实验83乙酸乙酯的合成及其产品含量的测定PPT课件

1、2021年年12月月5日星期日日星期日实验实验83 乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成合成 及其产品含量的测定及其产品含量的测定83.1实验目的实验目的 (1)掌握乙酸乙酯的合成、分离、提纯及含量的测定掌握乙酸乙酯的合成、分离、提纯及含量的测定的原理和方法。的原理和方法。 (2)掌握液掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥有机化合物的干燥和和提纯等实验方法和操作步骤。提纯等实验方法和操作步骤。 (3)掌握分液漏斗的使用掌握分液漏斗的使用,进一步掌握蒸馏基本操作进一步掌握蒸馏基本操作和滴定分析技术。和滴定分析技术。综合应用与设计性和研究性实验技术综合应

2、用与设计性和研究性实验技术2021年年12月月5日星期日日星期日83.2实验原理实验原理1 1、乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成合成 酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程，酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程，本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物的方法，使平衡向产物一方移动，以达到提高的方法，使平衡向产物一方移动，以达到提高产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个三元共沸体系，沸点为三元共沸体系，沸点为70.270.2,其共沸组成为其共沸组成为乙酸乙酯乙酸乙酯82.6%82.6%，乙醇，乙醇8.4%8.4%和水和水9.0%

3、9.0%。 综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术1101202021年年12月月5日星期日日星期日83.2实验原理实验原理 综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术CH3COOCH2CH3 + KOH = CH3COOK + CH3CH2OH83.3操作步骤操作步骤综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成装置：合成装置： 综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术1.1.乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成在圆底三颈烧瓶中，加入适量的浓硫酸及乙醇在圆底三颈烧瓶中，加入适量的浓硫酸及

4、乙醇 在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液，在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液，边蒸出粗产物边蒸出粗产物( (约约1 1小时小时) )。然后继续加热反应。然后继续加热反应( (蒸馏蒸馏)10)10分钟上，直至不再有粗产物蒸出为止。分钟上，直至不再有粗产物蒸出为止。 滴加试剂/mlH2SO4 CH3CH2OH CH3COOH圆底烧瓶 15 15 滴液漏斗 2020如图装置如图装置 试剂量如下表试剂量如下表 表表1 1：圆底烧瓶、滴液漏斗滴加试剂量2021年年12月月5日星期日日星期日综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术将粗产物依次用饱和Na2CO3 溶液，饱和食

5、盐水及饱和CaCl2溶液洗涤。无水MgSO4干燥，然后蒸馏收集产物(70-78馏份)。求算产物的密度和产率。2.2.乙酸乙酯的提纯乙酸乙酯的提纯洗涤洗涤干燥干燥蒸馏蒸馏综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术3。乙酸乙酯含量的测定。乙酸乙酯含量的测定 皂化皂化滴定滴定 用吸量管准确量取0.601.00ml乙酸乙酯于锥瓶中，同时用移液管移入20.00ml0.5mol/LKOH标准溶液，于50水浴加热20mi以上使皂化完全。 然后加入34滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至刚好无色。平行滴定3次。按上述操作，进行3次空白试验。计算乙酸乙酯的质量分数。 83.4注意事项注意事

6、项（1 1）仪器需干燥，加浓硫酸以及冰醋酸试剂时）仪器需干燥，加浓硫酸以及冰醋酸试剂时要注意安全；要注意安全；（2 2）反应温度不宜过高，否则会发生副反应，反应温度不宜过高，否则会发生副反应，产生过多的副产物产生过多的副产物乙醚；乙醚；（3 3）进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度）进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度大体一致，否则收率较低；大体一致，否则收率较低；（4 4）使用饱和食盐水洗涤是必要的，基主要目使用饱和食盐水洗涤是必要的，基主要目的是除去残留的的是除去残留的COCO3 32-2-, ,以避免在使用以避免在使用CaClCaCl2 2洗涤时洗涤时产生产生CaCOCaCO3 3沉淀，

7、而不易除去，影响操作；沉淀，而不易除去，影响操作；（5 5）移取乙酸乙酯后，迅速）移取乙酸乙酯后，迅速加入加入KOHKOH标准溶；标准溶；（6 6）皂化要完全，平行滴定）皂化要完全，平行滴定3 3次的条件要一致；次的条件要一致；综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术83.5思考题思考题(1)(1)该酯化反应为可逆反应，如何促使向生成物一方该酯化反应为可逆反应，如何促使向生成物一方转化？转化？(2)(2)一般的酯化反应，催化剂的用量仅用一般的酯化反应，催化剂的用量仅用3%(3%(H H2 2SOSO4 4),),而而本实验使用了本实验使用了15ml15ml，为什么？，为

8、什么？(3)(3)为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？ (4)(4)能否用水替代饱和食盐水洗涤产品？能否用水替代饱和食盐水洗涤产品？(5)(5)用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？(6)(6)结合本人的实验，指出本实验方法尚存在那些不结合本人的实验，指出本实验方法尚存在那些不足之处？应如何改进？足之处？应如何改进？综合应用与设计性和研究性实验技术综合应用与设计性和研究性实验技术2021年年12月月5日星期日日星期日83.6参

9、考文献参考文献（1）屈永年屈永年, ,高海涛高海涛. .乙酸乙酯合成实验方法的改进乙酸乙酯合成实验方法的改进 J.J.数数理医药学杂志理医药学杂志, ,2004,17(1):64-652004,17(1):64-65（2 2）郑旭东郑旭东, ,胡浩斌胡浩斌, ,胡怀生胡怀生, ,刘永春刘永春. .对实验教材中乙酸乙对实验教材中乙酸乙酯合成方法的改进酯合成方法的改进 J.J.甘肃高师学报甘肃高师学报, , 2002,7(5):79-802002,7(5):79-80（3 3）刘思周）刘思周, ,杨晓升杨晓升, ,路易斯酸催化合成乙酸乙酯的实验研路易斯酸催化合成乙酸乙酯的实验研究究 JJ大同医学专科学校学报大同医学专科学校学报, ,2004(2):29-302004(