色谱分析 第六章 毛细柱气相色谱法ppt课件

1、第六章第六章 毛细管柱气相色谱法毛细管柱气相色谱法 高分辨率气相色谱仪 毛细管色谱柱的种类及特性 毛细管色谱柱的操作条件 进样系统的特性 最近毛细管气相色谱的分析例 ：t./ ；:；2第一节第一节 高分辨率毛细管气相色谱仪的高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素三要素 选择好的毛细管柱及最正确分析条件 按样品选择适宜的毛细管进样系统 选择高性能的毛细管气相色谱仪 第二节第二节GCGC用色谱柱的种类及用色谱柱的种类及特点特点 色谱柱的种类 、GC用色谱柱的种类。 、熔融石英玻璃毛细管种类。 柱色谱柱的特点 、毛细管柱色谱柱的特点 、宽口径毛细管柱的特点 GCGC用色谱柱的种类：用色谱柱的种类： a填充

2、柱长度0.5-5m(多用2m的)外径 2-4mm 填料 5%-10%的液相(硅藻土担体) 液相 种类多，实际塔板数不太高，根据需求进展选择 b毛细管柱 长度 10、25m有时50m内径 0.1，0.22，0.32mm材质 熔融石英玻璃(惰性、弹性)液相种类少 CBP-1,5,10,20 实际塔板数高(10万以上), 液相的种类不是太重要 熔融石英玻璃毛细管种类：熔融石英玻璃毛细管种类： a毛细管柱 长度 10、25m有时50m内径 0.1，0.22，0.32mm材质 熔融石英玻璃(惰性、弹性)液相 种类少 CBP-1,5,10,20 实际塔板数高(1万以上)， 液相的种类不是太重要b宽口径毛细

3、管柱柱长 12-50m内径 0.53 (0.75mm)液相 种类少 实际塔板数高 液相选择不太重要液相膜厚 1 .0-5.0m 适于大样品量故需厚一些 宽口径毛细管柱的特点：宽口径毛细管柱的特点： 大口径毛细管柱 液相膜厚 -比毛细柱分别差，比填充分别好 -进样量大于毛细管柱，小于填充柱 容易运用直接进样 不需分流无分流和尾吹气体 柱内壁比填充柱惰性好 分析时间比填充柱短，峰形更对称毛细管柱色谱柱的特点：毛细管柱色谱柱的特点： 自加工困难，需购买废品柱 高分辨率实际塔板数10万以上 省时和高分别任选 省时短柱，高流速 高分别长柱、膜薄、适当的流量 3种类型WCOT，SCOT，PLOT 适于复杂

4、样品的分析30个峰以上：t./ ；:；2第三节第三节 毛细管色谱柱的操作条件毛细管色谱柱的操作条件 毛细管柱运用的固定液(GLC) 毛细管柱内径、长度、膜厚与分别、进样量、时间的关系 毛细管柱比较 毛细管柱的衔接不好时 毛细管的最正确分析条件 毛细管色谱柱的维护方法 毛细管柱运用的固定液毛细管柱运用的固定液(GLC)(GLC)牌号固定液极性对应称号最高运用温度CBP1聚甲基硅氧烷非极性OV-1，SE-30320CBP55%聚苯基甲基硅氧烷弱极性SE-52，54320CBP10氰基硅油中极性OV1701240CBP20聚乙二醇强极性PEG-20250毛细管柱内径、长度、膜厚与分别、毛细管柱内径、

5、长度、膜厚与分别、进样量、时间的关系进样量、时间的关系毛细管柱比较毛细管柱比较( )内表示最高运用温度液相种类岛 津JWSupelcoOV-1SE-30CBP1(320)CBP1(450)DB-1(350)SPB-1(320)SE-52SE-54GBP5(320)DB-5(350)SPB-5(320)OV1701CBP10(270)DB-1701(320)SPB-350(300)PEG20MCBP20(240)DBWAX(260)SUPELCOWAX-10(280)毛细管柱的衔接不好时毛细管柱的衔接不好时 溶剂峰拖尾，很异常 组分产生拖尾，峰扩展 毛细管的最正确分析条件毛细管的最正确分析条件

6、载气 进样方式 色谱柱 柱温 检测器 毛细管色谱柱的维护方法毛细管色谱柱的维护方法 - -除掉柱内残留的难挥除掉柱内残留的难挥发组分发组分 老化柱子 剂清洗 除掉柱入口污染的部分 第四节第四节 进进 样样 系系 统统 无分流进样法Grob式 歧视效应 溶剂效应 冷柱头进样法 快速升温PTV分流进样 ：t./ ；:；22分流进样： 分流比：1 101 500 毛细柱常用分流比 1 301 120无分流进样法无分流进样法Grob式式 岛津Grob式分流/无分流进样安装SPL-G9构造图 3Grob不分流进样：不分流进样： 进样时把分流阀关掉进样时把分流阀关掉1分钟，柱温低于溶分钟，柱温低于溶剂沸点

7、，进样后再翻开分流阀、升温。剂沸点，进样后再翻开分流阀、升温。4溶剂效应：溶剂效应： 起始柱温低于溶剂沸点起始柱温低于溶剂沸点2040，使，使样品凝结于铸铁，溶剂对溶质暂起着固定样品凝结于铸铁，溶剂对溶质暂起着固定液作用，使被气化了的试样蒸汽在柱入口液作用，使被气化了的试样蒸汽在柱入口凝结成液体，起聚焦作用。凝结成液体，起聚焦作用。溶剂效应使低沸点成分停滞，使样品溶剂效应使低沸点成分停滞，使样品在柱入口浓缩，使峰锐化。在柱入口浓缩，使峰锐化。冷柱头进样法冷柱头进样法 把样品直接注入低温毛细柱顶端，然后使柱升温、气化的方法。 岛津冷柱头进样器 OCI-G9 操作： 载气流量0.5-3ml/min

8、 冷却-加热器柱温25-45 先开入口样品注入大口 径毛细柱入口后闭入口阀. 冷却-加热器柱炉同时程序 升温 100/min 用公用超细针头. 岛津冷柱头进样器岛津冷柱头进样器 OCI-G9 冷柱头进样法冷柱头进样法 优点：优点： 1 1利用分析热不稳定物质利用分析热不稳定物质( (可抑制分解和异构化可抑制分解和异构化) )。 2 2 不存在组分的区别对待问题不存在组分的区别对待问题( (失真少、重现好、失真少、重现好、准确准确) )。 缺陷：缺陷： 1 1难挥发组分会污染柱子难挥发组分会污染柱子 2 2高浓度组分要稀释后分析。高浓度组分要稀释后分析。 处理方法：处理方法： 1 1 保管区间在分析柱前衔接一根无液相涂层保管区间在分析柱前衔接一根无液相涂层的空柱子的利用的空柱子的利用 2 2 PTV PTV快速升温气化的利用快速升温气化的利用 歧视效应：歧视效应： 注入色谱柱的组分比率与样品组注入色谱柱的组分比率与样品组分不同。通常，进柱内低沸点的组分分不同。通常，进柱内低沸点的组分多，高沸点的少一些。多，高沸点的少一些。 处理方法处理方法 1. 1. 溶剂冲洗进样法溶剂冲洗进样法 2.