药学专业知识一分析部分总结

1、芳酸及其酯类药物阿司匹林布洛芬丙磺舒鉴别反应1. 三氯化铁反应：水解后与三氯化铁呈紫色2. 水解反应：加入碳酸钠煮沸再加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并发出醋酸臭气3. 红外1. 紫外2. 红外1. 三氯化铁反应：在中性溶液中，米黄色沉淀2. 分解产物：碱性条件，水解为硫酸盐和游离烷基胺，显示硫酸盐反应3. 紫外，红外杂质检查1.苯酚，水杨酸，醋酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯2澄清度3易碳化物1.一般杂质2.有关物质：1.0%1.酸度：未反应完全的盐酸2.有关物质含量测定酸碱滴定（氢氧化钠、酚酞）酸碱滴定酸碱滴定制剂分析阿司匹林片：溶出度80%阿司匹林肠溶片：释放度70%含量测定用两步滴定法布

2、洛芬片溶出度70%布洛芬缓释胶囊释放度含量测定：酸碱滴定，HPLC备注胺类药物盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素鉴别反应1. 水解反应：氢氧化钠，白色沉淀，加热，变油状物，继续解热，产生的蒸汽使湿润的石蕊试纸变为蓝色。油状物加热消失后放冷，加盐酸，白色沉淀溶于盐酸2. 红外3. 氯化物的反应4. 重氮化-偶合反应：芳香第一胺反应。在盐酸介质中与亚硝酸盐作用，生成重氮盐，与-萘酚偶合，生成橙色或猩红色的沉淀1. 制备衍生物测定熔点2. 与硫酸铜：碳酸钠试液中，蓝紫色配合物，在氯仿中黄色3. 氯化物4. 红外1. 三氯化铁：蓝紫色2. 重氮化-偶合反应：水解后3. 红外1. 三氯化铁：盐

3、酸，翠绿色，再加氨试液，紫色，最终紫红色2. 过氧化氢：盐酸，煮沸，血红色（肾上腺素红）杂质检查1. 酸度2. 澄清度，干燥失重，残渣3. 铁盐，重金属一般，没有铁盐一项1. 有关物质：薄层2. 对氨基酚：与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色配合物1. 酸度2. 酮体：310nm吸收含量测定亚硝酸钠滴定法，永停非水滴定，冰醋酸，结晶紫，高氯酸紫外非水滴定制剂分析注射液：对氨基苯甲酸1.2%1. 对氨基酚：HPLC2. 溶出度：80%3. 含量：UV,HPLC注射剂：pH。含量HPLC备注巴比妥类药物苯巴比妥司可巴比妥注射用硫喷妥钠鉴别反应1. 亚硝酸钠-硫酸：橙黄色产物，随即变为橙红色2. 甲醛-

4、硫酸：玫瑰红色3. 红外4. 丙二酰脲：与银盐，白色沉淀，铜盐（铜吡啶）紫色或生成紫色沉淀1. 制备衍生物测定熔点2. 碘：使碘试液的棕黄色消失3. 红外4. 丙二酰脲1. 制备衍生物测定熔点2. 铜盐：铜吡啶，绿色沉淀3. 与醋酸铅试液的反应：黑色硫化铅4. 钠盐：火焰杂质检查1. 酸度：苯丙二酰脲2. 乙醇溶液澄清度：苯巴比妥酸3. 中性或碱性物质：2-苯基丁二酰胺1. 澄清度2. 中性或碱性物质无菌，碱度含量测定银量法，电位指示终点溴量法，淀粉，碘化钾，硫代硫酸钠紫外制剂分析片剂：含量均匀度溶出度：75%含量：HPLC备注磺胺类药物磺胺甲噁唑SMZ磺胺嘧啶鉴别反应1. 硫酸铜：草绿色沉淀

5、2. 红外3. 重氮化-偶合：橙黄色至猩红色沉淀1. 硫酸铜：黄绿色沉淀，放置后变为紫色2. 红外3. 芳香第一胺杂质检查酸度，碱性溶液的澄清度与颜色酸度等含量测定亚硝酸钠，永停亚硝酸钠，永停制剂分析片剂：含量测定亚硝酸钠复方磺胺家噁唑片鉴别：碘沉淀反应，棕褐色；薄层；HPLC;芳香第一胺，高效液相色谱侧含量溶出度：70%含量：亚硝酸钠，永停备注杂环类异烟肼硝苯地平诺氟沙星盐酸氯丙嗪奋乃静地西泮奥沙西泮鉴别反应1. 制备衍生物测定熔点2. 氨制硝酸银：气泡，黑色浑浊，试管壁生成银镜3. 红外1 与氢氧化钠：橙红色2 紫外3 红外1. 薄层2. HPLC1氧化反应：硝酸，变红色，渐变淡黄色2UV

6、3氯离子反应1氧化反应：氢氧化钠，深红色，放置后退去2uv3IR1硫酸：365nm黄绿色荧光2UV3IR4氯化物1水解后重氮化偶合反应2UV3IR杂质检查游离肼：薄层无菌有关物质，0.5%有关物质：1.0%有关物质1.0%澄清度澄清度有关物质3.0%有关物质：HPLC有关物质：薄层含量测定溴酸钾法（氧化还原滴定法）：甲基橙铈量法：邻二氮菲指示液HPLC非水滴定非水滴定非水滴定UV制剂分析软膏和乳膏含量测定：UV胶囊：溶出度75%片剂：uv片剂：UV片剂：有关物质0.5%，含量均匀度，溶出度75%，含量测定UV注射液：含量测定HPLC片剂：溶出度70%，含量测定UV备注生物碱类盐酸麻黄碱硫酸阿托

7、品盐酸吗啡硫酸奎宁硝酸士的宁鉴别反应1双缩脲反应：碱性条件下，蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色2 红外3 氯离子反应1 红外2 托烷生物碱反应（Vitali反应）：托烷类生物碱的专属鉴别反应。发烟硝酸共热，醇制氢氧化钾溶液，深紫色3 硫酸根的反应：氯化钡，醋酸铅，盐酸不产生白色沉淀1.甲醛-硫酸（Marquis反应）：紫色2.钼硫酸：专属反应，显紫色，继而变为蓝色，最后变为棕绿色3.铁氰化钾：普鲁士蓝4.IR5.氯离子的反应1.荧光：在稀硫酸溶液中产生蓝色荧光2.绿奎宁反应：微酸性水溶液中，加溴试液和按溶液，显翠绿色3.硫酸根的鉴别4.红外1.重铬酸钾反应：紫色2.硝酸根的反应：加硫酸产

8、生棕色环；加硫酸与铜丝加热发生红棕色蒸汽，加高锰酸钾试液，紫色不应退去杂质检查一般莨菪碱（旋光度），其它生物碱阿扑吗啡，罂粟酸，其它生物碱三氯甲烷-乙醇不溶物，其它金鸡纳碱马钱子碱的检查含量测定原料：费事滴定非水滴定非水滴定非水滴定非水滴定制剂分析注射液：费事滴定滴鼻液：比色法片剂：含量均匀度，溶出度70%含量测定UV法注射液：含量测定UV备注糖类药物葡萄糖及其制剂右旋糖苷20及其制剂鉴别反应1. 碱性酒石酸铜试液：红色的氧化亚铜沉淀2. 红外1：碱性酒石酸铜：棕色沉淀杂质检查酸度，溶液的澄清度与颜色，乙醇溶液的澄清度。亚硫酸盐和可溶性淀粉，蛋白质，微生物限度氯化物，干燥失重，炽灼残渣，重金属

9、，氮，分子量与分子量分布含量测定旋光度法制剂分析注射液：5-羟甲基糖醛，细菌内毒素注射液：检查Ph,分子量与分子量分布，重金属，异常毒性，细菌内毒素，过敏反应。含量测定：旋光性（右旋糖酐），铬酸钾法（氯化钠）备注甾体激素类药物醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇鉴别反应1. 斐林试剂：与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀2. 醋酸酯反应：碱性条件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在条件下产生乙酸乙酯，香气3. 红外4. 有机氟化物：在PH4.3的醋酸醋酸钠缓冲液中与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈反应，蓝紫色1. HPLC2. IR1. 亚硝基铁氰化钠：蓝紫色2. 异烟肼：黄色3. 红外1. 三氯化铁：草绿色，再

10、加水稀释，变为红色2. 紫外，红外杂质检查有关物质硒有关物质有关物质有关物质含量测定HPLCHPLCHPLCHPLC制剂分析片剂：均匀度，含量HPLC注射液：四氮唑比色法测定含量缓释贴片：含量均匀度20%释放度70%耐热试验含量85%-115%备注比旋光度：52.5-53维生素类药物维生素B1维生素C维生素E维生素K1鉴别反应1. 硫色素反应：氢氧化钠，铁氰化钾，正丁醇，醇层蓝色荧光，加酸荧光消失，加碱，荧光又出现2. 氯化物1. 与硝酸银反应：生成银的黑色沉淀2. 与二氯靛酚钠：试液颜色消失3. 红外1与硝酸：橙红色2 红外1呈色反应：加甲醇和氢氧化钾的甲醇溶液，呈绿色，置热水浴中即变成深紫

11、色，放置后，呈红棕色2.HPLC3.uv4.IR杂质检查硝酸盐总氯铁盐，铜盐溶液澄清度与颜色细菌内毒素生育酚正己烷酸度甲萘醌顺式异构体含量测定非水滴定碘量法，淀粉气相色谱HPLC制剂分析片剂，注射剂：含量HPLC片剂：溶液颜色 含量：碘量法注射液：Ph,颜色，细菌内毒素， 含量：碘量法备注比旋度24折光率1.494-1.499吸收系数（284nm）折光率抗生素类青霉素阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素罗红霉素鉴别反应1. HPLC2. IR3. 焰色反应：钠呈鲜黄色，钾盐呈紫色HPLC,IRHPLC.IR1. 茚三酮反应：紫蓝色2. 薄层3. 红外1三氯化铁：加硫酸呈深紫色，再加三氯化铁

12、，红棕色HPLC.IR氯化物的鉴别HPLC.IR杂质检查吸光度青霉素聚合物（分子排阻，0.08%，与过敏反应有关）水分（0.5%），细菌内毒素，无菌有关物质（3.0%）阿莫西林聚合物（0.15%）有关物质3.0%水分4.2%-6.0%水分硫酸盐细菌内毒素C组分差向四环素，脱水四环素，差向脱水四环素，金霉素杂质吸光度碱度，有关物质含量测定HPLCHPLCHPLC抗生素微生物检定法HPLCHPLC制剂分析注射用青霉素钠：含量不少于96%，按平均装量计算，含青霉素钠应为标示量的95%-115%注射用青霉素钾，同上阿莫西林片和胶囊，溶出度80%，含量为标示量的90%-110%片剂和胶囊剂：鉴别用HPL

13、C，溶出度80%，含量也用HPLC片剂，注射液，缓释片，颗粒剂，滴眼液含量测定用以上方法片剂，干混悬剂，分散片，胶囊剂，HPLC备注不稳定1. 药典的主要内容：品名、有机药物的结构式、分子量和分子式、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。中国药品通用名称（CADN）；国际非专利药名（INN）；分子量数字书写至小数点后第二位；极易溶解是指1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；几乎不容或不溶是指1g(ml)溶质在溶剂10000ml中不能完全溶解。2. 中华人民共和国药典：Ch.P。第一部1953年，531种，第二部196

14、5年，分两部分，第三部1979年，第四部1985年，此后每五年一版。90年版的2375种药品，00版第一部992中，第二部1699种。05版为现行版，增加第三部生物制品101中；由凡例、正文、附录、索引组成；阴凉处，不超过20度，凉暗处，避光并不超过20度，冷处，2-10度，常温10-30度；含量未规定上限，系指不超过101%；动力粘度Pa*s。运动粘度mm2/s，放射性活度，Bq（贝可）；称取0.1g，指0.06-0.14g；2g，指称取1.5-2.5g，称取2.0g，指称取1.95-2.05g；称取2.00g，指1.995-2.005g；精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一，称定指

15、称取重量应准确至所取重量的百分之一，去用量为约若干时，指该量不得超过规定量的±10%。恒重指两次重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次以及各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次以及以后各次称重应在继续炽灼30min后进行；试验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水3. 美国药典（USP）：凡例，正文，附录，索引；品名、有机药物的结构式、分子量与分子式、来源或有机药物的化学名称、化学文摘登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定；4. 英国药典（BP）：凡例、正文、附录、

16、索引；品名、分子结构式、分子式与分子量、CA登记号、作用于用途、制剂、来源或含量限度、化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏和可能的杂质结构；5. 日本药局方（JP）6. 欧洲药典（Ph.Eur.）：凡例、通用分析方法、容器和材料、试剂、正文、索引；品名、分子结构式、分子是与分子量、含量限度及化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂志结构7. 取样：数量小于3件，都取；数量大于3件小于300件，件数开方再加1；300件以上，件数开方再除以2，再加18. 分析天平：取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的天平；取样量为100-10mg，选用感量为0.01mg的天平，取样量小

17、于10mg时，选用感量为0.001mg的天平；9. 容量瓶：第一等的容量瓶100ml的允差为正负0.10ml，50ml的允差为正负0.05ml。25ml的为0.03ml;容积的千分之一；10. 移液管：一等的，100ml允差为正负0.10ml，50ml-0.08ml; 25ml0.05ml;11. 滴定管：50-0.05；250.03；10-0.02；50.0112. 分析方法的验证：鉴别：专属性、耐用性 杂质定量检测：准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性 杂质限量检查：专属性、定量限、耐用性 含量测定：准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性化学分析方法总结原理滴定液指示剂滴

18、定液的标定备注强酸强碱中和氢氧化钠溶液盐酸溶液硫酸溶液强酸滴定强碱：酚酞、甲基红、甲基橙强碱滴定强酸：酚酞、甲基红、甲基橙盐酸滴定液（0.1M）：基准无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；硫酸滴定液（0.05M）：如盐酸滴定液氢氧化钠滴定液（0.1M）：基准邻苯二甲酸氢钾，酚酞化学计量点为7.00强碱滴定弱酸中和氢氧化钠溶液酚酞、百里酚酞化学计量点为8.73强酸滴定弱碱中和盐酸溶液、硫酸溶液甲基红、溴甲酚绿化学计量点为5.27多元酸中和氢氧化钠甲基橙和酚酞的混合指示剂碘量法氧化还原碘或碘化物（如碘化钾）淀粉碘滴定液（0.05M）：基准三氧化二砷，甲基橙硫代硫酸钠（0.1M，回滴用于剩余碘量法

19、）：基准重铬酸钾，淀粉指示液用剩余碘量法时，淀粉指示剂在接近终点时加入铈量法氧化还原硫酸铈邻二氮菲硫酸铈滴定液（0.1M）：基准三氧化二砷，邻二氮菲本方法不受淀粉、糖类的干扰，特别适合片剂、糖浆剂等制剂的测定亚硝酸钠氧化还原亚硝酸钠永停滴定法0.1M基准对氨基苯磺酸，永停非水碱量法非水溶液中的酸碱滴定冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液结晶紫0.1M，基准邻苯二甲酸氢钾，结晶紫非水酸量法同上二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠为滴定液麝香草酚蓝甲醇钠（0.1M）：基准苯甲酸，麝香草酚蓝铬酸钾指示剂法沉淀硝酸银铬酸钾硝酸银溶液（0.1M）基准氯化钠，荧光黄铁铵矾沉淀硝酸银铁铵矾吸附剂只是法沉淀硝酸银荧光黄等配位滴

20、定法生成配合物EDTA鉻黑T乙二酸四乙酸二钠（0.05M）：基准氧化锌，甲基红，鉻黑T锌滴定液（0.05M）错题整理2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是C、稀氢氧化钠3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是C、离子对4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D、水-乙醚5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组