钻井液性能测试方法

1、.第一篇 钻井液性能测试方法1 密度的测定1.1 符号及单位密度以来表示，单位为g/cm3。1.2 仪器密度计：灵敏度为0.01g/cm3；温度计：量程为0-100，分读值为1；量杯：1000mL。1.3 试验步骤a. 将密度计底座放置在水平面上。b. 用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。c. 在密度计的样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从被盖的小空中流出。d. 用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。e. 把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。f. 记录读值。g. 倒掉钻井液，将仪器洗净，擦干以备用。

2、1.4 校正a. 用淡水注满洁净、干燥的样品杯。b. 盖上杯盖并擦干样品杯外部。c. 把密度计的刀口放在刀垫上，将游码在左侧边线对准刻度1.00g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央）。d. 如不平衡，在平衡圆柱上加上或取下一些铅粒，使之平衡。2 粘度和切力的测定2.1 符号及单位漏斗粘度：以FV表示，单位为s；1表观粘度：以AV表示，单位为mPa.s；塑性粘度：以PV表示，单位mPa.s；动切力： 以YP表示，单位Pa；静切力： 以G10S(10s切力)和G10min(10min切力)表示，单位为Pa。2.2 漏斗粘度2.2.1 仪器马氏漏斗：圆锥型漏斗长305mm，上口直径

3、152mm，筛网下容量1500mL，金属或塑料制成；流出口长510.8mm,内径4.7mm；筛网孔径1.6mm，高度9.0mm；刻度杯：1000mL，金属或塑料制成；秒表： 灵敏度为0.1s；温度计：量程为0-100，分度值为1。2.2.2 试验步骤a. 用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止。把刻度杯置于流出口下。b. 移去手指并同时计时，记录注满1000mL刻度杯的时间（单位为s）。c. 测量并记录钻井液的温度。2.2.3 校正按以上步骤测定淡水的马氏漏斗粘度，在(24±3)下应为(28±0.5)s。3 表观粘度、塑性

4、粘度、切力的测定3.1 仪器直读式粘度计：范（Fann）35型或同类产品；秒表：灵敏度为0.1s；样品杯：350-500mL；温度计：量程为(0-100) ，分读值1。3.2 试验步骤a. 将待测钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处。在实验室测定时，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在(24±3)（或所需温度范围之内）；在井场，应在尽可能短（如5min之内）的时间内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6），并在记录中注明2取样位置和钻井液温度。b. 将粘度计的转速调至600r/min，待读值稳

5、定后读取数值并记录。c. 将转速调至300r/min，待读值稳定后读取并记录。d. 如需要，按相同方法读取并记录200，100，6，3r/min的读值。e. 在600r/min下搅拌10s，静置10s后在3r/min下读取并记录最大读值，再在600r/min搅拌10s，并静置 10min后读值并记录3r/min下的最大读值。3.3 计算AV= 1/2600PV=600 -300YP=1/2(300- PV)G10s=1/23。IG10min=1/23。F式中：600 600r/min下的读值；300 300r/min下的读值；3。I静止10s后3r/min下的读值；3。F静止10min后3r/

6、min下的读值。4 滤失量的测定4.1 符号及单位滤失量以FL表示，单位为mL。4.2 室温中压滤失量指在室温、压力为690±35kPa（一般近似为0.7MPa）条件下的滤失量。4.2.1 仪器室温中压滤失仪：包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源；压力器容积为300-400mL，直径76.2mm，高度大于64.0mm，过滤面积为4580±60mm2，用耐腐蚀材料制成；滤纸：瓦特曼（Whatman）50型或相当的产品；秒表：灵敏度为0.1s；刻度量筒：容量为10-25mL，分读值为0.2mL；钢板尺：刻度值为1mm。4.2.2 试验步骤不同厂家生产的滤失仪外观形状可能略有不

7、同，但试验步骤大同小异，均可参照本步骤执行。a. 在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。b. 将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖子，将其悬挂在滤失仪的支架上，并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。c. 迅速加压并计时，所加压力为690±35kPa(近似为0.7MPa)。压力源可用氮气、二氧化碳气或压缩空气，禁止用氧气。d. 但滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所收集的滤液的体积（单位：mL），同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倒出

8、其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。注：如滤失量大于8mL，可测定7.5min的滤失量，其值乘2可得到30min滤失量的近似值，通常情况下应进行30min滤失量的测定。e. 冲洗并擦净压滤器。4.3 高温高压滤失量目前通常是测定三种温度（150、150-200，200-250）条件下，压差为3450kPa失的滤失量。4.3.1 仪器高温高压滤失仪：主要组件是，一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个可承受3546kPa压力的滤液接受器，并带有压力源、

9、调压器等；过滤介质：当测试温度在200以下时，用瓦特曼50型滤纸或同类产品；当测试温度在200以上时，用戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；秒表：灵敏度为0.1s；金属温度计：量程为0-250；刻度量筒：容量为25mL或50mL，分读值为0.2mL；高速搅拌器：在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为20.5cm，质量为5.5g；带有样品杯，其高18cm，上端直径9.7cm，下端直径7.0cm，3用不锈钢或耐腐蚀材料制成；钢板尺：刻度值为1mm。4.3.2 150HTHP滤失量的试验步骤a. 把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔

10、中，接通电源，预热至略高于所需温度（一般高5-6）。b. 将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。c. 将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。d. 连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa（约0.7MPa），打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1小时）。e. 待温度恒定后，奖顶布压力调节至4140KPa(约4.2MPa)。打开底部阀杆并计时，收集30min的滤液。在试验过程中温度应在所需温度的±3之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa(0.7MP

11、a)，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa(0.7MPa)。记录30min的滤液体积（单位：mL）、压力（单位：kPa）、温度和时间。f. 滤液体积应校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。如果所使用的的滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。g. 试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭电源 、气源、取下压滤器，并使之保持直立的状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。冲洗并擦净压滤器。4.3.3 150以上HTHP滤失量的试验步骤试验

12、步骤与4.2.3所述基本相同，不同点有：a. 钻井液液面距顶部距离至少为38mm。b. 底部回压及顶部压力应根据所需温度选定（见表1），顶部和底部压力差为3450kPa(35MPa)。4表1 不同测试温度下的推荐回压值测试温度，水蒸气压，kPa（MPa）推荐最小回压，kPa（MPa）100101（0.1）690（0.7）121207（0.20）690（0.7）149462（0.46）690（0.7）177932（0.92）1104（1.09）2041704（1.68）1998（1.87）23229.12（2.87）3105（3.06）注：（1）测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力

13、和体积。（2）不同厂家生产的高温高压滤失仪外观形状可能略有不同，但试验步骤大同小异，均可参照本步骤执行。（3）测定温度在200以上时，滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。5 pH值的测定5.1 用酸度计测pH值5.1.1 仪器酸度计：pH值范围为0-14；缓冲液：pH分别为4.0、7.0、10.0；蒸馏水或去离子水；软纱布；温度计：量程0-100，分读值为1。5.1.2 试验步骤按所用仪器操作说明进行。5.2 用pH试纸测pH值a. 取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。b. 使滤液充分浸透并使之变色（时间不要超过30s）。c. 将变色后的滤纸与色标进行对比，

14、读取并记录pH值。d. 如果试纸变色不好对比，则取较接近的的精密pH试纸重复以上试验。注：用pH试纸测定水基钻井液的pH值，通常只能测到0.5pH单位，如须精确测定，应使用酸度计。6 液相和固含量的测定6.1 符号和单位钻井液的含水量以VW表示；钻井液的含油量以VO表示；钻井液的固相含量以VS表示，数值均以百分数表示。6.2 仪器与试剂固相含量测定仪：范氏固相含量测定仪或同类产品；量筒：25mL或50mL；消泡剂；润湿剂；耐高温硅酮润滑剂。6.3 试验步骤a. 将样品杯内部和螺纹出用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层，以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。b. 在样品杯内注满钻井液（为了除泡，可加入2-

15、3滴消泡剂，并缓慢搅拌）。c. 再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好，轻轻转动盖子直至完全封住为止。注意不要堵住盖子上的小孔，安装好蒸馏器。d. 把洁净、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下，加入两滴润湿剂以便油水分离。e. 接通电源，开始加热蒸馏，直至量筒内的液面不再增加后再继续加热10min，记录收集到的油水体积（单位：mL）。f. 待冷却后，拆开样品杯并彻底洗净。6.4 计算5根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积，按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数：VW=（V水/V样） ×100VO=（V油/V样） ×100VS=100 -（VW+VO）式中：V样样品体积，mL；V

16、水蒸馏得到的水体积，mL；V油蒸馏得到的油体积，mL。注：固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值，包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性的物质，如盐等。7 含砂量的测定7.1 符号及单位含砂量以CS表示，数值以百分数计。7.2 仪器筛框：直径63.5mm，中间带有200目筛网，用金属材料制成。小漏斗：直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂量管中，用金属制成；含砂量管：刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃制成。7.3 试验步骤a. 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处（25mL），在注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管

17、口，剧烈摇动。b. 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上，使水和小于200目的固相通过筛网而被排除掉，必要时用手振击筛网，用清水清洗筛网上的砂子，直到水变为清亮。c. 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上，并把漏斗排出口插入含砂量管内，缓慢倒置，用水把砂子全部冲入含砂量管内，使砂子下沉，读出并记录含砂量值（以百分数计）。d. 注明取样位置。如果砂子外的粗固相（如堵漏材料）残留在筛网而进入含砂量管时，应在报告中注明。68 吸蓝量的测定8.1 符号吸蓝量以MBC表示8.2 仪器和材料亚甲基蓝溶液：用标准亚甲基蓝（C16H18N3SCl·3H2O）配制成浓度为0.01mol/L的溶液。亚甲基蓝试剂中

18、的含水量随放置时间而可能发生变化，因此在每次配置溶液前要对其含水量进行测定。将1.000g亚甲基蓝在93±3下恒重，然后按下式对亚甲基蓝取样量进行校正：m=3.74×0.855/m1式中：m亚甲基蓝取样量，g；m1恒重后的亚甲基蓝量，g。过氧化氢溶液（H2O2）：浓度为3%（m/m）；硫酸溶液：c(H2SO4)=2.5mol/L；注射器：2.5mL或3mL；锥形瓶：250mL；滴定管：10mL；移液管：0.5mL或1mL带度移液管；量筒：50mL；搅拌棒；电炉；亚甲基蓝试验纸或滤纸。8.3 试验步骤a. 把2mL的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。b. 加入15mL H2

19、O2溶液和0.5mL硫酸溶液，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50mL。c. 以每次0.5mL的量把亚甲基蓝溶液加到锥形瓶中，并旋摇30s。在固体悬浮的状态下，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当亚甲基蓝在染色固体周围显出蓝绿色环时，即已到达终点。7d. 当蓝绿色环从斑点向外扩展时，在旋摇2min，再取一滴滴在滤纸上，如果蓝绿色环仍然是明显的，则已到达终点。如果色环不出现，则继续进行滴加试验，直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。8.4 计算吸蓝量计算公式MBC=V1/V式中：V钻井液体积，mL；V1滴定时消耗亚甲基蓝溶液的体积，mL。钻井液中膨润土含量计算公式Cb=1000&

20、#183;MBC/70=14.3×MBC式中：Cb钻井液中膨润土含量，g/L。第二篇 钻井液滤液分析1. 试样钻井液用水之试样，应为自由沉降后的清液。钻井液滤液试样，应使用滤失仪压取。2. 仪器和器皿滤失仪：分析天平：分度值0.0001g；电炉：800-1000W；酸度计：pH S-2型，带有电极等配件。磁力搅拌器。实验室常用玻璃仪器及配套件。3. 试剂及溶液活性炭：化学纯；氢氧化钠；氯化钠；氯化钾；盐酸；硝酸；甲醛；硝酸银标准液c(AgNO3)=0.1mol/L：称取17g硝酸银，溶于1000mL水中；乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L：称取3.7gEDTA

21、用水溶解后，稀释至1000mL；四苯硼钠标准溶液c(Na(C6H5)4B)=0.03mol/L：称取10g四苯硼钠用水溶解后，稀释至1000mL；十六烷基三甲基溴化铵标准溶液c(C16H33)(CH3)3NBr)=0.03mol/L：称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250mL，90%的乙醇溶解后，用水稀释至1000mL；氯化钡氯化镁混合液：称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000mL水中；8铬黑T指示剂（5g/L）：称取0.5g铬黑T溶于40mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；钙指示剂（5g/L）：称取1g钙指示剂与100g氯化钠研细混合均匀；达旦黄指示剂（1g/L）：称取

22、0.1g达旦黄溶于水，稀释至100mL；酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100mL；甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙溶于水，稀释至100mL；铬酸钾指示剂（50g/L）：称取5.0g铬酸钾溶于水，稀释至100mL。注：本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯；本方法所用的水为蒸馏水，除指明外所用溶液均为水溶液；本方法所用试液按GB 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备和GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备的规定配制。4 标准溶液的标定4.1 0.1mol/L盐酸（HCl）标准溶液：称取在270-300干燥后的

23、基准碳酸钠0.11-0.13g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加水20-30 mL，溶解后加入1-2滴甲基橙指示剂（1g/L）。用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，平行做2-3份，按下式试计算盐酸标准溶液的浓度：C(HCl)=m/V ×18.87式中：C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m称基准碳酸钠的质量，g；V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；18.87系数。4.2 0.1mol/L硝酸银（AgNO3）标准溶液：称取在500干燥后的基准氯化钠0.12-0.14g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加水50mL，溶解后加入1mL铬酸钾指示剂（50g/L）。充分摇动下

24、，用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点，平行做2-3份，按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：9C(AgNO3)=m/V ×17.11式中：C(AgNO3)硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；m称基准氯化钠的质量，g；V滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；17.11系数。4.3 0.01mol/L EDTA标准溶液：称取在110干燥后的无水碳酸钙0.20-0.25g（精确至0.0001g），置于烧杯中，少量水润湿后，慢慢加入1：1盐酸5mL，使之完全溶解（必要时可加热），用少量水稀释，全部转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取25mL上述钙离子溶液于锥形瓶中，加入

25、5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和2-3滴铬黑T指示剂（5g/L）。用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色即为终点，平行做2-3份，按下式计算EDTA标准溶液的浓度：C(EDTA)=m/V× 0.9991式中：C(EDTA)EDTA标准溶液的浓度，mol/L；m称取无水碳酸钙的质量，g；V滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，mL；0.9991系数。4.4 0.03mol/L四苯硼钠标准溶液和0.03mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：称取在120干燥后的氯化钾0.21-0.23g（精确至0.0001g），溶于水后全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此钾离子溶液代替试液A

26、，按钾离子的测定步骤进行。另取20mL蒸馏水代替试液A，按钾离子的测定步骤测定出四苯硼钠标准溶液的体积（V）与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积（V”）之比（A= V/ V”），按下式计算标准溶液的浓度：c(Na(C6H5)4B)=(m/(V1 A·V2)×0.670710c(C16H33)(CH3)3NBr)=A·c(Na(C6H5)4B)式中：c(Na(C6H5)4B)四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；m称基准氯化钾的质量，g；V1滴定中加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；V2滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；A1.00mL十六烷基三甲基溴化

27、铵标准溶液相当于四苯硼钠标准溶液的毫升数；0.6707系数。c(C16H33)(CH3)3NBr)十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的浓度，mol/L。5 试验方法5.1 滤液脱色a. 用移液管准确移取钻井液滤液5mL，加入6mol/L硝酸溶液1mL和活性炭0.5-1.0g，搅拌静置10min，若脱色效果不好，可再煮沸3-5min。b. 将已冷却的溶液用快速滤纸过滤，用水洗涤3-4次后将活性炭倾入滤纸，在用水淋洗之。收集滤液，全部转入100mL容量瓶中并稀释至刻度（此为试液A）。c. 无色或浅色钻井液可直接取5mL稀释至100mL备用（此为试液B）。5.2钾离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A

28、于100mL容量瓶中，加入20%（m/m）氢氧化钠溶液1mL，36%（m/m）的甲醛溶液1mL，10%（m/m）EDTA溶液2mL，再用移液管移取0.03mol/L四苯硼钠标准溶液50mL，用水稀释至刻度，摇匀后静置10min。b. 用干燥的漏斗、烧杯、慢速定性滤纸，过滤上述溶液，并弃去开始得到的5-10mL滤液后得到的滤液为滤液C，用移液管移取25mL滤液C于锥形瓶中，加入达旦黄指示剂（1g/L）5滴，用0.03 mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定至肉色变为浅粉红色为终点。记录消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积。c. 计算（K）=(（1/4c1V1-c2V2）/V0)×

29、3.910×106式中：（K）滤液中钾离子含量，mg/L；c1四苯硼钠标准溶液浓度，mol/L；V1加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；c2十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度，mol/LV2消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；V0所取滤液C的体积，mL；3.910×106系数。5.3 钙离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入用2mol/L氢氧化钠调节pH值为12-14，加入约30g钙指示剂，用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。b. 计算（Ca2）

30、=(cV/V0)×8.016×105式中：（Ca2）滤液中钙离子含量，mg/L；cEDTA标准溶液浓度，mol/LV消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；8.016×105系数。5.4 镁离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。b. 计算（Mg2）=(cV1-V)/V0)×4.860×105式中：

31、（Mg2）滤液中镁离子含量，mg/L；cEDTA标准溶液浓度，mol/L11V1滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；4.860×105系数。5.5 氯离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入蒸馏水10mL和1滴酚酞指示剂（5g/L）（用0.1 mol/氢氧化钠或0.1L mol/L硝酸溶液调至粉红色刚好消失），加入铬酸钾指示剂（50g/L）10滴（约0.5mL）。用0.1 mol/LAgNO3标准溶液滴定至刚刚有砖红色出现为终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。b. 计算（Cl-

32、）=(cV/V0)×7.09×105式中：（Cl-）滤液中氯离子含量，mg/L；cAgNO3标准溶液浓度，mol/LV1消耗AgNO3标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；7.090×105系数。补充：以毫克/升为单位记录滤液中的氯离子浓度时。可按下式计算：氯离子浓度（毫克/升）= 1000*（硝酸银用量，ml） （滤液样品体积，ml）变换单位，则：氯离子浓度（毫克/升）（ ppm）= 1000*（硝酸银用量，ml） （滤液样品体积，ml）盐含量（NaCL）=1.65(氯离子浓度,mg/l)5.6 硫酸根离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形

33、瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再用移液管移取氯化钡氯化镁混合液10mL，加入5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。b. 用移液管移取氯化钡氯化镁混合液10mL，加蒸馏水20mL，1：2的三乙醇胺溶液2mL 5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。c. 计算12（SO42-）=(c(V3-V2+V1)/V0)×1

34、.9210×106式中：（SO42-）滤液中硫酸根离子含量，mg/L；cEDTA标准溶液浓度，mol/LV1滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2滴定硫酸根离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V3空白滴定硫酸根离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；1.9210×106系数。5.7 碳酸根离子的测定a. 用移液管移取20mL试液B于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂（5g/L）,用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。b. 在上述溶液中，再加入2-3滴甲基橙指示剂（1g/L）,继续用0

35、.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液显橙色即为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V2）。c. 计算当V1>V2时（CO32-）=(cV2/V0)×1.200×106（OH-）=(c(V1-V2)/V0)×3.402×105当V1<V2时（CO32-）=(cV1/V0)×1.200×106（HC03-）=(c(V2-V1)/V0)×1.220×106当V1=V2时（CO32-）=(c(V1+V2)/V0)×6.001×105当V1=0，V20时（HC03-）=(cV2/V0)

36、5;1.220×106当V10， V2=0时（OH-）=(cV1/V0)×3.402×105式中：（CO32-）滤液中碳酸根离子含量，mg/L；（HC03-）滤液中碳酸氢根离子含量，mg/L；（OH-）滤液中氢氧根离子含量，mg/L；c盐酸标准溶液浓度，mol/LV1酚酞变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V2从酚酞变色到甲基橙变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0所取试液B的体积，mL；1.200×106系数。3.402×105系数。1.200×105系数。1.220×106系数。注：测试碳酸根离子含量所用试液，必须为未

37、经硝酸脱色处理过的滤液制成，如滤液颜色很重，则用酸度计测试（方法略）。5.8 钠离子的测定a. 用差减法计算。所测阴离子的物质的量浓度与阳离子的物质的量浓度之差，即为钠离13子的物质的量浓度。b. 计算（Na）=（ C阴- C阳）× 22.99C阴 =（Cl-）/35.45+2（SO42-）/96.06+2（CO32-）/60.01+（HC03-）/61.02+（OH-）/17.01C阳 =2（Ca2）/40.08+2（Mg2）/24.30+2（K）/39.10式中：（Na）滤液中的钠离子的含量，mg/L；22.99钠离子的摩尔质量，g/mol；6 滤液碱度的计算根据碳酸根测定出的V

38、1和V2，按下试计算：滤液酚酞碱度（Pf）Pf =(cV1/V0)×103 V2从酚酞变色到甲基橙变色时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0所取试液B的体积，mL；103系数。7钻井用水试验方法与滤液相同，但取样量改为50mL；计算方法参照滤液离子测定。148 钻井液用水试验报告格式钻井液用水试验报告委托单位： 试验单位：试验编号： 报告编号：取样地点： 收样日期：取样日期： 收 样 者：取 样 者： 分 析 者：测定项目含量，mg/L物质量的浓度，mol/L测定项目含量，mg/L物质量的浓度，mol/LK+Cl-Na+SO42-Ca2+CO32-Mg2+HCO3-OH-阳离子总值阴离

39、子总值总矿化度水 型 审核 年 月 日9 钻井用水水型分类水型分类，以物质的量的浓度值计算下列比值得出的水性系数来确定水型。c(Na+)当 > 1 时 c(Cl-) c(Na+) c(Cl-) < 1 , 为硫酸钠型。c(1/2 SO42-)c(Na+) c(Cl-) > 1 , 为碳酸钠型。c(1/2 SO42-)c(Na+)当 < 1 时 c(Cl-) c(Cl-) c(Na+) < 1 , 为氯化镁型c(1/2 Mg2+)c(Cl-) c(Na+) > 1 , 为氯化钙型c(1/2 Mg2+)1510 钻井液滤液试验报告格式钻井液滤液试验报告委托单位：

40、 试验单位：试验编号： 报告编号：取样地点： 收样日期：取样日期： 收 样 者：取 样 者： 分 析 者：测定项目含量，mg/L物质量的浓度，mol/L测定项目含量，mg/L物质量的浓度，mol/LK+Cl-Na+SO42-Ca2+CO32-Mg2+HCO3-pHOH-MfPf评定意见： 审核 年 月 日16ZNN型六速旋转粘度计操作规程1. 打开电源（220V/50Hz，进口仪器需加接变压器）开关，指示灯亮表示电源接通。逆时针旋转轻轻上好内、外筒。2. 检查刻度盘指针是否指在零点位置。3. 把刚搅拌过的泥浆倒入样品杯中，至刻度线处（约350mL）。立即置于托盘上，上升托盘使液面到外筒刻线处，

41、拧紧托盘手轮。4. 根据转速要求，看铭牌上的变速位置图。启动电机变换手柄，可获得要求的各种转速。5. 迅速从高速到低速测量，待刻度盘的读数稳定后，分别记录要求转速下的粘度计读值。6. 测试完毕后，松开托盘，移开样品杯，将变速开关拧至“停”位置，关闭电源。7. 轻轻卸下外筒，并清洗内、外筒，洗净擦干。使用和清洗过程中，内、外筒相互不得擦伤，应避免使旋柱弯曲。6.钻井液碱度及石灰含量的测定：1） 仪器药品：1硫酸溶液：0.02N标准溶液2酚酞指示剂溶液：1g/100ml 50%酒精/水溶液3甲基橙指示剂溶液：0.1g/100ml水4 PH计（可选）5滴定瓶：100-150ml,最好白色6（带刻度）

42、移液管（TD）:1cl3.10ml 各1只 7 移液管（TD）：1ml 8 注射器（TD）：1ml 9搅棒2） 滤液碱度Pf,Mf测定程序：1、取1或多些的滤液于滴定瓶中。加入2滴或更多的酚酞指示剂溶液。若指示剂变成粉红色，则用带刻度的移液管逐渐滴入0。02N（N/50）硫酸并不断搅拌，直到粉红色恰好消失为止。如果样品颜色较深而干扰指示剂颜色变化，则可用PH计测定，PH值降至 8.3时即为滴定终点。2、以每毫升滤液所消耗的0.02N硫酸的毫升数，记录滤液的酚酞碱度Pf.3、测完Pf之后的样品中加入2-3滴甲基橙指示剂溶液。用带刻度移液管逐滴加标准硫酸溶液并不断搅拌，直至指示剂颜色从黄色变为粉红

43、色为止。也可用PH计测定PH值降至4.3时即达到滴定终点。4、以每毫升滤液达到甲基橙终点所消耗的002N硫酸的总毫升数(包括达Pf终点所消耗的量)，记录滤液的甲基橙碱度Mf.3） 泥浆碱度Pm测定程序：1、用注射器或移液管取1.0泥浆于滴定瓶中。用25-50ml蒸馏水稀释。加入4-5滴酚酞指示剂，边搅拌边用0.02N（N/50）标准硫酸迅速滴定至粉红色消失。如果滴定终点的颜色变化看不清楚，则可用PH计测定PH降至8.3时即达滴定终点。2、以每毫升泥浆所消耗的0.02N(N/50)硫酸的毫升数, 记录泥浆的酚酞碱度Pm. 4)Pf.Mf的计算： 氢氧根、碳酸根和碳酸氢根离子的浓度可按下表估算。表

44、2-1 浓度，mg/lOH-CO32-H CO3-Pf=0001220 Mf 2Pf<Mf01200Pf1220 (Mf-2 Pf)2Pf=Mf01200Pf02Pf>Mf340(2Pf-Mf)1200(Mf -Pf)0Pf=Mf340 Mf00 5)石灰含量的测定程序：1 按步骤三和四所述步骤测定滤液和泥浆的Pf和Pm。2 由液相和固相测定中所得到的水体积百分数，按下式计算钻井液中水的体积分数Fw;Fw= 水体积百分数100 6）石灰含量的计算：记录按下式计算的得到以磅/桶（1b/bbl）为单位的钻井液中的石灰含量： 石灰含量（1b/bbl）=0.26(Pm-Fw*Pf) 石灰含

45、量(Kg/m3)=0.742(Pm-Fw*Pf) 7) 碱度测定的替代方法：所研究的P1 /P2回滴法主要是为克服Pf/Mf碱度测定方法（参见一至五）的局限性的。P1/P2回滴法也有其局限性。这两种碱度测定方法的普遍承认的优缺点的比较列于表3-2。方法优点缺点Pf/Mfa. 传统的方法b. 一个样品，滴定二次a. Mf滴定中有干扰b.HCO3-滴定结果通常太高P1/P2a.消除Mf滴定中的干扰a. 用三个样品进行三次滴定b碱的测定很关键c.使用有毒物质（BaCL2）8)P1/P2碱度测定中所使用的仪器和药品：1 盐酸溶液：0.02N标准溶液（N/50）2 氢氧化钠溶液：0.1N（N/50）3

46、氯化钡溶液：10%，用NAOH中和至PH74 酚酞指示剂溶液：1g/100ml 50%酒精/水溶液5 去离子水6 PH试纸：PH范围为6-127 PH计：任选8 滴定管：100-150ml,最好白色9 移液管（TD）:1ml.2ml 各1只 10. 滴定管（TD）:自动滴定管，25ml 11.量筒（TC）：25ml，一个；5ml或10ml，1个 12搅棒 9）P1/P2碱度测定方法的测定程序：1 按以上所述方法测定Pf碱度；2 用移液管取1ml滤液于滴定瓶中，然后加入25ml去离子水。3 用移液管取2ml0.1N（N/50）氢氧化钠溶液加入到滴定瓶中并充分搅拌。用高PH值范围PH试纸（或PH计

47、）测定PH值。如果PH值等于或大于11.4，则按4步骤进行测定。如果PH值小于11.4，则加入2ml0.1N氢氧化钠溶液，按4步骤进行测定。4 用小量筒取3ml氯化钡溶液，并加入到滴定瓶中。边搅拌边加入2-4滴酚酞指示剂溶液。注意：不要用嘴吸移液管量取3ml氯化钡溶液。氯化钡是剧毒的。5 立即有0.02N盐酸溶液滴定混合液至粉红色第一次消失（或用PH计使PH为8。3为止）。短时间后颜色可能重新出现，但不要继续滴定。6 以达到酚酞终点所消耗的0.02N盐酸的毫升数，记录替代碱度Pf.7 取完全相同时的水和试剂配制参比样品，不加滤液，而后按2-6步骤中测定P1的步骤，测定空白碱度P2。8 以试剂混

48、合液达到酚酞终点所消耗的0。02N盐酸的毫升数，记录空白碱度P2。10）P1/P2碱度测定方法的计算：1 上面给出的实验程序是为了减少Pf/Mf碱度测定中的主要干扰，以便更好地估算OH-.CO3-和HCO3-的浓度。这些浓度的计算并不能得到真实值，而是根据水溶液中碳酸盐的化学平衡所得到的各组分的理论值。2 在上述局限性范围内，各种离子的浓度按下式计算：当P1>p2时，OH-（mg/l）=340*(P1-P2) (3-4)CO3-(mg/l)=1200*Pf-(P1-P2) (3-5)当P1<P2时，HCO3-（mg/l）=1220*（P2-P1） （3-6）CO3-（mg/l）=1

49、200*Pf (3-7) 7钻井液钾离子的测定：1）K+测定原理：四苯硼化钠在碱性溶液中与 K+形成四苯硼化钾沉淀，其溶度积2.2*10-8,而过量的四苯硼化钠可用十六烷基三甲基溴化铵（季铵盐）在碱性条件下滴定，达旦黄作指示剂，终点呈粉红色。Na(C6H5)4B+K+=KC6H5B白+Na+Na(C6H5)4B+C16H33(CH3)3NBr=C16H33(CH3)3N (C6H5)4B白+NaBr指示剂变色原理：季铵盐与达旦黄反应后C16H33(CH3)3N+ 中三个甲基的超共轭效应及十六烷基的供电子作用都使电子云偏向达旦黄生色基团，使分子对光的吸收波段向长波方向移动，产生向红效应而呈红色。

50、干扰离子的消除：NH4+、Rb+、Cs+、Hg+、Ag+、Ti+等均对上述反应有干扰作用。Rb+、Cs+属非常见离子，一般不于考虑。NH4+可与甲醛生成六次甲基四胺除去。4 NH4+6HCHO=N4（CH2）6+6H2O+ 4H+且达旦黄在甲醛的作用下才能明显出现本身的黄色。Hg+、Ag+、Ti+均能被EDTA络合而掩蔽，其络合常数如下：离子Ag+Hg+Ti+络合常数lgk7.3221.766.542)聚合物/KCl钻井液中钾的快速滴定1.试剂（1）甲醛溶液：36% （2）Al(OH)3粉末：分析醇 （3）NaOH溶液：20% （4）四苯硼化钠溶液：称取20.0克四苯硼化钠（试剂用），溶于800ml纯水中。加入20.0g Al(OH)3粉末，充分搅拌10分钟。用定性滤纸反复过滤，直到溶液清亮为止。转入1升容量瓶中，加入2ml 20% NaOH溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀。老化48h,若有沉淀，同前过滤。（5）KCL标准溶液:将KCl（优级纯）置于马费炉中，在400-500下灼烧半小时。在干燥器冷却半小时。准确称取5克（准至0.1毫克），溶于纯水中，