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文档简介
1、.补骨脂素的提取分离与鉴定三实验内容1 称取补骨脂粗粉 50g ,放入 500ml 烧瓶中,加入 50 乙醇 200ml ,热回流 1h, 过滤,回收乙醇至无醇味,抽滤,得棕黑色粘稠物。将棕黑色粘稠物加80ml甲醇溶解,加少许活性炭,回流l0min ,趁热抽滤,滤液回收甲醇,浓缩至小体积,放置析晶,抽滤, 80 oC 干燥即得补骨脂素粗品,称重,计算提取率。2 精制将上述粗品加适量甲醇(3 :100 的比例 ) 溶解,加少许活性炭,回流l0min ,趁热抽滤,滤液放冷析晶,滤取结晶,少量甲醇淋洗,80oC 以下干燥即得补骨脂素精品 。3 补骨脂素和异补骨脂素的分离4 鉴定(1) 异羟肟酸铁反应
2、 取补骨脂素精品少量,置于试管中,加入7盐酸羟胺甲醇溶液 2 滴 3 滴,再加 10氢氧化钾甲醇溶液2 滴 3 滴,于水浴上加热数分钟,冷却,用盐酸调至pH3 4,加 1三氯化铁试液1 滴 2 滴,观察溶液颜色。(现象为30s 后出现红色(阳性反应)1 / 2.(2) 开环闭环试验 取试样少许加稀氢氧化钠溶液 12ml ,加热,观察现象,再加稀盐酸试剂数滴,观察所产生现象。(3) 荧光 取试样少许溶于氯仿中,用毛细管点于滤纸上,晾干后在紫外灯下观察荧光。(4) 薄层色谱鉴定薄层板:硅胶GCMC-Na 板。点样:补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。展开剂:石油醚一乙酸乙酯(6 :1) 。展开方式:上行展开。显色:在紫外光灯 (365nm)下观察荧光斑点。观察记录:记录图谱,计算Rf 值。附注:原料最好用未炮制过的补骨脂种子,其中补骨脂素和异补骨脂素含量较高。补骨脂含大量油脂,据文献报道,用50乙醇或 40 丙酮提取,方法简便,得率高,亲脂性杂质少,乙醇又较丙酮便宜,故选用 50乙醇提取。利用香豆素内酯类的特点,用碱提酸沉法,由于补骨脂中含大量油脂和糖类成分,易发生皂化反应和形成胶状物,难以过
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