化学实验指导

1、化学实验指导实验一粗食盐的提纯【实验目的】1学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【仪器及试剂】仪器：烧杯(10OmL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台 秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤 瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、 PH试纸；试剂：HCI(3 mol L-1)、BaCl2(1 mol -1

2、 )、NaOH(2 mol L-1)、Na2CO3(l mol L-1)>(NH4)2C2O4(O.5 mol L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钻钠。【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等)，不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方 法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为：2+ 2-Ba + SO4 = BaSO4然后将溶液过滤，除去 BaSO4沉淀。再在溶液中加入 NaOH和Na2CO3的混合溶液， Ca

3、2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。2+2-Ca + CO 3 = CaCO32+2-Ba + CO3 = BaCO 32Mg 2+ + 2OH - + COf- = Mg 2(OH) 2 CO3过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和 OH-和 除去CO32-。- +OH +H = H2O2-+CO3 +2H = CO2 + H2O少量的可溶性杂质（如 KCl）,由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过 程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。【实验步骤】1、粗食盐提纯：除去泥沙及SO42-称取7.5 g粗食盐放入100 mL的烧杯中，加入3

4、0 mL水，加热、搅拌使其溶 解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加 1.52 mL 1 mol L-1的BaCb溶液，直至 SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉 淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCb溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊， 说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴 1 mol L-1的BaC2溶液，直到沉淀完 全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaS4及原来的不溶性杂质。除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1mL 2 mol L-1 NaOH溶液

5、，并滴加45 mL 1 mol L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止， 过滤，弃去沉淀。除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol L-1的HCl将溶液PH值调至45,用小火加热 浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶 体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无 水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却，称重，计算产率。2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+> Ca2+离子存在。SO2-的检验：取1 mL上述溶

6、液于另一只试管中，滴加1 mol L-IBaCI2溶液，观 察是否有BaSO4沉淀生成。Ca2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加23滴0.5 mol L-1(NH4)2C24溶液，观察是否有 Caao4沉淀生成。Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加 23滴2 mol L-INaOH 溶液，使溶液成碱性(可用PH试纸检验)，再加入23滴镁试剂，观察现象。K+的检验：取上述溶液23滴于点滴板中，滴加6 mol L-1的HAC溶液23 滴酸化，加入新配制的亚硝酸钻钠，观察是否有沉淀生成(若现象不明显，可用玻 璃棒摩擦点滴板)。【注意事项】注意事项：(1) 注意抽滤装置

7、的正确使用方法；(2) 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；(3) 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的 pH<7,而不用其它酸；L(4) 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；(5) 最后在干燥时不可以将溶液蒸干。【思考题及答案】思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加 BaCb溶液，后加Na2CO3 溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、 过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？ HCl加多了可否用KoH调回?3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+> Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 B

8、aC2, NaOH和Na2CO3?5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液 PH值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。2、加深对缓冲溶液性质的理解。3、强化吸量管的使用方法。【仪器与试剂】仪器：吸量管（5mL , IOmL）,比色管（2OmL）,量筒（IomL）,烧杯（5OmL）,试管 （10mL, 20mL）,滴管，玻棒，洗瓶等试剂:1.0mol -1 HAC , 0.1mol L-IHAC , 1.0mol L-1 NaAC , 0.10mol L-1 NaAC , 0.15mo

9、l L-1KH2PO4 , 0.10mol L-1Na2HPO4 , 0.15mol L-INaCI , 0.15mol L-IKCl , 1.0mol -1NaOH, 1.0mol L-IHCl, 0.15mol L-IHCl ,蒸馏水，甲基红指示剂，广泛 PH试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其 共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少 量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液 PH值基本不变的作用。本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后PH数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中

10、共轭酸碱对所存在的质子转移平衡：HB? B+ H3O+ ;缓冲溶液PH值的计算公式为:PHlg爲PKaI 共轭碱 g 共轭酸PKalg缓冲比式中PKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的的PKa值,其次决定于其缓冲比。需注意的是,由上述公式算得的PH值是近似的,准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确PH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的PH值是由精确的实验方法确定的。缓冲容量（）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（ ）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。= 2.303 ×H = 2.303 × -HB + B 1+缓冲比 缓冲溶液

11、总浓度越大则 大；缓冲比越趋向于 1则越大，当缓冲比为1时， 极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断 的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。表1甲基红指示剂变色范围PH值V 4.24.2 6.3> 6.3颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、缓冲溶液的配制按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL、20mL比色管中，备用。2、缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛PH试纸测PH值。然后，分别在 各试管中滴加2滴1mol L-IHCl溶液或2滴1mol L-INaOH溶液，再测PH值。记

12、录实验 数据：解释所得结果。B-缓冲容量与缓冲溶液总浓度（C）及缓冲比HB的关系取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测PH值。然后，在14号试管中各加2 滴1mol L-1HCl溶液或2滴1mol L-INaOH ,再测PH值。56号试管中分别滴入2滴甲 基红指示剂，溶液呈红色。然后一边振摇一边逐滴加入 1.0mol L-INaOH溶液，直至 溶液的颜色刚好变成黄色。记录所加的滴数。记录实验结果，解释所得结果。【数据记录与结果分析】表2缓冲溶液的配制编号试剂浓度 mol L 一1用量mL总体积/mL甲HAC1.06.0012.00NaAC1.06.00乙HAC0.104.008.00NaAC0

13、.104.00HAC0.100.30丙NaAC0.102.703.00表3缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用头验编号1234567缓冲溶液（甲）/2.02.0/2.0mLH2O mL/2.02.0/5.0NaCl mL/2.02.0/PH(I)1.0mol-1HCI /滴 2/2/2/1.0mol -1NaOH/滴 /2/2/2/pH(2)/ PH 结论:IB丄表4缓冲容量旳缓冲比（HB）及缓冲溶液总浓度（C）间的关系实验项目与 C关系B-与HB关系头验编号、123456缓冲溶液（甲）/mL2.0/2.0/缓冲溶液（乙）/mL/2.0/2.02.0/缓冲溶液（丙）/mL/2.0PH（1）甲基红扌

14、曰示剂/滴/22溶液颜色/1.0mol LTHCl /滴22/1.0mol -1NaOH /滴/22至溶液刚好变成黄色pH(2)/ PH 结论:实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定(甲醛法)【实验目的】1掌握甲醛法测定铵盐的方法。2、掌握铵盐含量的计算。【试剂】NaoH标准滴定溶液C (NaoH)=O.1molL ;酚酞指示液(10gL); 1 : 1中性甲醛溶 液(取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入12滴酚酞指示液，用0.1molLNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好 无色)【实验原理】常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然

15、NH4+具有酸性，但由于K a< 10-8所以不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。 首先，甲醛与铵盐反应，生成(CH2) 6N4H+和H+ ,然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH = (CH2) 6N4 + 4H2O【实验步骤】准确称取硝酸铵样品2.03.0g,放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定 量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液 25.00mL至锥形瓶中， 加5mL中性甲醛溶液

16、，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用 C (NaOH) =0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色 30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。【计算公式】(NH4NO3)100%C(NaOH)V(NaOH)-V(空白)10 3 M(NH 4NO3)25250式中 (NH4NO3) NH4NO3的质量分数，;C (NaOH) NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L ;V ( NaOH)滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL;V (空白)一一空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL;m （样品） 试样的质量，g ;M （NH4NO3）NH4NO3的摩尔质

17、量，g/mol。【数据记录与结果分析】123称量瓶+ NH4NO3（倾样前）/g称量瓶+ NH 4NO3（倾样后）/gM(NH4NO3)gV( NaOH)mLV （空白）mLC (NaOH)molL (NH4NO3)/%NH4NO3的平均质量分数/%相对平均偏差【思考题及答案】思考题：1、铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH直接滴定法？2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸 则以甲基红作指示剂？3、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质【实验目的】1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识。2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。【

18、实验原理及鉴定试验】（一）醛、酮的性质实验醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯肼、2, 4-二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等）发生反应。特别是 2, 4-二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮 的鉴别反应。但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有 还原性。故可用TOlIens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮。另外，铬 酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征 反应。可通过2, 4-二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。而 次碘酸钠实验可用来鉴别具有 CH3CH0 结构（如甲基酮、乙醛）和 CH3CH（0H）

19、-结构。它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。鉴定试验如下：1、2，4二硝基苯肼实验：丙酮不能多加，因为丙酮腙会溶于过量的丙酮。 可鉴别醛、酮。2、托伦试剂试验：托伦试剂可一起制备，分几个试管用；试管要干净；滴加 试剂后，混和均匀，静置于 50 600C温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而 只出现黑色沉淀（也是正性反应）。可鉴别醛和酮。3、斐林试剂试验：可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。4、 希夫试剂实验：又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色），甲 醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。5、铬酸氧化实验：由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其 他颜色，只要桔红色消失

20、，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳 性反应。可鉴别醛、酮。伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。（二）羧酸的性质实验羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与 NaOH发生成盐反应，这可以作为这类化 合物的判断依据。溶解度和酸性实验： PH试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧化碳 气泡放出。实验五 乙酸乙酯的制备【实验目的】1、了解酯化反应的原理和方法2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能【仪器及试剂】仪器：三口烧瓶（125ml）、直形冷凝管、温度计（150C）、带塞锥形瓶、蒸馏头、 接引管、蒸馏烧瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗（250ml）、长颈漏斗

21、（50ml）、量筒（50ml）、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干 燥器；试剂：95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸（密度1.84）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠【实验原理】有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反应生成酯G00H +CF5CH2OHU-LZU'Cccoocc¾ 1 o实验中，必须控制好反应温度，若温度过高，会产生大量的副产物乙醚所以要得到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。【实验步骤】1、粗乙酸乙酯的制备在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇，边振荡边缓慢加入 5ml浓硫酸,混合均匀后，

22、加几粒沸石。三口蒸馏烧瓶左口配一150°C的温度计，有口接上冷凝管，中口配上滴液漏斗。注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下，装 配成如图所示装置。量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中。接通冷凝水后， 小火加热反应瓶，当温度达到110120C之间后，从滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（滴加地价速度不能太快），并维持温度在110120C之间。滴加完毕后，继续加热几分钟，使生成的酯尽量蒸出。接液瓶里液体即为制备 的粗乙酸乙酯图：乙酸乙酯的制备装置2、乙酸乙酯的精制（1）除乙酸 将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧

23、 化碳气体产生或酯层不显酸性（可用 PH试纸检验）为止。（2）除水份 将混合液转移至分液漏斗中，充分振荡（注意放气）、充分静置后分 去下层水溶液。（3）除碳酸钠 漏斗中的酯层先用IOmI饱和食盐水洗涤，静置分层，放去下层溶 液。（4）除乙醇 用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层。充分振荡后，静置分层，放去下层液。酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中，加入23g无水硫酸钠不断振荡，待酯层清亮（约15min）后，用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏 烧瓶中。（5） 除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石，在水浴上蒸馏。将3540C的馏分（乙醚）倒入指定的容器，收集7378C的馏分即为乙酸乙酯，称重，计

24、算产率。【注意事项】1、硫酸的用量为醇用量的 3%时即能起催化作用。当用量较多时，它又能起脱水 作用而增加酯的产率。但过多时，高温时的氧化作用对反应不利。2、当采用油浴加热时，油浴的温度约在 135C左右。也可改为小火直接加热法 但反应液的温度必须控制在120C以下。否则副产物乙醚会最多。3、在馏出液中除了醋酸和水外，还含有未反应的少量的乙醇和乙酸。也还有副产 物乙醚，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇，否 则将会影响到酯的产率。4、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳 酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由

25、于乙酸 乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱 和食盐水来进行水洗。5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合 物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从 而影响到酯的产率。6产率的计算公式是：反应产率=实际产量/理论产量*100%实验六硫酸亚铁铵的制备及纯度检验【实验目的】1、了解复盐的一般特性2、学习复盐（NH4）2SO4 FeSO6HO的制备方法3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作4、学习产品纯度的检验方法5、了解用目测比色发检验产品的质量等级【仪器及试剂】仪器：电子天平、量

26、筒（10mL、50mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、蒸 发皿（60mL）、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸 滤瓶、布氏漏斗试剂：3molL硫酸溶液、0.1molL碳酸钠溶液、铁屑（本实验中亦可以铁粉代） 硫酸铵【实验原理】硫酸亚铁铵（NH4）2SO4 FeSO 6HD）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。 一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易 被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在 定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。和其他复盐一样，（NH4）2SO4 FeSD） 6tO在水中的溶

27、解度比组成它的每一组分FeSQ或（NH4）2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSQ与（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据 列于表1。表1三种盐的溶解度仲位为g/ 100g H2O）温度/CFeSQ(NH4)2SO4(NH4)2SO4 FeSO 6HD1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSo+H2 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷 却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2

28、SO4+6H2O(NH4)2SO4 FeSO 6HO用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与SCN-能生成红色物质Fe(SCN) 2+,红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN溶液在比 色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN) 2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe3+的含量范围，确定产品 等级。【实验步骤及注意事项】实验步骤实验注意事项、实验改进一.铁屑净化(1) 一定量(m>5.0g)铁屑，放在烧 杯中；(2) 力卩 40mL O.1molLNa2CO3 溶液， 加热510min ；(3) 倾析

29、法除去碱液；(1) 若用铁屑则按上述步骤操作，若 用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉 本身纯度即较高，且易在倾析时损 失，而且不易干燥；(2) 为缩短反应时间，应设法增大铁 的表面积，最好选用刨花车间加工的 生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲 状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化 处理、烘干后要剪成小段。(4) 用水把铁屑上碱液冲洗干净，以 防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体 混入FeSO4中；(5) 倾析法除去水；(6) 晾干(烘干较快)(3) 避免使用锈蚀程度过大的铁屑， 因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还 原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品 的质量。(4) 市售的清洁用钢丝球不适

30、合作为 原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量 较咼，最终会导致铬、镍化合物进入 产品而显墨绿色。(5) 铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时 容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面 或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细 铁丝也有类似情况。(6) 碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步 骤为制备实验产品纯度提供保证；二硫酸亚铁溶液制备(1) 准确称量4.20g铁粉并置于锥形 瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入 25mL3mol L-1 H2SO4;(2) 在酒精灯上加热(三脚架上隔石 棉网)，使铁屑与硫酸完全反应(约(1)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓 度小，反应慢；浓度太大，易产生 Fe3+、SO2,使溶液出现黄色，或形成 块状黑

31、色物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还 是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品， 但产品的质量和纯度受影响。铁过量 可防止FeSQ被氧化。控制溶液的 pH<1 ,抑制FeSC4水解。一般来说，50mi n),应不时地往锥形瓶中加水, 以补充被蒸发掉的水分；Fe稍过量时，产品质量较好，未反应 的铁可循环反应；(3)趁热减压过滤，保留滤液;(2) 有恒温加热装置为最佳，控制温 度在60C左右。不要剧烈摇动锥形 瓶，以防止氧化。加热(可采用沸水浴加热，注意控制 反应速率，以防反应过快而使反应液 喷出)，并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，(4)向滤

32、液中补加 12mL3molL硫 酸溶液(防止亚铁离子在PH相对过高 的情况下被氧化)，趁热转入蒸发皿 中；尽可能保持溶液pH<2以下，PH太高， Fe2+易氧化成Fe3+。分次补充少量水， 防止FeS04析出。酸溶过程中有必要进行尾气处理。由 于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂 质和硫酸反应时生成H2S、PH3等有毒 气体，导致实验室弥漫着强烈的刺激 性气味，直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到 CuSOU或酸性KMnO 4 溶液中，以吸收气体中的 H2S、PH3(3) 趁热减压过滤，为防透滤可同时 用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅 速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤 瓶中冷却而析出硫酸亚

33、铁晶体，导致 损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量 热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽 干。抽滤后若发现未反应的铁较多则 应称量出未反应铁的质量。若损失的 铁较多，应重新计算硫酸铵质量。(4) 为保持溶液呈酸性，抑制水解， 在反应基本结束后，加 lmL3mol L 一1H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使 FeSch晶体析出而造成损失。硫酸亚铁铵晶体制备(1)称取固体硫酸铵9.50g,完全溶于装有12.6mL微热蒸馏水的烧杯中 (20 C饱和溶液)。(2) 再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。 搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓 缩至溶液表面出现晶膜为止。溶液静 置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶 体。(3)

34、用减压过滤法除去母液，并用少 量酒精洗去晶体表面附着的水分。观 察晶体的颜色和形状。(1)计算(NH4)2SO4的用量，略小于 铁屑的物质的量(铁屑含有杂质，反 应不完全)，基本保持(NH4)2SO4和 FeSQ物质的量1。溶解之前按溶解度 计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温 20C下，(NH4)2SO4的溶解度为 75.4g, 9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏 水约12.5mL ,溶解时可适当将烧杯在 石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则 部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前 析出，使产率严重下降。实验中采用 5g铁粉对30mL3molL硫酸溶液反应， 使得理

35、论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质 的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与 硫酸铵物质的量比在1.1:11.2:1为宜。(4) 称量，计算产率。该实验中硫酸 亚铁过量，以硫酸铵计算产率。理论 产量28.21g,实际产量 21.11g (已干 燥)，产率74.8%.(2)蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意 观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅 拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块 状的晶体，便于分离产率高、质量 好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较 多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色 的摩尔盐晶体。(3)为防止因时间过长，导致 FeSQ 被空气氧化，前后两次均采用抽滤(滤纸要压实)，缩短时间较好。(NH4)2SO4 FeS

36、C4 6H2O 晶体用无水 酒精洗涤23次，不能用蒸馏水或母 液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的 水，残留酒精挥发，使晶体纯净、干 燥。(4)残留铁屑或固体杂质较多时，要 扣除其质量。本实验中，由于 9.5g(NH4)2S04略少，按(NH4)2SO4计算 产率。【实验装置】【思考题及答案】思考题：1为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？2、本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？3、如何利用目视法来判断产品中所含杂质 Fe3+的量？4、Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤?5、FeSC4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后，为什么要调节至 P

37、H为12 ?6、蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤?7、洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体？实验七槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁（ RUtin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至 少在70种以上，如烟叶、槐花、养麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物SOPhOra japonica L的未开放的花蕾）和养麦中含量最高（含量可达12-16%），可作为 大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（QUerCetin） 3位上的羟基与芸香糖（RUtinoSe）C葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（RhamnOSe）组成的双糖脱水形成 的苷。OHOH桶皮

38、素R=Glc-(S-I)-GlcR=H3分子的结晶水，熔点为1:10000;沸水中1:200;冷乙乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短 流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出 血症。芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此, 本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。【实验目的】1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。2、掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解

39、的方法。3、掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。4、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。【实验原理】本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出 芸香苷结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬 殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸 层析鉴定。芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。【仪器及试剂】槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1 %的氢氧化钠溶液、1 %的三氯化铝乙醇溶液、1 %的葡萄糖溶液、1 %的鼠李糖溶 液、1 %芸香苷乙

40、醇溶液、1 %槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛 PH试纸、 中速层析滤纸等。【实验步骤】（一）提取：称取槐米30g,在乳钵中研碎后，投入300ml0.4%硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟，在搅拌下加入石灰乳调 pH9 ,煮沸40分钟（注意添加水，保持原有体积， 保持pH89）,趁热倾出上清液，用棉花过滤。残渣加100ml水，加石灰乳调pH9， 煮沸30分钟，趁热用棉花过滤，二次滤液合并。滤液保持在 60C ,加浓HCl ,调 pH2-3,放置过夜，贝晰出芦丁沉淀。力卩0.4%硼砂水溶液200ml ,在搅拌下加石灰乳调 PH值至89,加热，煮沸 15min ,随时补充失去的水分，保持 pH89 ,倾出上清液，用四层纱布过滤；同样 操作再提取一次。合并两次滤液，放冷，并用盐酸调PH至23,放置过夜，待析出结晶，过滤，滤饼用蒸馏水洗至 pH5-6 ,抽干，置空气中晾干，得粗制芸香苷， 称重，计算得率。（二）精制：将芸香苷粗品悬浮于蒸馏水中，煮沸至芸香苷全部溶解，加少量活性炭，煮沸5-10分钟，趁热抽滤，冷却后即可析出结晶，抽滤至干，置空气中晾干，或6070C干燥，得精制芸香苷，称重，计算得率。1（三）芸香苷的水解：取芸香苷1g,研碎，加2%硫