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文档简介

1、    icpms法测定4种金属元素方法确认分析    孙建丽摘 要：对水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法（hj7002014）中铜、锌、铅、镉4种元素的方法进行了方法确认。结果表明标准曲线线性范围、检出限、精密度均符合要求。关键词：icpms;检出限;精密度;方法确认1 绪论水体重金属的污染主要来源于工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。各种污染物经过自然作用进入水体造成水体污染。重金属在水体中不能被微生物降解，只能以不同价态在水、底质和生物之间进行迁移转化，发生分散和富集作用，并通过食物链进入人体，威胁人体健康。因此，发展准确、快

2、速的重金属检测技术对水体重金属检测具有重大意义。2 实验仪器、工作参数及标准曲线的配置（1）仪器型号、参数、试剂。pe nexlon 300q电感耦合等离子体质谱仪。射频功率：1000w;冷却气流速：18l/min;辅助器流速：1.2l/min;载气流速：0.89l/min。主要试剂：氩气（纯度99.99%以上）;硝酸（经纯化处理）;纯水;混合标注储备液：100g/ml，美国pe公司。调谐溶液：1g/l，1%hno3。混合内标储备溶液：美国pe公司。（2）校准曲线的绘制。配制校准系列。用icpms测定标准溶液，以元素浓度为横坐标，元素质量数处所对应的信号值为纵坐标绘制校准曲线。结果见表1，各元

3、素在0.00200g/l浓度范围内线性关系良好，r均>0.9999。3 方法检出限、精密度的确认（1）方法检出限的确认。按照样品分析的全部步骤，重复n（n7）次空白试验，将测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限。若空白试样中未检出目标物质，按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限25倍的样品进行分析n（n7）次平行测定。mdl=t×s（连续分析7个样品，在99%的置信区间，t值为3.14，s为7次平行测定的标准偏差）各元素的方法检出限结果见表2。由表2可知，各元素的检出限测定值满足水质65种元素的测定电感耦合等离子体质

4、谱法（hj7002014）中的測定要求。（2）方法的精密度。测定低、中、高三个浓度点（5.00g/l、20.00g/l、100.00g/l）每个浓度点重复测定6次，计算其精密度。各元素的相对标准偏差结果见表3。从表3可知，电感耦合等离子体质谱法测定水质6种金属元素的相对偏差满足（hj7002014）中规定的平行样品的相对偏差应20%的测定要求。4 结论本文对水质中铜、锌、铅、镉4种元素的方法进行确认和验证，测定了方法检出限、精密度等特征值，数据表明本实验室用icpms法测定的水质中铜、锌、铅、镉各项结果均满足该方法要求，确认本实验室具备该方法的能力。参考文献：1魏瑞丽.icpms法测定水质12种元素方法确认与验证j.绿色科技，201

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