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文档简介

1、.清洗离子肼 SOP1. MS关机MS 在shutdown后,当肼温降至50度以下时,可以关闭MS电源,此时不易过早的切断GC的气源,须按照关机程序放掉质谱仪的真空。2. 拆下色谱柱(老化色谱柱时需要)在拆下色谱柱之前,应先平移开MS主机,注意不要将色谱柱拖断。然后用两个小扳手在固定传输线不动的情况下,拧松MS柱接头,并拆下色谱柱。3. 拆下传输线在拆下离子肼时,应先拔掉信号线电缆和加热电缆,握紧传输线的鼻子,在向内推的同时逆时针方向旋转鼻子,拔出分析器的传输线。4. 拆卸分析器组件注意:在拆卸分析器组件之前,一定要拔出传输线组件。a.拆下分析器组件:1 抠住Saturn MS的顶板的两侧同时

2、向上提起,取下顶盖。2 拨下在靠近仪器顶部的离子阱加热器电缆插头。3 在分析器组件的边上,靠近传输线,向外推,释放锁定电源带状电缆的机关。这样就可以释放电缆。4 拔出带状电缆,并从分析器上拆下。5 向下压,并同时松开分析器的两个锁定把手。6 从后面提起,倾斜地拆下分析器。7 朝后面移动分析器组件,释放前面锁定舌头。把分析器下面向上,放在平整的表面上b.拆下电子倍增器:1 沿着电子倍增器的轨道将电子倍增器向后滑动,脱离原来的地方。 电子倍增器2 继续滑动电子倍增器,但力量稍微小些,直到倍增器从轨道脱离出来。3 为保护电子倍增器,将它的有轨道的一面朝上放在一个平整的表面上。倍增器的玻璃珊格任何时候

3、都不能碰触。c.拆卸离子阱加热炉要戴手套拆卸离子阱加热炉,按如下步骤进行:1 拆下电子倍增器并把它放在一边。2 从法兰盘上的灯丝插头倒扣灯丝引线(标记着1,2,C),轻轻地将引线从接头上拔下,直到所有的引线与法兰盘分离。3 使用11/32-英寸的套筒(附件中提供)拆下螺帽。4 将离子阱加热炉轻轻地提起,离开加热器的柱子和热探头。5 倒扣分析器组件,以取出Belleville垫圈 。ABelleville垫圈F接触轮B陶瓷的灯丝组件G中心轮C灯丝引线接头H传输线校准工具D灯丝插头I分析器法兰盘E灯丝固定卡子灯丝组件d.拆卸离子阱部件 1 把加热炉有灯丝的那一面向下,放在它自己的脚上,或者如果它没

4、有脚,放在附件中提供的工作支架上。这样将会保护它的灯丝不被损坏。2 松开两个在有滑槽的安装孔上的螺丝3到4圈。不要完全拆下螺丝。3 彻底拆下在没有滑槽的安装孔上的两个螺丝。4 滑动离子阱夹板使之离开离子阱加热炉。5 将内部的电极全部取出,或一个一个地单独取出。6 如果你仅仅打算清洗电极,将电子门的部件留在加热炉内。否则,倒扣加热炉,取出电子门,波浪型弹簧垫圈,电子门接触器。 5. 清洗离子阱部件清洁不锈钢部件 要清洗灯丝端电极,射频电压环电极,和出口端电极,按如下步骤进行:1 使用用水湿润的600目的氧化铝浆(或glycerol)和棉签从不锈钢离子阱部件上清除所有的沉积物。 在棉签的木棒的一端

5、,切削出一个角度,清洁里面的角落,例如端电极的洞内。 污染物有时呈现出黑色或有颜色的区域,但是它们也可以是不可见的。彻底地清洗每个部分,即使没有明显的污染。2在你清洗一个部分以后,在流水下面用清洁的棉签清除任何可见氧化铝的痕迹。3立即将清洁好的部件放在含有洗涤剂和热水的烧杯中。 注意:不要让金属上的氧化铝泥浆干燥。干了的氧化铝是很难去除的。4当你清洗完所有部件时,将烧杯放在超声清洗机中,超声清洗大约1分钟。5用新鲜的水冲洗每个部件。6用干净的工具,将部件放在含去离子水的烧杯中,放置好烧杯,超声清洗大约1分钟。 如果水变得浑浊,更换去离子水并重复以上过程。7用甲醇冲洗部件。8把部件放在盛有新鲜甲

6、醇烧杯中。放置好烧杯,超声清洗大约1分钟。 注意:一旦离子阱的部件清洁好了,擦拭干净了,随后部件处理要用没有棉绒手套进行,以防止污染。9从烧杯中取出离子阱部件,并把它们在上一干净的,没有棉绒的表面上。 使部件在空气干燥。10检查每个部件,保证所有污点和看来粒被去除。 如果你观察到还有任何污染,用在上面描述的程序再次清洗该部件。注意:你可以清洗任何小的不锈钢部件,例如电子门接触器,电子门,和波浪型弹簧垫圈,将它们与其他的不锈钢部件分开放甲醇中,超声清洗1分钟。注意:检查在灯丝入口孔附近的区域有无碳沉积物。在这个区域有碳的积聚,会导致降低灵敏度和/或缩短灯丝的寿命。该区域应该在更换灯丝组件前进行清

7、洗。碳污点只能用棉签和甲醇去除。在清洁以后,检查灯丝入口孔有无为颗粒和纤维残留。该区域必须在重新组装以前清洁干净。清洁硅烷化离子阱电极硅烷化离子阱电极的硅化表面很薄(大约只有1m),但是涂层的结合力很强。然而,不能用例如氧化铝粉末来研磨,因为,用这样清洗阱部件,将毫无疑问地会破坏硅涂层!强酸或强碱也不能用来清洗离子阱部件,因为它们也将去除硅涂层!1. 如果仪器要经常运行很脏样品,以及电极在离子阱倍增器端电极的色谱柱入口处有显著变色的情况,一个方法是可以使用一个牙刷和液体肥皂或洗涤剂(pH在6和7.5之间)轻轻地擦洗阱的部件。用水冲洗然后再用水超声清洗。不能用氧化铝或其它粉末研磨,因为这样会破坏

8、硅涂层!不能用强烈的试剂清洗离子阱部件,因为它们也将去除硅涂层!只能使用温和洗涤剂(pH 在6 和7.5之间)。2. 将部件浸在丙酮中以除去有机污染物,再依次用去离子水和甲醇清洗。3. 放在干净无尘表面,空气中干燥,或放到烘箱中干燥。清洗两个石英绝缘环1 使用柔软的,用试剂级丙酮湿润的不掉毛的棉纸擦拭石英绝缘环。2 将绝缘环放置到丙酮中超声清洗5分钟。3用去离子水冲洗每个石英绝缘环。4将绝缘环放置到甲醇中超声清洗5分钟。5在空气中干燥绝缘环,或放到烘箱炉中,设置大约120,烘烤30分钟。6. 安装离子肼a.重新组装离子阱重新组装阱组件,按如下步骤进行,参考离子阱组装图:A螺丝钉,6/32,4个

9、H波浪垫圈B夹板I电子门接触器C出口端帽J离子阱加热器,T在此面D石英绝缘环K灯丝组件ERF环电极L灯丝线F灯丝端帽M灯丝卡子G电子门N螺丝离子阱组件注意:阱部件的定位很重要。要保证所有部件没有颗粒和纤维等污染。1重装电子门接触器,大口径一边向下放入。2将波浪型弹簧垫圈装在电子门接触器上。垫圈的方向不重要。3重装电子门,光亮的一面朝向垫圈。4将灯丝端电极(单孔的)装入加热炉。5重装一个石英绝缘环,有槽口的一面朝向灯丝端电极。6重装射频电极,接着安装一个石英绝缘环。石英绝缘环的槽口应当向上,朝向出口端电极(7个孔的)。 注意:确保石英绝缘环的槽口与出口端电极的槽口对齐。 7重装出口端电极(7个孔

10、),电极的槽口朝向阱的标记着T字样的位置。8将离子阱夹板卡入阱加热炉顶上的螺丝下面。9查看检查传输线的孔,保证石英绝缘环和出口端电极的槽口对齐并在阱加热器炉的中央。10旋紧螺丝。b.重新安装阱加热炉 1. 轻轻地将阱组件套入加热器柱子和热探头上。2要想设定传输线孔到分析器法兰盘的高度,将传输线校准工具的中心盘的小轴插入石英绝缘环和出口端电极槽口之间形成的孔,然后:3旋转校准工具,使接触轮将将或几乎可以接触到分析器法兰盘。校准合适的时候是当接触轮接触到分析器法兰盘时,校准工具与法兰盘是垂直的。4凸边向上安装Belleville 垫圈。6重装并旋紧螺帽,直到适当旋紧。7将灯丝引线1,2和C插到法兰盘上相应的插头上。c.重新就位电子倍增器 1沿着电子倍增器的轨道向前推入电子倍增器。2沿着轨道向前推电子倍增器直到它尽可能靠近离子阱。组件应当可以卡紧。3确保高压和信号接触簧片与插头接触良好。d.重新安装分析器组件 1 保证传输线已经拔出或拆卸下来。将分析器的锁定把手朝向仪器的后面。2 将前端向下倾斜,查看所有的电缆和线束位置,使之不会阻碍安装。慢慢地把前面的舌头插入到槽口内。3 扳开分析器的后部的锁定把手,并轻轻地向下推。4 向内扳锁定把手,保证锁定把手牢靠地锁定在槽口内。5 连结阱加热器电缆。6 连接带状电缆并锁定。

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