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文档简介

1、内 容NMR 原理NMR 论坛NMR 开放管理实验室规定: 门禁/收费NMR 维修NMR 解谱NMR 概况NMR 操作配样基本 2D 操作 (cosy,noesy,hsqc,hmbc)北大 NMR 情况, 搬迁正确的解谱步骤基本/特色谱图介绍NMR 结构: 磁体/探头/气路/console/电脑检测: 基本 H/C 操作谱图处理: 谱仪/商用软件NMR 应用NMR 谱仪厂家进阶操作: 杂核/变温/特殊 2D/T1/其它硬件/ 软件管理员提供服务: 标准匀场/标准锁场/标准谱图/参数参数含义内容分类各种经验: 探头/ 旋转/ 气路/ 液氮液氦/ 调谐/ 打印培训: 各种操作/参数NMR 在化学中

2、的应用, 各种标准管灵敏度/分辨率, 卫星峰/旋转边带液体核磁/固体核磁NMR 相关期刊在线交流在线会议各种 NMR 检测谱图第1页/共236页第一页,编辑于星期五:八点 二十六分。总 览内 容NMR 原理NMR 论坛NMR 开放管理NMR 维修NMR 解谱NMR 概况NMR 操作NMR 应用正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱特色谱图介绍基本谱图介绍含氟化合物碳谱/氟谱.潜手性亚甲基, 直键/平键酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡 烯烃类, 活泼氢角色, 长链化合物的碳谱积分DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 CCosy, Noesy, Hsqc, Hmbc, Hetcor 1D-noe,

3、 氘谱, 氧谱J-resolved_H, C, Inadequate结构, 分子式, 理论峰数 (积分判断) 结构归属, 溶剂/未知峰标明样品名/日期, 给 comment 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 峰重叠, 粗产品谱图, 结构更正特色谱类别第2页/共236页第二页,编辑于星期五:八点 二十六分。1. 画出结构式, 得出化学式2. 有 10 个 CH (暂不理会活泼氢 NH, OH)3. 信号峰的积分四舍五入: 总数符合 10 个 H(如果数目不符: 判断加减)乙基苯_氢谱解谱步骤第3页/共236页第三页,编辑于星期五:八点 二十六分。1. 谱图由右往左, 依次标注

4、 a, b, c, .2. 结构式中标出对应的 a, b, c, ., 完成归属3. 结构式放谱图左上角, 给出样品名称, 时间4. 谱图其它峰标定: TMS, H2O, 未知 ? 活泼氢另标 NH, OH5. 给出 comment.乙基苯_氢谱范例第4页/共236页第四页,编辑于星期五:八点 二十六分。1. 画出结构式, 置谱图左上方2. 判定有 6 种 C (小心对称 C)3. 谱图中找出 6 个合理的碳峰(初判断符合 170 / 120 / 70 范围)4. 谱图由右往左, 依次标注 1, 2, 3, .(和 H 的 abc 有别.)乙基苯_碳谱解谱步骤第5页/共236页第五页,编辑于星

5、期五:八点 二十六分。乙基苯_碳谱范例1. 谱图由右往左, 依次标注 1, 2, 3, .2. 结构式中标出对应的 1, 2, 3, ., 完成归属3. 谱图其它峰也给归属: TMS, CDCl34. 左方给出样品名, 时间; 中间给 comment: 峰 4/5 不确定等.第6页/共236页第六页,编辑于星期五:八点 二十六分。内 容NMR 原理NMR 论坛NMR 开放管理NMR 维修NMR 解谱NMR 概况NMR 操作NMR 应用六环- x五环- x链亚甲基 x共振平衡同位移_苯酰胺 (NH2)RCONH2RCONHRRCONR2RCSNH2XCONR2四环六环双清单包双包1,3,5-1.

6、2-同位移_芳pyrazole取代-pyrazole平衡异构物三环- x四环- x活泼氢 OH活泼氢 NH2活泼氢 NH活泼氢 OH/ NHRCONHNH2活泼氢 CO2H糖活泼氢 BOH更正/ 考虑耦合 炔耦合 NH耦合 P耦合 SH耦合 paraaro Faro Iaro OH不对称经典: Me2CH经典: tri-quint特别: ald-H 10离子液体氨基酸溶剂杂质复杂第7页/共236页第七页,编辑于星期五:八点 二十六分。经 典: M e 2 C H经典: Me2CH第8页/共236页第八页,编辑于星期五:八点 二十六分。经 典: M e 2 C H - b经典: Me2CH第9页

7、/共236页第九页,编辑于星期五:八点 二十六分。经 典3 5 裂 分经典: tri-quint第10页/共236页第十页,编辑于星期五:八点 二十六分。经 典 3 5裂 分- b经典: tri-quint第11页/共236页第十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4苯取代 134第12页/共236页第十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4 - b苯取代 134meta 裂分明显第13页/共236页第十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4苯取代 134第14页/共236页第十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4 - b苯取代 134

8、meta 裂分明显第15页/共236页第十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4苯取代 134第16页/共236页第十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。裂 分1 3 4 - b苯取代 134第17页/共236页第十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。P y 1 3 4吡啶 134第18页/共236页第十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。P y 1 3 4 - b吡啶 134第19页/共236页第十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。P y 1 3 4吡啶 134第20页/共236页第二十页,编辑于星期五:八点 二十六分。P y 1 3 4 - b吡啶 134第21页/共236

9、页第二十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。特 别 a l d 1 0特别: ald-H 10第22页/共236页第二十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。特 别 a l d 1 0 - b特别: ald-H 10第23页/共236页第二十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。特 别 a l d 1 0特别: ald-H 10第24页/共236页第二十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。特 别 a l d 1 0 - b特别: ald-H 10第25页/共236页第二十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺 ( N H 2 )酰胺 (NH2)第26页/共236页第二十六页,编辑于星期五:八点

10、 二十六分。酰 胺 - b酰胺 (NH2)第27页/共236页第二十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰胺 (NH2)酰 胺 ( N H 2 )第28页/共236页第二十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺 - b第29页/共236页第二十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺酰胺 (NHR)酰 胺 ( N H R )第30页/共236页第三十页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺- b第31页/共236页第三十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺 ( N R 2 )酰胺 (NR2)第32页/共236页第三十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。- N H N H 2第33页

11、/共236页第三十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。- N H N H 2 - b第34页/共236页第三十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺 ( C S )酰胺 (CS)第35页/共236页第三十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。酰 胺 ( C S ) - b第36页/共236页第三十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。四 环_ H四环第37页/共236页第三十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。四 环 _ H - b复杂. 涉及平键/直键第38页/共236页第三十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 N ( 正 常 )六环第39页/共236页第三十九页,编辑于星期五:八点

12、 二十六分。六 环 N - b双清型不是单纯三重峰第40页/共236页第四十页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 N ( 单 )六环第41页/共236页第四十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 N - b单包型第42页/共236页第四十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 N (双)六环第43页/共236页第四十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 N - b双包型第44页/共236页第四十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合同位移_苯第45页/共236页第四十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合- b同位移_苯第46页/共236页第四十六页,编辑于星期五:

13、八点 二十六分。巧 合 (苯 )同位移_苯第47页/共236页第四十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合- b同位移_苯第48页/共236页第四十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合 (苯 )同位移_苯第49页/共236页第四十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合 - b同位移_苯第50页/共236页第五十页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合 (苯)同位移_苯第51页/共236页第五十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合 思 索同位移_苯第52页/共236页第五十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。巧 合 思 索- b同位移_苯第53页/共236页第五十三页,编辑于

14、星期五:八点 二十六分。同 位 移同位移_芳第54页/共236页第五十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。平 衡 共 振平衡共振第55页/共236页第五十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。平 衡 共 振A r o - N H 3平衡共振第56页/共236页第五十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。平 衡 共 振A r o - N H 3 - b平衡共振由 c 判断 NH3+ 位置第57页/共236页第五十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第58页/共236页第五十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第59页/共236页第五十九页,编辑于星期五:八

15、点 二十六分。共 振 平 衡- b共振平衡第60页/共236页第六十页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第61页/共236页第六十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡 - b共振平衡第62页/共236页第六十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第63页/共236页第六十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡 - b第64页/共236页第六十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第65页/共236页第六十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡 - b共振平衡第66页/共236页第六十六页,编辑于星

16、期五:八点 二十六分。共 振 平 衡共振平衡第67页/共236页第六十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。共 振 平 衡- b共振平衡第68页/共236页第六十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。平 衡 异 构 物平衡异构物第69页/共236页第六十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。平 衡 异 构 物- b平衡异构物第70页/共236页第七十页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基 x 链亚甲基 x第71页/共236页第七十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基 x - b链亚甲基 x第72页/共236页第七十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基 x 链亚甲基 x第73

17、页/共236页第七十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基 x - b链亚甲基 x第74页/共236页第七十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基- x 链亚甲基 x第75页/共236页第七十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。亚 甲 基 - x - b链亚甲基 x第76页/共236页第七十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。三 环 x 三环- x第77页/共236页第七十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。三 环 x - b三环- x第78页/共236页第七十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。三 环 x 三环- x三环: 化学位移高场第79页/共236页第七十九页,编辑于星

18、期五:八点 二十六分。三 环 x - b三环- x第80页/共236页第八十页,编辑于星期五:八点 二十六分。四 环x 四环- x第81页/共236页第八十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。四 环x - b四环- x第82页/共236页第八十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x 五环- x第83页/共236页第八十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x - b五环- x第84页/共236页第八十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x 五环- x第85页/共236页第八十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x - b五环- x第86页/共236页第八十六页,编

19、辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x 五环- x第87页/共236页第八十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。五 环 x - b五环- x第88页/共236页第八十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 x 六环- x第89页/共236页第八十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。六 环 x - b六环- x第90页/共236页第九十页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H活泼氢 OH第91页/共236页第九十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H - b活泼氢 OH第92页/共236页第九十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H多活泼氢 OH第93页/共236页第九十三页,编辑于

20、星期五:八点 二十六分。O H多- b活泼氢 OH第94页/共236页第九十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H活泼氢 OH第95页/共236页第九十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H - b活泼氢 OH第96页/共236页第九十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H 多活泼氢 OH第97页/共236页第九十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H 多 - b活泼氢 OH第98页/共236页第九十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H活泼氢 OH第99页/共236页第九十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。O H - b活泼氢 OH第100页/共236页第一百页,编辑于

21、星期五:八点 二十六分。N H 2 多活泼氢 NH2第101页/共236页第一百零一页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2 多- b活泼氢 NH2第102页/共236页第一百零二页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2活泼氢 NH2第103页/共236页第一百零三页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2 - b活泼氢 NH2第104页/共236页第一百零四页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2活泼氢 NH2第105页/共236页第一百零五页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2 - b活泼氢 NH2第106页/共236页第一百零六页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H

22、 2活泼氢 NH2第107页/共236页第一百零七页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2 - b活泼氢 NH2第108页/共236页第一百零八页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2活泼氢 NH2第109页/共236页第一百零九页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 2 - b活泼氢 NH2第110页/共236页第一百一十页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第111页/共236页第一百一十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H - b活泼氢 NH第112页/共236页第一百一十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第113页/共236页第一百一十

23、三页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H - b活泼氢 NH第114页/共236页第一百一十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第115页/共236页第一百一十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H - b活泼氢 NH1,3,4-取代型第116页/共236页第一百一十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第117页/共236页第一百一十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H - b活泼氢 NH1,3,4-取代型b,c,e第118页/共236页第一百一十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第119页/共236页第一百一十九页,编辑于星

24、期五:八点 二十六分。N H - b活泼氢 NH第120页/共236页第一百二十页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第121页/共236页第一百二十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H活泼氢 NH第122页/共236页第一百二十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H / O H活泼氢 OH/ NH第123页/共236页第一百二十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H / O H - b活泼氢 OH/ NH第124页/共236页第一百二十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H活泼氢 CO2H第125页/共236页第一百二十五页,编辑于星期五:八点 二十六

25、分。C O 2 H - b活泼氢 CO2H第126页/共236页第一百二十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H活泼氢 CO2H第127页/共236页第一百二十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H - b活泼氢 CO2H第128页/共236页第一百二十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H活泼氢 CO2H第129页/共236页第一百二十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H - b活泼氢 CO2H第130页/共236页第一百三十页,编辑于星期五:八点 二十六分。C O 2 H活泼氢 CO2H第131页/共236页第一百三十一页,编辑于星期五:八

26、点 二十六分。C O 2 H - b活泼氢 CO2H第132页/共236页第一百三十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H活泼氢 BOH第133页/共236页第一百三十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H - b活泼氢 BOH第134页/共236页第一百三十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H活泼氢 BOH第135页/共236页第一百三十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H - b活泼氢 BOH第136页/共236页第一百三十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H活泼氢 BOH第137页/共236页第一百三十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。B

27、O H活泼氢 BOH第138页/共236页第一百三十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。B O H - b活泼氢 BOH第139页/共236页第一百三十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第140页/共236页第一百四十页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑 - b更正/ 考虑第141页/共236页第一百四十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第142页/共236页第一百四十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑- b更正/ 考虑第143页/共236页第一百四十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考

28、虑第144页/共236页第一百四十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第145页/共236页第一百四十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑- b更正/ 考虑第146页/共236页第一百四十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第147页/共236页第一百四十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第148页/共236页第一百四十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第149页/共236页第一百四十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑- b更正/ 考虑第150页/共236页

29、第一百五十页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第151页/共236页第一百五十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑- b更正/ 考虑第152页/共236页第一百五十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第153页/共236页第一百五十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第154页/共236页第一百五十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑更正/ 考虑第155页/共236页第一百五十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑?更正/ 考虑第156页/共236页第一百五十六页,编辑于星期五:

30、八点 二十六分。更 正 考 虑? - b更正/ 考虑有 2 邻位大裂分第157页/共236页第一百五十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。更 正 考 虑? ?更正/ 考虑第158页/共236页第一百五十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。炔 耦 合耦合 炔第159页/共236页第一百五十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。炔 耦 合- b耦合 炔第160页/共236页第一百六十页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 耦 合耦合 NH第161页/共236页第一百六十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 耦 合- b耦合 NH第162页/共236页第一百六十二页,编辑于星期五:八点 二十六

31、分。N H 耦 合耦合 NH第163页/共236页第一百六十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 耦 合 - b耦合 NH第164页/共236页第一百六十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H耦 合耦合 NH第165页/共236页第一百六十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。N H 耦 合 - b耦合 NH第166页/共236页第一百六十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。P 耦 合耦合 P第167页/共236页第一百六十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。P 耦 合- b耦合 P第168页/共236页第一百六十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。P 耦 合耦合 P第169页/共23

32、6页第一百六十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。P耦 合- b耦合 P第170页/共236页第一百七十页,编辑于星期五:八点 二十六分。耦合 FF 耦 合第171页/共236页第一百七十一页,编辑于星期五:八点 二十六分。S H 耦 合耦合 SH第172页/共236页第一百七十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。S H 耦 合- b耦合 SH第173页/共236页第一百七十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。p a r a 耦 合耦合 para第174页/共236页第一百七十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。p a r a 耦 合 - b耦合 para第175页/共236页第一百七十五页,

33、编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Faro F第176页/共236页第一百七十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - F - baro F第177页/共236页第一百七十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Faro F第178页/共236页第一百七十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - F - baro F第179页/共236页第一百七十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Faro F第180页/共236页第一百八十页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - F - baro F第181页/共236页第一百八十一页,编

34、辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Faro F第182页/共236页第一百八十二页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - F - baro F第183页/共236页第一百八十三页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Faro F第184页/共236页第一百八十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - F - baro F第185页/共236页第一百八十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - Iaro I第186页/共236页第一百八十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。a r o - I - baro I第187页/共236页第一百八十七页,编

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36、六分。不 对 称不对称第194页/共236页第一百九十四页,编辑于星期五:八点 二十六分。不 对 称- b不对称第195页/共236页第一百九十五页,编辑于星期五:八点 二十六分。不 对 称不对称第196页/共236页第一百九十六页,编辑于星期五:八点 二十六分。不 对 称- b不对称第197页/共236页第一百九十七页,编辑于星期五:八点 二十六分。糖 环糖第198页/共236页第一百九十八页,编辑于星期五:八点 二十六分。糖 环- b糖第199页/共236页第一百九十九页,编辑于星期五:八点 二十六分。糖 环糖第200页/共236页第二百页,编辑于星期五:八点 二十六分。糖 还- b糖第2

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