在化学成分、组织结构和热处理工艺上的差异，所以，硬度试验已经成为材料力学性能测试中最常用的一种方法。尤其是纳米压痕测试方

19、法，目前已经成为测试某些材料（如纳米薄膜、微机电器件等）性能的唯一手段，并且正在得到越来越多人们的关注。硬度测试方法的分类 为了比较各种固体材料的软硬，自年首次应用矿物对金属进行刻划的初始硬度试验以来【，人们提出过几百种测量材料硬度的方法，近几十年来，硬度检测技术发展较快，其检测系统的种类也比较繁多。硬度检测系统按天津大学博士学位论文 第二章压痕硬度测试分析硬度试验的原理可分为静态压痕、动态压痕、回跳、摇摆、划痕等检测系统：按发明者或首先生产者的名称，可分为布氏、洛氏、里氏、维氏、肖氏、邵氏、巴柯尔等检测系统；按试验力或压痕的大小可分为宏观、低负荷、显微以及微纳米检测系统；按试验的温度可分为常

20、温、低温和高温检测系统；按在计量器具检定系统中所处的地位可分为基准、校准和工作检测系统；按所测对象可分为金属、非金属、塑料、橡胶、土壤、混凝土、油漆、木材、搪瓷、药丸、水果、饼干、肌肉等检测系统；按检测系统是否固定可分为固定、便携和袖珍式检测系统，按 自动化程度可分为手动、半自动和全自动检测系统。下面我们从测试原理方面加以归纳进行分类，包括压痕试验法、动力冲击试验法、划痕法及间接试验法。 静态压痕测试方法以测量范围可分为宏观硬度、显微硬度与纳米硬度，其划分以施加的载荷大小为标准，但该划分并不统一，如纳米压痕仪的载荷范围较宽，上限与显微硬度仪的下限有重叠。 压痕试验法 这类试验法是通过一定形状的

21、压头（球体、金刚石圆锥体或其它形体等）将力施加在被测材料上，使材料产生压痕（即发生塑性变形），再根据总施加载荷与所产生压痕面积之间的关系，或与深度之间的关系，给出其硬度值。 根据施加载荷的大小，压痕试验法又分为宏观硬度、显微硬度和纳米硬度三类。宏观硬度和显微硬度属于静力压痕试验，纳米硬度属于压入压痕试验。 常用宏观硬度有布氏硬度、宏洛氏硬度、洛氏硬度等。对于负载的下限确定，不同国家有所不同，如日本、美国和前苏联等定为以上，欧共体国家和国际机构则定为以上【引。 常用显微硬度包括表面洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、玻氏硬度等，负载的范围一般是上限为或，下限为 左右。以压痕法为试验原理的第一台显微硬度计是年荷兰人里普思创建蒯了，它是以维氏硬度试验的正四棱角锥体为压头，负荷力由”一（），随之，年美国创建了利用长棱形金刚石角?短澹昭雇罚雇返南晕捕燃频玫搅搜杆俚姆埂?纳米硬度，有文献也称为玛氏硬度，或称万能硬度、广义硬度等，负载一般在 以下，美国公司生产的 纳米压痕仪可以超过。 几种常用压痕硬度试验法的比较见本章最后的表。 天津大学博士学位论文 第二章压痕硬度测试分析动力冲击硬度试验法 将一个具有标准重量与尺寸的物体从某一高度（具有一定的势能）下落到被测物体的表面