《纺织品尼泊金酯类抗菌剂的测定》编制说明

1、国家标准纺织品尼泊金酯类抗菌剂的测定编制说明一、工作简况1、任务来源和起草单位本标准制订项目由国家标准化管理委员会批准，由浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证股份有限公司等单位共同负责起草，立项编号为20183020-T-608 。尼泊金酯（ Nipagin Esters）亦称对羟基苯甲酸酯（p-hydroxybenzoate ），是国际上公认的广谱、高效、低毒类防腐、抗菌剂，1924 年对羟基苯甲酸酯首次被报道具有抗菌活性，1932 年即被用作食品的防腐剂，到1965 年，历经了 30 年，人们逐渐地认识到尼泊金酯类的防腐作用，并将其广泛地使用于食品、饮料，化妆品、家具、纺织与皮革等

2、日用化工产品中，目前是国内外在食品、化妆品、纺织品与皮革和医药等领域广泛使用的防腐、抗菌剂。当前国际上已商品化的尼泊金酯类防腐剂有甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯以及碳原子数更多的庚酯及辛酯等，其中尼泊金乙酯和丁酯复配成的抗菌剂对纺织品的各种致病菌均有效，其应用前景日益广阔。其抗菌性一般与烷基链长成正比，毒性则与烷基链长成反比。目前主要应用的是尼泊金酯的甲、乙、丙、丁酯，其中使用最多的是甲酯。尼泊金酯抗菌剂尽管低毒， 但使用量过大会危及人体健康，科学研究人员发现此类抗菌剂能导致良性和恶性乳房肿瘤、皮肤炎症等。R o u t l ed g e 等于 1 9 9 8 年首次发现尼泊金酯具有雌激素活性

3、，这一发现对原有的尼泊金酯具有低毒性的旧观点提出了挑战，因而该化合物受到了科研工作者的特别关注。过量的雌激素是人类乳房癌生长和发育的主要病因之一，D a r b r e 等对 2 0名乳房癌患者的肿块组织中的尼泊金酯的含量进行了详细的研究，发现其平均浓度为（20.6 ± 4.2） n g /g 。这项研究表明：人类长期低剂量地摄入或接触对羟基苯甲酸酯，其中的一部分没有被体内组织酯酶水解成代谢产物- 对羟基苯甲酸，而直接被吸收储存在人体组织中，从而对消费者的身心健康造成严重影响。本标准选取尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯和尼泊金庚酯（见表1）作

4、为目标物。目前，国家对化妆品中尼泊金酯抗菌剂的添加量有着严格的控制，我国化妆品卫生标准中对尼泊金酯最大允许使用浓度规定如下：混合酯10，单一酯0.4，但是纺织品上尚未制定相关的限量标准和检测方法。随着人们消费观念的更新，对绿色产品需求的扩大，是绿色壁垒形成的内在原因。人们在解决了温饱问题后，开始注重生活的质量，对各种绿色食品、生态能源、无污染产品等绿色消费的比例不断增加。因此，开展对企业在使用的，且1业已证明具有潜在毒性危害的化学物质检测方法的前瞻性研究，对于确保生态纺织品安全具有非常重要的预防控制意义，同时也有助于引导纺织企业合理使用抗菌防腐剂，合理有效地规避国外技术壁垒和贸易风险，促进我国

5、纺织品对外贸易顺利进行。表 1、 7 种尼泊金酯类抗菌剂的信息表化合物CAS No.分子式相对分子质量尼泊金甲酯99-76-3C8H8O3152.15尼泊金乙酯120-47-8C9H10O3166.17尼泊金异丙酯4191-73-5C10123180.20HO尼泊金丙酯94-13-3C10123180.20HO尼泊金异丁酯4247-02-3C11H14O3194.23尼泊金丁酯94-26-8C11H14O3194.23尼泊金庚酯1085-12-7C14H20O3236.312、主要工作过程2018 年 11 月，成立起草小组， 调研行业对此标准的需求，查阅国内外有关文献和标准。2018 年 1

6、2 月，对国内外的分析检测标准进行对比分析，与合作单位进行技术交流，确定实验方案，对方法可行性进行论证。2019 年 1 月 -2019 年 3 月，根据实验方案，进行有关试验方法的条件选择和系统试验验证工作，形成标准草案。2019 年 4 月 -2019 年 12 月，经各方的共同努力，对相关实验数据和验证结论进行整理并形成标准征求意见稿和编制说明征求意见稿。2020 年 1 月，发委员征求意见。二、标准编制原则本标准严格按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写规则和 GB/T20001.4-2001 标准编写规则第 4 部分：化学分析方法中的各项规定进行编

7、写，本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制，在对纺织产品特性了解的基础上，广泛参考相关行业标准及文献资料，建立适用的分析测试方法，征求行业内专家、学者以及技术人员的意见和建议，密切联系实际， 注重科学性和可操作性的充分结合，力求编写的标准符合规范化和标准化的要求，以便于本标准颁布后推广应用，三、主要内容的确定1 方法原理采用甲醇对纺织样品进行超声提取，提取液经滤膜过滤净化后，用高效液相色谱仪或液相色谱 -串联质谱仪进行定性定量测定，外标法定量。22 前处理条件的选择纺织样品的取样按照GB/T 10629-2009 中成品取样的相关规定执行，无特殊规定。2.1 提取方法的选择目前生

8、态纺织品检测的常用的样品前处理方法有：快速溶剂萃取法、超声萃取法、振荡提取法、 溶剂回流萃取法等方法， 考虑到快速溶剂萃取法需要使用昂贵的仪器， 不便于实际的推广， 因此没有考虑此方法。 考虑到方法的普遍适用性， 本标准前处理方法试验了超声法与振荡法。2.2 萃取溶剂的选择尼泊金酯类微溶于水，易溶于醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，比较了甲醇、乙醚与丙酮的提取效果，发现丙酮与甲醇的提取效率相差不大，都比乙醚提取效果好。不过，丙酮提取液颜色最深，对样品净化的影响较大，因此选择甲醇作为提取溶剂。2.3 超声萃取条件的选择选用购自超市的含有尼泊金酯类的某品牌湿巾来进行以下实验。超声萃取温度的选择选取代表性样

9、品，剪成至5 mm×5 mm 以下，混匀。准确称取1g 上述剪碎样品，精确至0.01g，放入 50mL 具塞离心管中，加入15mL 甲醇，置于超声萃取仪，设置常温（约25）、40 、50、60及 70等不同的温度，在频率为40KHz 的超声波浴中，对湿巾样品进行超声提取 30min ，其结果见表1，可以看出，在相同的输出功率与工作频率下，70 的水浴温度超声萃取效果最好。表 2、不同水浴温度超声萃取结果温度常温40506070尼泊金甲酯的含量(mg/kg)414.6507.1524.7602.5681.4超声萃取时间及次数的选择取一定量的含有尼泊金酯类的某品牌湿巾样品，在水浴温度为7

10、0 进行超声萃取时间选择试验，结果见表3。从表 3 结果可知，样品经过30min 的超声萃取后，再重复进行超声提取3 次，尼泊金酯的含量每次均有增加，样品经过60min 、 90min 和 120min 萃取，所得结果差异并不显著，考虑到样品提取的方便性，采用30min 超声萃取2 次，即总共超声萃取60min 。表 3、不同超声时间萃取结果3超声时间 (min)306090120尼泊金甲酯的含量 (mg/kg)687.0825.1836.4838.3振荡萃取条件的选择对含有尼泊金酯类的某品牌湿巾加入30mL 甲醇，采用300rpm 的振荡速度进行振荡提取，分为 4 个提取时间间隔：30min

11、 ，60 min ，90 min 和 120 min ，其结果见表4，可见振荡提取 30min 与 60 min ， 90 min 和 120 min 处理所得结果差异不明显。表 4、振荡提取的结果比较检测项目尼泊金甲酯的含量(mg/kg)振荡时间 (min)306090120常温振荡300.6309.6303.1304.2基于以上实验结果，表明采用超声提取的提取效率远远高于振荡提取法，70 是提取的最佳温度。样品的净化纺织品样品提取物过0.22 m或 0.45 m过滤头即可直接进样分析。3 仪器条件的选择尼泊金酯类化合物不耐酸，在pH 值 2.5 时很快分解，因此，流动相体系中不应加酸，采用

12、甲醇与水作为流动相，以一定的梯度洗脱能将7 种尼泊金酯有效分离。3.1 高效液相色谱分析方法高效液相色谱分析条件a)色谱柱： Hypersil C18， 5m, 4.6mm(i.d.)× 25cm或相当者；b) 流速： 1mL/min ；c) 检测波长： 258nm；d) 柱温： 40；e) 进样体积： 10L；f) 流动相 A ：水；流动相 B ：甲醇；g) 梯度洗脱程序见表 5。表 5、 液相色谱法的梯度洗脱程序表时间（ min ）流动相 A/(%)流动相 B/(%)流速（ mL/min ）040601645551486040110406011220801180100119.14

13、06013.2 液相色谱 -串联质谱分析方法液相色谱条件a) 色谱柱： ACQUITY UPLC ? BEH C18， 1.7 m， 2.1 × 50mm ，或相当者；b) 流速： 0.3 mL/min ；c) 柱温： 40 ；d) 进样体积： 5 L；e) 流动相 A ：甲醇；流动相 B：水；f) 梯度洗脱程序见表 6。表 6、 液相色谱 -串联质谱法的梯度洗脱程序表时间（ min ）流动相 A/(%)流动相 B/(%)递变曲线04060Initial1604062406064802066901066.140606质谱条件a) 离子源：电喷雾离子源；b) 检测方式：负离子多反应监测

14、（ MRM ）模式；c) 毛细管电压： 3.0 KV （负离子）；d) 离子源温度： 110 ；e) 脱溶剂气温度 : 380 ；f) 脱溶剂气流速：600 L/h ；g) 锥孔气流速： 50 L/h ；h) 其他质谱条件参见表 7。表 7、 7 种尼泊金酯类化合物质谱条件表采集时间离子化合物母离子子 离 子驻留时间锥孔电压碰撞能量（ min ）模式名称（ m/z）（ m/z）(s)（ V ）（V ）0-1.5尼泊金151.191.9*0.130205甲酯136.00.13015尼泊金165.191.9 *0.130151-2.5乙酯136.00.1302091.9*0.13525尼泊金179

15、.2异丙酯137.00.13520尼泊金179.291.9 *0.13520丙酯137.00.135201-3.5尼泊金193.291.9*0.13520136.00.13525异丁酯尼泊金193.291.9 *0.13525丁酯136.00.135203-6尼泊金235.391.9 *0.14525136.00.14520庚酯注： * 离子用于定量。4 高效液相色谱法线性关系高效液相色谱分析时，用甲醇配制7 种尼泊金酯类化合物的混合标准溶液浓度分别为：0.5 g/mL、1 g/mL、 2 g/mL、3 g/mL、5 g/mL，在所选定的色谱条件下进样，每个浓度至少重复进样3 次，得到峰面积的

16、平均值，对进样浓度与检测器峰面积绘制标准工作曲线，峰面积与质量浓度成正比，其线性方程与相关系数及参考保留时间见表8，液相色谱图见图3。表 8、 7 种尼泊金酯类化合物的HPLC 校正曲线线性方程及相关系数表化合物名称保留时间 (min)线性方程相关系数 (r)尼泊金甲酯4.018Y=74.58x-2.010.99899尼泊金乙酯5.057Y=56.97x-1.870.99899尼泊金异丙酯6.738Y=50.58x-2.340.99867尼泊金丙酯7.387Y=49.50x-2.380.99853尼泊金异丁酯13.923Y=47.54x-1.740.99905尼泊金丁酯14.333Y=47.4

17、3x-1.400.99907尼泊金庚酯18.107Y=40.31x-1.100.999026图 .3、 7 种尼泊金酯类化合物的高效液相色谱图1 尼泊金甲酯； 2 尼泊金乙酯； 3 尼泊金异丙酯；4 尼泊金丙酯； 5 尼泊金异丁酯；6 尼泊金丁酯； 7 尼泊金庚酯。5 液相色谱 -串联质谱法线性关系液相色谱 - 串联质谱分析时，用甲醇+水（ 1+1 ）配制 7 种尼泊金酯类化合物的混合标准溶液浓度分别为：0.1 g/mL、 0.3 g/mL、0.5 g/mL、0.7 g/mL、1.0 g/mL，在所选定的色谱与质谱条件下进样， 每个浓度至少重复进样3 次，得到峰面积的平均值， 对进样浓度与检测

18、器峰面积绘制标准工作曲线，峰面积与质量浓度成正比， 其线性方程与相关系数 r 及参考保留时间见表 9， 7种尼泊金酯类化合物的液相色谱- 串联质谱总离子流图及多反应离子监测(MRM) 质谱图见图4图 7。表 9、 7 种尼泊金酯类化合物的LC-MS/MS校正曲线线性方程及相关系数表化合物名称保留时间 (min)线性方程相关系数 (r)尼泊金甲酯1.69Y=10487.6x+339.680.998616尼泊金乙酯2.09Y=5619.89x+158.090.997915尼泊金异丙酯2.84Y=5408.15x+77.630.999325尼泊金丙酯3.46Y=12188.6x+177.000.99

19、6102尼泊金异丁酯4.48Y=19560.4x+889.820.998341尼泊金丁酯4.49Y=19863.3x+887.810.997415尼泊金庚酯5.61Y=14667.4x+854.440.9992497图 4、 7 种尼泊金酯类化合物标准物质的LC-MS/MS总离子流色谱图图 5、 通道 1 的 LC-MS/MS 多反应离子监测色谱图8图 6、 通道 2 的 LC-MS/MS 多反应离子监测色谱图图 7、 通道 3 的 LC-MS/MS 多反应离子监测色谱图通道 1 尼泊金甲酯 (MP) ，尼泊金乙酯 (EP)，尼泊金异丙酯 (IPP)；通道 2 尼泊金丙酯 (PP), 尼泊金异

20、丁酯 (IBP) ；通道 3 尼泊金丁酯 (BP) ，尼泊金庚酯 (HP) 。6 检测低限以 3倍信噪比（ S/N=3 ）确定最低检出浓度（ LOD ）， HPLC 方法中尼泊金甲酯（ MP）的9LOD 为55 g/kg，尼泊金乙酯 （ EP）的 LOD 为 55 g/kg，尼泊金异丙酯 （ IPP）的LOD 为128 g/kg，尼泊金丙酯（ PP）的 LOD 为 150g/kg，尼泊金异丁酯（ IBP ）的 LOD 为 68g/kg，尼泊金丁酯（ BP）的 LOD 为 57g/kg，尼泊金庚酯（ HP ）的 LOD 为 50g/kg；以 10倍信噪比（ S/N=10 ）确定最低定量浓度 （L

21、OQ ），MP与 EP的 LOQ 均为 182g/kg，IPP的 LOQ 为 422g/kg，PP的 LOD为 495g/kg， IBP 的 LOD 为224g/kg， BP的 LOD 为 188g/kg， HP的 LOD 为 165g/kg。LC-MS/MS 方法中尼泊金甲酯（ MP ）的 LOD 为 4.5 g/kg，尼泊金乙酯（ EP）的 LOD 为 4.5 g/kg，尼泊金异丙酯（ IPP）的 LOD 为 11.4 g/kg，尼泊金丙酯（ PP）的 LOD 为 12 g/kg，尼泊金异丁酯（ IBP ）的 LOD 为4.8 g/kg，尼泊金丁酯（ BP）的 LOD 为 4.7 g/kg

22、，尼泊金庚酯（ HP）的 LOD 为 4g/kg；以 10倍信噪比（ S/N=10 ）确定最低定量浓度（LOQ ）， MP 与EP的LOQ 均为 14.8 g/kg，IPP的 LOQ 为 37.6 g/kg，PP的 LOD 为 39.6 g/kg，IBP 的LOD 为15.8 g/kg，BP 的LOD 为15.5 g/kg， HP的 LOD 为13.2 g/kg。考虑到纺织品实际样品中尼泊金酯检测操作方便性，统一将HPLC 方法对纺织品中7种尼泊金酯的测定低限均为1.0 mg/kg ； LC-MS/MS 方法对纺织品中7种尼泊金酯的测定低限均为 0.1 mg/kg 。7 方法的回收率实验及精密

23、度实验采用样品加标的方式进行回收率实验，试验了棉、 涤和无纺布三种成分的样品进行了添加回收率试验，分别采用HPLC 法和 LC-MS/MS 法测定其结果，见表10 15。表 10、 HPLC 法测定 7种尼泊金酯在棉布中添加回收率试验结果（n=6）添加 1.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)% RSD(%)尼泊金甲酯87.72 ±3.934.4886.75 ±4.795.5291.34 ±7.

24、408.11尼泊金乙酯96.18 ±3.773.9289.13 ±7.468.3786.94 ±8.9410.28尼泊金异丙酯87.82 ±7.298.3088.00 ±3.844.3683.67 ±1.671.99尼泊金丙酯87.89 ±7.098.0786.07 ±2.669.0487.75 ±5.356.09尼泊金异丁酯88.58 ±6.427.2588.45 ±5.055.7187.70 ±2.753.13尼泊金丁酯93.04 ±5.996.4490.14

25、±7.248.0388.64 ±4.485.06尼泊金庚酯86.86 ±7.318.4192.27 ±7.678.3189.03 ±5.376.03表 11、 LC-MS/MS 法测定 7种尼泊金酯在棉布中添加回收率试验结果（n=6 ）添加 1.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)% RSD(%)尼泊金甲酯88.68 ±3.764.2488.79 ±3.6

26、94.1589.50 ±5.886.57尼泊金乙酯93.35 ±5.305.6887.00 ±4.505.1788.43 ±3.373.8210尼泊金异丙酯85.93 ±2.272.6484.92 ±3.494.1185.75 ±4.845.64尼泊金丙酯85.05 ±6.487.6288.31 ±6.547.4086.03 ±3.824.44尼泊金异丁酯88.01 ±3.013.4391.65 ±4.835.2787.10 ±6.257.18尼泊金丁酯90.11

27、±4.675.1889.48 ±3.704.1390.60 ±5.946.56尼泊金庚酯87.83 ±6.187.0391.32 ±5.986.5592.33 ±4.404.77表 12、 HPLC 法测定 7种尼泊金酯在涤纶中添加回收率试验结果（n=6）添加 1.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)% RSD(%)尼泊金甲酯91.61 ±8.088.82

28、94.38 ±6.056.4196.15 ±4.624.80尼泊金乙酯94.58 ±6.016.3591.94 ±6.326.8891.54 ±7.007.65尼泊金异丙酯89.62 ±4.344.8488.38 ±8.029.0791.78 ±7.207.84尼泊金丙酯90.66 ±6.096.7295.24 ±6.286.5990.87 ±7.538.29尼泊金异丁酯89.17 ±5.345.9989.48 ±3.744.1895.68 ±6.256.

29、54尼泊金丁酯84.12 ±5.636.6987.50 ±5.786.6191.51 ±4.925.38尼泊金庚酯89.42 ±6.387.1490.35 ±6.957.6994.98 ±5.105.37表 13、 LC-MS/MS 法测定 7种尼泊金酯在涤纶中添加回收率试验结果（n=6 ）添加 1.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)% RSD(%)尼泊金甲酯93

30、.31 ±7.488.0295.75 ±7.878.2194.00 ±4.334.60尼泊金乙酯93.40 ±9.8410.5490.57 ±9.9010.9390.10 ±4.815.34尼泊金异丙酯91.42 ±6.777.4188.29 ±6.747.6389.09 ±3.904.38尼泊金丙酯89.48 ±8.339.3188.80 ±6.247.0290.03 ±4.104.56尼泊金异丁酯90.31 ±5.906.5491.96 ±6.817.

31、4193.27 ±4.695.03尼泊金丁酯86.66 ±4.465.1590.41 ±4.775.2790.60 ±5.946.56尼泊金庚酯90.76 ±5.716.3089.71 ±6.206.9193.00 ±5.045.42表 14、 HPLC 法测定 7种尼泊金酯在无纺布中添加回收率试验结果（n=6）添加 3.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s

32、)%RSD(%)尼泊金甲酯89.33 ±4.905.4891.00 ±3.263.5891.41 ±4.414.82尼泊金乙酯93.05 ±4.104.4191.72 ±3.053.3390.18 ±4.985.53尼泊金异丙酯89.42 ±5.776.4593.17 ±4.875.2293.67 ±1.671.78尼泊金丙酯89.58 ±5.486.1286.07 ±2.663.0892.67 ±3.333.59尼泊金异丁酯89.10 ±4.905.5088.45

33、 ±5.055.7192.08 ±2.853.10尼泊金丁酯92.79 ±5.455.8791.02 ±4.264.6894.38 ±2.392.53尼泊金庚酯91.10 ±3.013.3090.90 ±3.363.7093.01 ±5.295.69表15、 LC-MS/MS 法测定 7种尼泊金酯在无纺布中添加回收率试验结果（n=6 ）添加 1.0 mg/kg添加 3.0 mg/kg添加 5.0 mg/kg尼泊金酯类化合物回收率 ( x ± s)%RSD(%)回收率 ( x ± s)%RSD(%

34、)回收率 ( x ± s)%RSD(%)11尼泊金甲酯89.47 ±3.634.0692.58 ±3.253.5192.40 ±2.662.88尼泊金乙酯93.75 ±3.463.6991.36 ±4.534.9691.77 ±3.924.27尼泊金异丙酯91.53 ±4.645.0793.15 ±1.591.7194.18 ±2.612.77尼泊金丙酯90.08 ±4.124.5788.31 ±6.547.4092.63 ±3.573.86尼泊金异丁酯90.70

35、±3.303.6489.35 ±3.844.3091.22 ±2.773.04尼泊金丁酯93.02 ±3.573.8491.46 ±4.074.4596.41 ±2.222.31尼泊金庚酯91.51 ±3.764.1191.78 ±3.313.6094.32 ±3.093.278 实物样品的检测在上述条件下，对购自某超市的某品牌湿巾样品进行测定，其结果见表16。表 16、阳性样品测定结果检测结果 (mg/kg)尼泊金酯类化合物样品 1#样品 2#样品 3#样品 4#尼泊金甲酯217.0101.2240.9

36、91.9尼泊金乙酯99.541.7NDND尼泊金异丙酯NDNDNDND尼泊金丙酯NDNDNDND尼泊金异丁酯NDNDNDND尼泊金丁酯NDNDNDND尼泊金庚酯NDNDNDND9协同验证试验本方法经江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心、浙江省纺织测试研究院、福建省纤维检验局、 宁波出入境检验检疫局纺织品检测中心、深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心等五个实验室的技术人员进行了方法验证试验，验证试验采用添加法，即对本底不含7种尼泊金酯的棉布与无纺布样品添加浓度为3mg/kg 水平的标准溶液，进行测定，每个水平单独测定 3次，测定平均回收率在81.33%106.67% ，重现性数据的变异系数在1

37、0%以下，结果令人满意，表明本方法具有良好的实验室间重现性。四、与国际、国外同类标准水平的对比情况目前，尚无相关的国际标准，本标准处于国际领先水平。五、与有关标准的关系本标准与有关标准不重复，不矛盾。六、重大分歧意见的处理经过和依据对征求意见汇总表的说明，对于有意见未采纳的重大技术条款，处理依据和结果。七、其他本标准作为推荐性国家标准上报，并建议作好标准的宣贯和咨询解答工作。本标准为新制定标准，不代替任何标准。12尼泊金酯类化合物尼泊金甲酯尼泊金乙酯尼泊金异丙酯尼泊金丙酯尼泊金异丁酯尼泊金丁酯尼泊金庚酯表 17 HPLC 法测定样品添加浓度为 3.0 mg/kg 实验室间协同验证试验结果测定结

38、果（ mg/kg ）样品江苏局浙江纺织院福建纤检局宁波局深圳局X±SRSD(%)棉布2.613.043.333.143.073.333.043.333.142.952.873.032.673.042.733.02 ±0.237.52无纺布2.622.972.533.072.852.763.072.973.082.602.742.432.622.972.852.81 ±0.217.58棉布2.453.132.462.763.012.463.032.562.762.763.012.462.753.132.462.75 ±0.269.56无纺布2.592.76

39、2.713.012.502.713.012.762.722.712.762.482.792.762.712.73 ±0.155.36棉布2.522.682.542.773.022.542.482.542.772.773.002.542.522.782.542.67 ±0.186.64无纺布2.872.582.452.882.502.452.882.582.742.872.582.452.872.582.752.67 ±0.176.54棉布2.442.732.472.742.982.472.612.472.742.742.782.472.442.792.672.64

40、 ±0.176.36无纺布2.782.543.042.782.673.042.982.542.722.762.542.892.782.543.042.78 ±0.196.82棉布2.672.572.753.033.282.752.572.753.033.033.082.752.672.572.752.82 ±0.227.76无纺布2.752.872.543.122.912.843.282.872.972.752.872.642.722.872.842.86 ±0.186.31棉布2.492.772.612.712.982.612.672.612.712.712.982.612.492.772.612.69 ±0.155.40无纺布2.722.822.432.882.652.733.152.913.252.622.572.482.622.822.532.75 ±0.238.50棉布2.843.153.213.053.093.113.153.213.253.053.193.212.843.153.013.10 ±0.134.07无纺布2.643.032.553.093.