第十章聚合物的检测方法与化验仪器

1、第九章 聚合物的检测方法及化验仪器第一节 聚合物化验的基本知识一、溶液基本知识1、溶液、乳浊液和悬浊液的定义三者定义分别是：一种或一种以上的物质分散到另一种物质里形成均一稳定的混合物叫溶液；小液滴分散到液体里形成的混合物叫乳浊液；固体小颗粒悬浮于液体里形成的混合物叫悬浊液。溶液，悬浊液和乳浊液都是混合物。按溶剂状态不同，溶液可分为固态溶液，液态溶液，气态溶液，一般说的溶液是指液态溶液。2、溶解度在一定体积下，在一定溶剂里，不能再溶解某种物质的溶液叫做这种溶质的饱和溶液。在一定温度下，某物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的克数，叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。大多数固态物质的溶解度随温度

2、升高而增加，也有极少数物质的溶解度随温度的升高而减少。例如：在一定温度下，某物质的饱和溶液的溶质的质量分数为A，此温度下物质的溶解度是多少，这样计算，A%表示Ag溶质溶于（100g-Ag）溶剂中达到饱和，则溶解度s的求解过程如下： （9-1）溶质的溶解过程是一个物理化学过程，硝氨酸溶于水，溶液的温度降低是因为溶解过程中化学过程小于物理过程。3、缓冲液的配制（1）物质的量浓度表示单位体积所含该成分的物质的量。物质的质量分数表示溶质的质量与混合物的质量之比。滴定度的定义为每毫升溶液相当于溶质的质量。例如KMnO4溶液对Fe的滴定度为0.005682g/mL，KMnO4溶液的物质的量浓度为0.036

3、mol/L。滴定度TFe/K2Cro4=0.005483g/mL表示1mLCrO4标准溶液相当于0.005483gFe，也就是1mLK2CrO4能把0.005483gFe2+氧化成Fe3+。（2）配制缓冲液的步骤如下：用电子天平称取25g水合乙酸钠，溶于800mL蒸馏水中，加入硫酸铝0.5g，搅拌均匀，缓缓加入乙酸，用PH试纸测定，调至溶液PH值为4.0，倒入1000mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至1000mL，即为标准溶液。二、常用容器及器皿 1、容器、器皿及其使用 （1)烧杯：是薄壁型的玻璃杯，最常用的烧杯容量为，100，200，250，300，500，800和1000ml，用以盛装各种溶液

4、。 （2)量器类：量容中有量筒、量杯、滴定管、移液管及容量瓶等均为化验中用以计算溶液的衡量。量筒分为具塞和不具塞两种。常用的规格有1，2，5，25，50，500，1000ml等。液面的读取视线在弯月面下缘最低处，并与刻度在同一水平面上。 移液管：当需要准确移取一定量的液体时，可用移液管，它是细长带有刻度或中部膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，每一吸管上都刻着它的容积以及计量容积时的温度。 使用前必须经过充分洗涤，洗涤时可将吸管浸入盛有洗涤液的高型量筒内20min，然后取出用水冲洗，最后要用吸取的溶液少许洗涤管内壁23次，以除去留在管内的水分。吸取溶液时用拇指和中指拿住移液管上部，将移液管插

5、入溶液中2/3处，然后用吸耳球小心的将溶液吸入管中，使移液管内的溶液上升到比标线稍高处，用食指迅速堵住吸管的上孔，垂直的拿着移液管，稍微松开食指堵住的上孔，让溶液慢慢地流出，直到溶液的弧形面与标线相切为止，立刻堵住上孔使溶液不再流出，将移液管移入器皿中，其下口与器皿的内壁接触，松开食指，让溶液自由流出，流毕后再等候约15s，将移液管取出不必注意残留在移液管中的一滴溶液，在移液管中不标有“吹”字的( “吹”字多为一毫升吸管)不得将此滴溶液吹出。常用移液管的规格有1，2，5，10，15，20，25，50和100ml等。 容量瓶:容量瓶是长颈薄壁平底的容器，瓶颈上刻有环形标线。每一容量瓶都标有它的容

6、积和计量该容积时的温度，一般规定20时的体积。 使用容量瓶配制溶液时，一般是将固体物质在烧杯中用少量溶剂溶解，然后将溶液沿着玻璃棒转移到容量瓶中，烧杯用少量溶剂冲洗23次并入容量瓶中，边加溶剂边摇动容量瓶，直至弧形液面与标线相切为止，观察时视线必须与液面保持在同一水平。 瓶塞与容量瓶是磨口配套的，切不可弄错。常用的规格有10，25，50，100，200，250，500，1000 ml和2000ml，由于配制药品要求不同，容量瓶分棕色和无色两种。 2.容量器皿的洗净 任何计量容器如滴定管，移液管、容量瓶、烧杯等在使用前后必须小心地加以洗净。器皿上任何一点沾污，都会影响分析的结果，因此器皿一定要保

7、持清洁，在每次用完后，应立即把内物及不需要的溶液倾入废液瓶中，将器皿洗净备用。 洗涤方法:先用自来水冲洗，或用刷子蘸取洗涤剂或去污粉刷洗(容量瓶、移液管不要用去污粉擦) ，再用自来水冲洗，最后用少量蒸馏水淋洗23次。清洗的玻璃容器应该能为水沾湿。如果洗成之后，在玻璃壁上仍然有水滴存在，这表示器壁上有油脂沾污，应用刷子再洗一次，如仍不能洗净，再用碱性高锰酸钾(KMnO4)溶液或工业浓硫酸与重铬酸钾混合的洗涤液处理之。应该指出只有对特殊污垢的不能用毛刷洗净的器皿才能用洗液洗涤。对于容量瓶、滴定管量具不能用毛刷直接刷洗，避免容器内壁受机械磨损而影响容器测量的准确度。 如果需要干燥仪器，应放入烘箱烘干

8、备用，不能用抹布擦干。洗液的配制: 称取粗重铬酸钾(K2Cr2O7) 50g溶于100ml热水中，冷却后，用浓硫酸(H2S04)稀释至1L。 注意:如细小粉未状的重铬酸钾可直接溶于硫酸中，此洗液能侵蚀橡皮，使用时应小心洗涤，切勿飞溅灼伤皮肤。浓硫酸用2%的小苏打冲洗。 三、电子天平 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒钟内即达到平衡，具有称量速度快，精度高，使用寿命长，性能稳定，操作简便和灵敏度高的特点，其应用越来越广泛并逐步取代机械天平。电子天平的构造：水平调节脚、水平仪(天平后侧正中央)、秤盘、显示器、On/Off键、(清零键)、侧

9、窗。电子天平的使用方法(1)水平调节:调整水平调节脚,使水平仪内气泡位于圆环中央，水平调节脚、水平仪。(2)开机：接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。注意：天平长时间断电之后再使用时,至少需预热30min.。(3)称量：将被称物放于秤盘中央，并关闭天平侧门，待显示器显示稳定的数值，此数值即为被称物的质量值。(4)关机：称量完毕，按"on/off"键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。称量方法：1. 固定质量称量法适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。 2. 差减称

10、量法适用于称量易吸水,易氧化或易与CO2反应的物质。(1) 准确称取接受容器质量在分析天平上准确称出接受称量物的器皿(洁净干燥的表面皿或小烧杯)的质量。(2)天平清零待读数稳定,不需记录称量数据,按“O/T”键,待显示器显示“0.0000g”。(3)添加适量试样用角匙将试样缓缓加到接受容器的中央,直到天平读数与所需样品的质量要求基本一致(误差范围0.2mg)。(4)读数,记录数据关闭天平侧窗,待显示数值稳定后读数,即为称得样品的实际质量。2、差减称量法称量过程(1)适量试样置于称量瓶称量瓶有匾形和高形之分,将适量试样置于称量瓶中,盖上瓶盖。注意:称量瓶不应用手直接触及称瓶和瓶盖,使用时应用纸带

11、夹住称瓶和瓶盖。(2)准确称出称量瓶加试样后的总质量。(3)天平清零待读数稳定,不需记录称量数据，按“O/T”键,待显示器显示“0.0000g”。O/T 键(清零键)。(4)倾倒试样,试重将称量瓶取出,在接受器上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样缓缓落于容器中,当敲出的试样已接近所需要的质量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口的试样落下,然后盖好瓶盖,将称量瓶放回秤盘后,天平显示出的数值即为已敲出的样品的质量.若一次未达到所需样品的质量,可重复上述操作,此时不需再按任何键。(5)天平读数,记录数据关闭天平侧窗,待显示数值稳定后读数,即为差减所得样品的实际质量。

12、天平设计与使用中的4个性能指标：稳定性、灵敏性、正确性、不变性。1、天平的稳定性天平的稳定性，就是指天平在其受到扰动后，能够自动回到它们的初始平衡位置的能力。就拿BL-P 系列精密天平来说，其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现的，所以，一旦对电子天平施加某一瞬时的干扰，虽然示值发生了变化，但干扰消除后，天平又能回复到原来的示值，则我们称该电子天平是稳定的。一台电子天平，其天平的稳定性是天平可以使用的首要判定条件，不具备天平稳定性的电子天平根本不能使用。2、天平的灵敏性天平的灵敏性，就是天平能觉察出放在天平衡量盘上的物体质量改变量的能力，即天平的感量。天平的灵敏性，可以通过角灵敏度，

13、或线灵敏度，或分度灵敏度，或数字（分度）灵敏度来表示。对于电子天平，主要是通过分度灵敏度，或数字（分度）灵敏度来表示的。机械天平的灵敏度是指在天平一盘上增加1mg砝码，天平指针偏转的角度，可以用指针在标牌上移动的分度来表示。天平能觉察出来的质量改变量越小，则说明天平越灵敏，可见对于电子天平来说，天平的灵敏度依然是判定天平优劣的重要性能之一。目前注聚使用的电子天平可精确到0.001g，而标准母液配制时所用分析天平的精度为0.0001g。3、天平的正确性天平的正确性，就是天平示值的正确性，它表示天平示值接近（约定）真值的能力；从误差角度来看，天平的正确性，就是反映天平示值的系统误差大小的程度。对于

14、杠杆式天平，天平的正确性主要表现在天平臂比的正确性。但是，无论是机械天平，还是电子天平，天平的正确性还表现在天平的模拟标尺或数字标尺的示值正确性，以及由于在天平衡量盘上各点放置载荷时的示值正确性。4、天平示值的不变性天平示值的不变性，是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致程度。对于电子天平，依然有天平示值的不变性，比如对电子天平重复性，再现性的控制，对电子天平零位及回零误差的控制，对电子天平空载或加载时，天平在规定时间（比如加载4小时）的天平示值漂移的控制。电子天平的维护与保养：1.将天平置于稳定的工作台上避免振动气流及阳光照射；2.在使用前调整水平仪气泡至中间位置；3.电

15、子天平应按说明书的要求进行预热；4.称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平；5.经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态；6.如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作；7.操作天平不可过载使用以免损坏天平；8.若长期不用电子天平时应暂时收藏为好；四、化验室常用电器设备1.电炉 电炉是化验室里最常用的热源之一，电炉之所以能放出热量，就是靠电阻丝，电流通过电阻丝产生了热量。使用电炉应该注意的事项: 1)电源的电压应与电炉本身规定的电压相符，如220V的电炉接在110V的电源上，虽 电炉不会损坏，但炉丝不红，发热量小，不能达到预期目的，反之1

16、10V的电炉接在220V电源上，很快就会烧坏电阻丝。 2)被加热的容器若是金属制品，不要触及炉丝上，如触及炉丝会发生触电事故。 3)耐火炉盘的凹渠中要经常保持清洁，在断电时，及时清除烧焦的杂物，保持炉丝导热良好，延长寿命。 2.电热恒温箱 电热恒温箱可分为两类，一类是低温用的，温度限在60左右，这类一般称作保温箱，多用于生物培养及科学实验上；另一类是高温电热恒温箱，烘干箱温度，可由室温起至最高温 在200、250、300范围内可任意选定工作温度，选定后，可借箱内电子控制系统使之恒温，故温感灵敏，控制准确。这类烘箱多用于科研单位、医院、化验室等。 使用规则: 1)如新安装的烘干箱，要按烘干箱设计

17、要求接好电源，以防烧坏电阻丝。 2)使用前检查电烘箱的电气性能，并应注意是否有断电或漏电现象，然后放入试样，关好箱门，将螺旋调节器根据插入的温度计显示的温度调到所需的档位。 3)箱顶排气阀孔中，插入250或360长尾温度计一支，并旋开排气阀。 4)接上电源后，使用时将高低温度控制开关开启，红灯亮表示的是加热；当温度升到所需要的温度时，红灯不断闪烁，关闭一组加热器，留下一组加热器继续工作，以免功率过大，影响恒温调节器的灵敏度。 5)欲观察试样情况，可打开箱门，借箱内玻璃门观察，但箱门不要常开为宜，以免影响恒温(当温度升到300时，开动箱可能会使玻璃门急骤冷却而破裂)。 6)有腐蚀性及过湿的物质不

18、得在烘干箱内烘烧。 7)烘烤之样品或沉淀物质必须放在容器中，严禁放在容器外，沾污箱内金属铜板8)一般烘干箱都不防爆，故带有挥发性的物品切勿放入干燥，以免发生爆炸。 9)烘箱使用完毕后，及时拉下电闸，关闭好排气孔，以免进去潮气和灰尘。 10)电烘箱应保持清洁，如遇故障应及时通知专业电工修理，不得随意乱动。 11)箱的内壁如生锈，可刮干净后涂上铝粉，铅粉或锌粉，切不可涂油漆。 12)放在箱内烘干的物品应放在里面，不要放在门口，并应尽量放稳，以免开门滑下打破，放入的样品要排列整齐，水份大的尽量放在上层。13)烘干箱无人操作时，不要开着，晚上更不能开着。第二节 聚合物驱资料录取要求本规定是在总结注聚合

19、物驱油试验资料录取的基础上总结出来的，适用于注聚合物驱油的资料录取。 一、配制站 （1)配制浓度应当根据现场注入的要求制定配制浓度，粘度相应保持在一定的范围之内（根据聚合物干粉种类不同而定），配制清水总化矿度控制在900mg/L以下。 （2)更换聚合物干粉批号时，由化验室重新做标准浓度曲线，原曲线由化验室保存。 （3)配制站编制日月报，内容包括：日、月、配制干粉量、清水量、化验资料等，由资料室人员负责将数据进行微机录入。 （4)配制站负责每月对配制所用清水取样送厂化验室做水质分析。 （5)配制站对聚合物干粉质量进行严格把关。（6)配制站内5个取样点，取样密度: 熟化罐出口：一周两次； 螺杆输送

20、泵出口：一周一次；过滤器出口：一周一次； 贮罐出口：一天一次；螺杆增压泵出口：一天一次。二、注聚站及注聚井（1)注聚站设四个取样点:注聚泵出口: 7天一次与井口同步；从该点取样能反映母液通过注聚泵后粘度状况，目的是检查该泵工作是否正常，母液粘损大小的现象；静态混合器: 7天一次，其中有一次同井口同步；注入井井口: 7天一次。 （2)资料室人员负责将化验浓度、粘度录入微机上报。（3)各注聚站每月应取污水水样品送至厂化验室做水质分析（包括矿化度、含油、悬浮物、二价铁等）6项离子矿化度分析。 三、采出井 采出液聚合物含量和粘度测定，10天化验一次，由采油队送样，注聚化验室化验并将结果反馈给采油队和地

21、质组。采油队按照取油样步骤取样，然后经采油队化验室进行油水分离，分离出的水部分送往注聚队，对于资料波动大或不合格，要求复样。 第三节 聚合物溶液取样方法聚丙烯酰胺是柔性的长链高分子，在搅拌、传输、高压等过程中，聚合物分子受到拉伸应力超过高分子所能承受的力时就发生了机械降解。因此我们在取样过程中，为了能够真实的反映聚合物溶液的粘度，确保注入指标的正确达到，我们尽量避免聚合物的降解，一般在聚合物取样过程中，能使聚合物降解的主要因素有压力、排液量、阀门的形状、粗造程度、阀门的开度等，因此我们在这里介绍一下聚合物的取样方法。 一、低压取样 低压取样是指聚合物溶液在没有压力或压力很小的条件下通过取样阀门

22、流出来而采集的样品，叫低压取样。低压取样要注意的几个问题。 1、采集样品时，首先将一废液筒放在取样口下，以免在开动阀门时，液体流到地上。 2、在开动阀门时，一定要把阀门完全打开(球形阀要完全打开，针形阀要旋到旋不动为止)。 3、待阀门完全打开后，用取样瓶接样品，然后倒掉23次，然后接新鲜样品，接完样品之后，关闭阀门。 4、样品取完后，贴好标签，写好井号，日期，取样人，盖好盖子，立即回化验室进行检测若超过24h应用石蜡封口，以防聚合物降解，影响测量结果。 二、高压取样 在聚合物驱油过程中，熟化罐、储罐、输送泵、过滤器、高压计量泵、静态、混合器、注入井井口的取样都为在一定压力下取样，其中计量泵出口

23、，静态混合器，注入井井口都为高压取样，而熟化罐、储罐、输送泵、过滤器等是在一定的压力下取样，由于取样时，取样阀门必须完全打开，虽然压力不高，但也会喷出，不仅取样不方便，降解也比较严重，因此这些点的取样必须使用取样器，使用取样器从高压管道、容器中取聚合物溶液，可以使聚合物溶液不受剪切或受剪切极少，从而使取得的样品粘度能真实的反映管道或罐中溶液的粘度。1、取样器的取样操作程序（1）取样前准备 检查熟化罐、储罐是否处于进液阶段，应熟化完毕和处于排液状态。检查各泵应处于正常工作状态。 检查取样井应处于正常工作状态，母液泵应处于正常工作状态，污水量波动不大。 检查取样器应无渗漏。 （2)井口取样器的结构

24、说明和取样步骤（如图9-1）图9-1 井口取样器的实物图取样球阀 放空闸门取样步骤: 在井口取样器上安装取样球阀、放空短接，并检查关闭各阀门侧身打开井口放空闸门，取样球阀打开放空，开度至少1/2,放空量应大于取样器容积23倍；关闭取样球阀，关闭井口放空闸门。打开取样阀冲洗取样瓶一次，将取样阀全部打开，取样液不少于50mL。在取样瓶上标注取样日期、井号、取样人。待取样器残留液放空卸压后，缓慢的拆卸下取样球阀。将现场打扫干净，检查取样点阀门，收拾工具，一切正常后方可离开。注意事项：开关取样闸门时侧身操作，用力要均匀，管钳开口向外缓慢开关，操作人员不得身体面对各闸门操作。放空时，井口放空闸门要处于全

25、开状态。放空液应放入废液桶内，集中回收处理。注聚井井口取样器的长度约为100cm，取样器应与生产放空阀门连在一起，井口取样器的取样短节应位于取样器前端1/4处。 （3）低剪切取样器的结构说明和取样步骤（如图9-2）取样器剖面图：图9-2 低剪切取样器的结构说明图取样步骤：打开内六角螺钉向2号、3号腔加满清水，拧紧螺钉，胶皮套处于压缩状态，然后关闭平衡调节阀1、2；正确将取样器连接在注聚井来液管线上。按要求连接好后，首先关闭取样阀，缓慢打开高压球阀至完全开位置；慢慢打开平衡调节阀1控制胶皮套扩张速度为0.005m/s，待胶皮套完全伸张后关闭平衡调节阀1；关闭高压球阀，完全开启取样阀，平衡调节阀2

26、后，再用手推取样器尾端，用力均匀且控制取样阀聚合物溶液流速为5m/s，取样所取液量不低于500ml；取样瓶上标注取样日期、取样地点、取样人。检查取样阀门是否处于关闭状态，将取样器残留液全部放空后，卸下低剪切取样器，收拾好工具。2、安装和使用注意事项（1)本阀安装时，介质流动方向应与阀体上箭头指示方向一致。（2)使用过程中应保持清洁，定期检查各部分。（3)只需用手轮开关阀门。 （4)使用过程中发现故障应立即停止使用，查明原因，并排除故障。（5）注聚泵出口剪切取样所取液量不低于500ml；聚合物单井取样所用样瓶容积不低于50ml。（6)可能发生的故障，原因及排除方法见表9-1：表 9-1 取样器故

27、障排除方法统计表第四节 聚合物的化验方法及仪器本节主要介绍胜利油田普遍使用的粉状聚丙烯酰胺的分析方法，聚合物溶液质量监测内容主要是浓度和粘度。首先简单介绍目前使用的聚丙烯酰胺的类型和相关技术参数。I型驱油用聚丙烯酰胺（技术参数见表9-2） 是指适合于胜利孤岛、孤东馆陶组或同类型中高渗透砂岩油藏(地层温度70、地层水矿化度10000mg/L)的三次采油用干粉产品。产品质量检验条件:实验温度70，实验用水总矿化度 5727mg/L. II型驱油用聚丙烯酰胺（技术参数见表9-3）是指适合于胜利胜坨油田沙二段或同类型中高渗透砂岩油藏(地层温度80、地层水矿化度30000mg/L)的三次采油用干粉产品。

28、产品质量检验条件：实验温度70，实验用水总矿化度19334mg/L。表9-2 型驱油用聚丙烯酰胺产品质量要求序号 项目要求 1外观 白色颗粒状干粉 2水解度，25.0 3表现粘度， mPa·s 11.5 4固含量，89.0 5滤过比 2.06溶解时间， h 2.0 7不溶物含量，0.28筛网系数 30.09剪切粘度保留率，80.0 10静吸附粘度保留率，80.0 11残余丙烯酰胺含量，0.1 12颗粒含量 小于0.15mm颗粒含量，5.0 大于1.0mm颗粒含量，5.0 13热稳定性 70无氧条件下1个月后粘度保留率， 90.070无氧条件下3个月后粘度保留率，80.0 表9-3 型

29、驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求序号 项目要求 1外观 白色颗粒状干粉 2水解度，% 24.0 3表观粘度， mPa.s 11.54固含量，% 89.05滤过比 2.06溶解时间， h 2.07不溶物含量，% 2.08剪切粘度保留率，% 80.0 9静吸附粘度保留率，% 80.0 10残余丙烯酰胺含量，% 0.1 11颗粒含量 小于0.15mm颗粒含量，% 5.0 大于1.0mm颗粒含量，% 5.0 12热稳定性 75无氧条件下1个月后粘度保留率% 90.0 75无氧条件下3个月后粘度保留率% 80.0 13界面复合粘弹模量， mN/m E40 界面弹性模量， mN/m E38 14特性粘数，

30、 mL/g 2200一、溶液的制备聚丙烯酰胺在不同矿化度内分子伸展的程度不同，聚丙烯酰胺的粘度、筛网系数、阻力系数和残余阻力系数随水的矿化度的增加而降低，由于各油田水的矿化度差别很大，即使是同一油田，各个地区也不尽相同，为了确切反应在聚合物驱中聚合物溶液的粘度和渗透率下降系数，为数值模拟及预测，分析矿场试验效果，同时又能在聚合物驱的评价中能有一个统一标准，我们推荐标准使用合成水，这种水等于胜利油田注入水总矿化度和钙、镁含量的平均值。 模拟胜利盐水的配制方法：胜利盐水I：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4970.84g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶

31、液形成旋涡，按顺序加入以下物质：硫酸钠 0.6650g、氯化钠23. 4400g、无水氯化钙1.1100g、六水合氯化镁1.1850g、碳酸氢钠2. 7550g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为5727mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为108mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀 现象，有效期7d。 胜利盐水II：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4902.68g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙5.7165g、六水合氯化镁4.3150g

32、、氯化钠87.2890g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入 另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为19334g/L，其中钙离子和镁离子的总量为514mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。 聚丙烯酰胺母液：准确称取（1/S）g样品（S为固含量），精确至0.0001g。称取（200-1/S）g胜利盐水（）于500mL烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min下沿旋涡壁30s内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（700±20）r/min下搅拌1h，所得溶液浓度为5000mg/L。放置24h后，用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释。二、

33、聚丙烯酰胺的浓度测定方法 在聚合物驱油过程中，要求定时检测注入井及采出井中聚合物的浓度，产出液中聚合物化验可分为定性和定量化验两种方式，以便进行油藏动态分析及注入指标的达到。首先对定性检验聚合物的方法作一简单介绍：在25ml比色管中分别加入试样、1.5g高岭土、12ml 1%的Cacl2溶液，混合后观察溶液沉淀情况，无沉淀即试样不含聚。下面定量化验浓度的分析方法：1、仪器的使用分光光度计是聚合物化验最常用的一种仪器。主要由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。这里主要介绍一下仪器的原理、方法及保养、以便熟练掌握分光光度计使用方法。这对准确分析聚合物浓度具有重要意义

34、。 （1）分光光度计的原理 分光光度计的基本工作原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质浓度有一定的比例关系，即符合于比色原理比尔定律。 (9-2)式中透光率；入射光强度；透射光强度； 消光值(吸光度)；吸收系数； 溶液的光径长度 ；溶液的浓度。 从以上公式可以看出入射光，吸收系数和溶液厚度不变时，透光是根据溶液的浓度而变化的。 （2）分光光度计的使用方法 目前聚合物浓度化验所使用的分光光度计主要有三种，722型分光光度计、72G型分光光

35、度计、7550型分光光度计，下面分别介绍一下三种分光光度计的使用方法及保养方法。 722型分光光度计的操作方法 ： 使用前必须首先熟悉工作原理，操作规程之后方可使用。操作步骤如下：操作人员按规定穿戴好劳保用品。仔细检查电源是否接好（必须接稳压器），仪器附件（比色皿等）是否完好。打开暗盒，接通电源，预热20min以上。将波长选择旋钮调到所需波长（590m）。按下可见分光光度计开关，待仪器完全启动，显示屏显示数字，指示灯“TRANS”亮起。反复按下“MODE”键，调整直至“ABS”指示灯亮起。将空白溶液（蒸馏水）加入清洁的比色皿，放入暗盒内的比色皿支架上第一个测试位（拿取比色皿时应用拇指和食指捏住

36、比色皿两侧的磨沙面，放入比色皿支架时应使光面对准支架上的测试窗），盖上暗盒盖，按下“100%ADJ”键直到显示屏显示“0.0000”。将化学处理好的被测样品，取适量装入清洁的比色皿，依次放入暗盒内的比色皿支架上第二至第四测试位上。盖上暗盒盖，向外拉动拉杆到指定位置，待读数稳定后，读取第二测试位读数。同样方法，继续向外拉动拉杆，测出第三、第四测试位的样品读数。根据测得的吸光值，查曲线表并计算得出样品的浓度。使用分光光度计时，一定要细心，以免损坏仪器。使用完后，关闭仪器开关，切断电源，取出比色皿，用蒸馏水清洗干净，存放于指定位置。722分光光度计的使用温度85。72G型分光光度计的操作方法 ：线路

37、接好后，将检流计，稳压器的电源开关和单色光器的光源开关都放在“关”的位置上，然后把检流计和稳压器分别接通220V交流电源。 将单色光器的光路闸门拨到黑点位置，将检流计开关拨到“开”处，此时标尺上即出现光标，用零位调节器将光标调节到透光率的零线上。 把波长调节器调节到需要的波长处。 打开稳压器的电源开关和单色光器的光源开关，把光路闸门拨到红点位置，依顺时针方向旋动光量调节器光标移到透光率100%附近，待光标稳定后，即可进行测定。 将光路闸门重新拨到黑点位置，待光电池不受光，再一次核对检流计零位。 将盛溶液的比色器放在比色器架中，一般把空白溶液放在第一格内(拉杆压人至有 “卡”声处)显色溶液放在其

38、它格内(拉杆抽出至适当位置)，把暗箱盖子盖好。 将空白溶液放在光路上，将光路闸门拨至红点位置，旋动光量调节器，使光标调节到消光度“零”线。 把拉杆抽出一格，使有色溶液进入光路，光标所指的E值就是该溶液的消光度必要时将空白溶液推入光路核对消光度零位，再读数一次。 7550紫外可见分光光度计使用方法 ：开机前，检查比色皿是否有杂物，电源开关是否在关的位置上。 插上电源线，开上电源开关，仪器显示“F7550”同时伴有打印机初始化动作，按 “MODE”键，仪器显示“T.O.O”，表示仪器初始化结束。将保护盖依箭嘴方向推进后便可取出，将纸张边位切成直角，然后平放于纸张入口位，按“PAPER”键，打印机头

39、轴转动，推动纸张直至在出纸处出现，再按“PAPER”键走纸停止。按任一数字键，再按“PAPER”键， 笔架转动，直至转动到所需换笔头位置，推动白色圆形把手，当原子笔向上倾斜时，方可取 出。将合适的颜色、子笔稳固地推放于狭位上盖上保护盖。 开灯，按“W”键开钨灯VIS指示灯亮，按“D2”键，开氚灯VV指示灯亮，检查仪 器后面反射镜位置是否是你需要的灯源位置， 200nm300nm范围内用氚灯330nm950nm 范围内用钨灯。预热30min，仪器即可使用。 调节波长旋钮使波长移到所需之处。四只比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品

40、池盖。 将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示(T)状态或A状态。按“100% ”键，显示“T100.0”或“A0.000”。打开样品池盖，按“0%”键，显“T0.0”或 “AE” ，盖上样品盖池，按“100%”键，至显示“T100.0”。 然后将待测试样品推入光路，显示试样的(T)值或A值。如果想将待测试样的数 据记录下来，只要按“PRINT”键即可。 2、仪器的保养 （1)为确保仪器稳定工作，电压搅动较大的地方，220V电源预先稳压，当仪器工作不正常时，如无输出，光源灯不亮，电表指针不动应首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路。 （2)仪器接地良好，仪器有干燥剂筒，应保持其干燥性，发现

41、硅胶变色应立即更换。另外应有二包硅胶放在比色皿暗厢内，当仪器停止使用后，仍定期更换硅胶。 （3)当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。 （4)为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内放干燥剂，或一星期至少启动一次，每次约半小时，以防仪器受潮而损坏。 （5)仪器工作一月左右或搬动后，要检查波长精确性等方面，以便确保仪器的使用和测定的精确。 （6)当仪器发生故障时，操作者不得擅自修理，必须请专业人员检查修理。3、标准曲线的建立 根据注入浓度和聚丙烯酰胺的固含量，配制一定浓度的标准溶液，进行稀释，配成一系列不同浓度的标样，按一定方法进行测定，以浓度为横坐标

42、，吸光值为纵坐标做出聚合物浓度所需的标准曲线。 根据孤岛采油厂孤三注聚一站的注入指标，现举例如下: 对于注入聚合物，根据聚合物的固含量用注入清水准确配制5000mg/L的聚丙烯酰胺溶液，再用蒸馏水稀释至100mg/L备用。 分别用移液管取0，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0ml的标准液于50ml容量瓶中，加入5ml缓冲溶液，加蒸馏水至35ml左右，加入饱和溴水使样品呈淡黄色(摇匀)反应15min后，再入5ml甲酸纳溶液摇匀，反应5min后加入5ml淀粉-腆化镉溶液，然后用蒸馏水稀释至50ml刻度，反应10min后，用分光光度计在波长590nm下，用0.5cm比色皿:测量吸光值(用

43、蒸馏水做参比) 如，从而建立标准方程 y = BX + A (9-3)式中y吸光值；A、B回归系数； X浓度，mg/L。 4、实验方法及原理 检测聚合物浓度的方法有下列几种: (1)淀粉碘化镉显色法 此法测量聚合物浓度精度较高，目前孤岛采油厂测量聚合物溶液浓度使用此方法。 测定原理：这种方法是pH值在3.5条件下，用Br2把聚合物中的酰胺基氧化为N溴代酰胺，多余的Br2用甲酸纳除掉，生成的溴代物定量水解生成次溴水，次溴酸定量地把氧化成 ，结合为离子，与淀粉显色后，在分光光度上进行显色测定。反应方程式如下: 溶液配制: a、缓冲溶液:称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中，加入水合硫酸铝

44、0.5g用36%乙酸调pH至4，倒入容量瓶中最后稀释到1000ml备用。缓冲液可分为一般缓冲液和标准缓冲液两种。 b、甲酸钠溶液:称取甲酸纳10g，溶于990ml蒸馏水中，倒入容量瓶中最后稀释到1000ml备用。c、淀粉-碘化镉溶液:称取碘化镉11.0g溶于400ml水中，加热至沸腾，以后加水稀至800ml将2.5g可溶性淀粉加入溶液中，再加热至沸腾用滤纸过滤至1000ml容量瓶中，稀释至1000ml。 测定方法:取1ml聚合物样品加入50ml容量瓶中加入5ml缓冲溶液，加蒸馏水至35ml左右，加入饱和溴水使样品呈淡黄色 (每次加药后都要摇匀)反应l5min后，加入5ml甲酸钠溶液，反应5mi

45、n后加入5ml淀粉碘化镉试剂，用蒸馏水稀释至50ml刻度，反应l0min后，用分光光度计进行测量。注意事项: a、温度严格控制在l5.5-2l范围内。 b、标准曲线的线性关系应大于99.5%。 c、在水质变化、聚合物产品变化、仪器维修、校正后、重新配制药品后都应重新做标准曲线。 d、但在正常条件下，标准曲线应在半月之内重新做一次。e、在淀粉-碘化镉溶液的加热配制过程中，需注意不能一次加大量冷水，防止瓶子爆裂。(2)浊度法 测定原理:聚合物在酸性溶液中与次氯酸纳反应，产生不溶物氯酸胺，使溶液混浊 其浊度值与聚合物溶液浓度成正比，可由分光光度计或浊度计测定。 溶液配制: 5mol/l醋酸溶液的配制

46、: 称取300.25g水醋酸加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。有效含量1.3%次氯酸钠溶液的配制: 在精度0.1g的天平上称取有效含量为5.2%的次氯酸钠500g，加入l500g蒸馏水，摇匀。测定方法:用精度0.01g以上的天平称取待测样品，加入注入水稀释，用磁力搅拌器搅拌均匀（1015min) ，再取一定量稀释后的溶液加入100ml锥形瓶内，加入10ml冰醋酸溶液，反应2min，再加入10ml1. 3%次氯酸钠溶液，反应l5min后，在波长470nm处检测该反应试样的吸光度，至少重复做三次，取平均值。 根据标准曲线得出未知样的浓度，影响浊度及精度的几个问题: 温度的影响，要求做标

47、准曲线的温度和未知样的温度相同，温差不应大于5。 药品稳定性的影响，要求药品和试剂在避光密封的条件下贮存，所配试剂贮存时间不应大于半个月，要求每次重配药品，必须重做标准曲线。 (3)四氯化锡浊度法 原理:一定浓度的聚合物溶液与一定浓度的四氯化锡混合后，聚丙烯酰胺立即析后，使溶液变浊，其混浊程序与聚丙烯酰胺浓度成正比，可由分光光度计测其光密度。 方法:先将SnCl4 5H20配成浓度为0.69M溶液，取不同浓度的聚丙烯酰胺溶液10ml 于25ml三角瓶中，再加入5ml四氧化锡溶液，经混合后聚合物开始析出，摇动，静止反应35min后，在lcm比色皿、波长400nm下，用分光光度计测得其光密度。 (

48、4)阳离子表面活性剂浊度法(新洁尔灭法) 测定原理:选用的表面活性剂为新洁尔灭，部分水解聚丙烯酰胺和新洁尔灭混合后，发生反应，生成物沉淀，使溶液变浑浊，其浊度值与聚合物浓度成正比，其值可由分光光度计测出。 反应方程式如下: 测定方法:在50ml容量瓶中，用移液管准确移取100ml待测溶液；加一滴10%的 NaOH和二滴盼酚酞指示剂，用0.1N的HCl滴定至红色消失，然后加lm13%的柠檬酸三钠，最后加5m15%的新洁尔灭溶液并用蒸馏水补充至50ml刻度，摇匀，静止30min，然后用分光光度计测定其光密度。 (5)紫外分光光度法 测定原理:基于HPAM的羟基对波长200nm的紫外光有较大的吸收(

49、最大吸收 196nm) ，在一定的浓度范围内其光密度值与HPAM浓度呈线性关系。 测定方法：将HPAM分别用人工盐水、污水、蒸馏水配制成不同浓度的样品，用53WB 紫外分光光度计在波长205nm和2l0nm (取两种波长做为比较)以及厚lcm比色皿(石英) 条件下测其光密度。 5、实验结果及分析 (1)淀粉碘化镉显色法 从实验结果可以看出，这种方法对三种水质配制的样品均可检测。HPAM在0.11. 25mg/L之间的线性关系较好。最小检测浓度小于0.1mg/L，精确度(相对平均偏差)为 0.5%1%。此方法检测精度高，对衡量聚合物样品尤为适用，对高精度样品须经过稀释后测定。 此方法由于饱和溴水

50、与淀粉碘化镉的不稳定性以及实验温度的变化，标准曲线的截 距和斜率是经常变动的，如变动幅度过大，会影响实验精度。此时可通过调整各种试剂的用量(溴水、甲酸钠、淀粉)来使得这种误差减少到最小限度。 HPAM的水解度和Al3+浓度对实验结果也有影响，通常水解度大，灵敏度小。Al3+能增 大吸光值，但Al3+含量大于0.2g/mgHPAM时，增大量不变，这可通过缓冲溶液中加入一定量的Al3+ ，使之成为系统误差而消除。 淀粉碘化镉的兰色显示稳定性，在显色后1525min为最佳稳定区，但即使40min后或更长时间，颜色也只是略微变浅。 (2)浊度法 酸/漂白液沉淀浊度法: 该方法可在浓度较宽的范围内取得较

51、好的准确性。 这种方法对三种水质配制样品均可检测，其HPAM浓度检测范围为10mg/L400mg/L 精确度达0.5%。当部分水解聚丙烯酰胺:醋酸:次氯酸钠(HPAM: HAC: NaClO)为2:5:5时，测量结果将在HPAM高浓度区获得较大的准确性；当它们的比例为4:5:5时，则在HPAM低浓度区获得较大准确性。这说明聚合物和沉淀剂的比例要适当。 这种方法测量浓度范围大，对高浓度样品不必稀释可直接检测，所以用来直接检测油井产出水中聚合物的含量非常方便。此方法操作简单，易掌握，反应后稳定持续时间长。但这种方法费时间(大约30min)反应时放出氯气，对人体有害，故应在通风良好处操作为宜。 四氯

52、化锡浊度法: 这种方法对人工盐水、蒸馏水配制的样品均可检测，其HPAM检测范围在10mg/L 50mg/L精确度达0.5%1.0%。此方法当浓度小于10mg/L大于50mg/L时，由于浓度过高或过低所产生沉淀，使光密度比直一偏高或偏低。所以低于lOmg/L的HPAM溶液，最好不用这种方法检测，但高于50mg/L的HPAM样品，可以定量稀释测定后再进行换算。 此方法的浊度值(光密度)随时间有轻微的变化，因此在测定时应规定自溶液混合到测定光密度的时间间隔。 HPAM溶液(5mg/L59mg/L)与四氯化锡混合后，经5，20，35min后测得的数据进行比较，发现35min的数据线性关系好。 这种方法

53、操作简单、易掌握，但费时间(大约35min)，是现场用来直接检测油井产出水中HPAM浓度的一种较好的方法。 (3)阳离子表面活性剂法(新洁尔灭法) 该方法对人工盐水、蒸馏水所配制样品均能检测，精度达0.6%0。HPAM的检测范围是 110mg/L。新洁尔灭用量低反应不充分，过高会过早产生絮凝，故线性关系均不好。 另外，柠檬酸三钠的用量也会影响测量结果。柠檬酸三钠过高会使高浓度HPAM溶液过早产生絮凝，故使线性关系变差。根据以上实验可以认为柠檬酸三钠为1ml，新洁尔灭用量为 5ml为最佳。 这种方法，加入新洁尔灭530min.光密度有所变化。 30110min光密度比较稳定。 此方法简单、易掌握

54、，但检测范围较小，因此对高浓度样品必须经过稀释后才能检测。(4)紫外分光光度法 最佳线性范围为10150mg/L，精确度为0.5%。这种方法当波长大于196m的范围时，对同浓度的样品，随波长的增加吸光值减少。所以从实验结果可以看出，波长为205m的紫外光灵敏度高于210m。 此方法简单、快速（1min左右)、无毒，是比较理想的实验室检测浓度的方法。但对污水 (油井产出水)配制的样品，线线关系不好，而且结果很不稳定。这是由于污水中有机杂质吸收紫外光的结果。因此用紫外光法测定HPAM浓度时，必须对所配水质严格要求，如果水质中含有波长在200m附近有吸收的物质，均不宜采用。故此法不宜直接检测油井产出

55、水中HPAM的浓度。 三、聚合物溶液粘度测定 粘度是聚合物产品的一项重要指标，也是注入过程中分析项目之一。它标志着聚合物改善油水流度比的能力。目前广泛应用的分子量为1700万聚合物母液浓度为5000mg/L,粘度应为2800-3200mpa.s。 1.仪器 Brookfield粘度计，DV-+型，带UL转子，电动搅拌器，分析天平，恒温水浴，烧 杯（500 ml，800 ml，1000 ml)量筒25ml。2.试剂和溶液（标准母液样的配制）试剂:无水乙醇 溶液:根据固含量，准确称取定量的聚丙烯酰胺试样，在烧杯中放入根据试样重计算的量，开动叶片搅拌器，并调节搅拌速度，使水形成旋涡，慢慢把试样撒入旋涡壁，搅拌2h。若是现场所取聚合物样品至少恒温10min。母液及单井粘度的测定步骤: （1）操作人员按规定穿戴好劳保用品。（2）仔细检查电源是否接好（必须接稳压器），仪器附件（转子等）是否完好。（3）接通电源，打开粘度计开关和恒温水浴开关，预热30min（恒温水域温度需达到70）。（4）手动调节粘度计水平。（5）按下粘度计面板上“MOTOR,ON/OFF”键，自动校零。（6）按下“NEXT”键后，再按“SELECT SPDL”键输入所用“转子”号（母液用4#转子，单井用0#转子），确定无误后，再次按下“