第十一章第二节物质制备类实验

1、第十一章“四大题型”揭密高考热点第二节物质制备类实验考点一 | 涉及气体的物质制备 思维流程 1. 物质制备流程2. 实验操作流程3. 操作先后流程(1) 装配仪器时：先下后上，先左后右。(2) 加入试剂时：先固后液。(3) 实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4) 净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除 水蒸气。(5) 防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6) 防氧化实验：往往是最后停止通气。 典题示例 (2014·山东高考 ) 工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置 ( 略

2、去部分夹持仪器 ) 模拟生产过程。烧瓶 C中发生反应如下：Na2S(aq) H2O(l) SO2(g)=Na 2SO3(aq) H2S(aq) ( )2H2S(aq) SO2(g)=3S(s) 2H2O(l) ( )S(s) Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)( )(1) 仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置 D的作用是 。装置 E中为 溶液。(2) 为提高产品纯度，应使烧瓶 C中 Na2S 和 Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶 C中 Na2S 和 Na2SO3物质的量之比为 。(3) 装置 B 的作用之一是观察

3、 SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。a蒸馏水b饱和 Na2SO3 溶液c饱和 NaHSO3 溶液d饱和 NaHCO3 溶液实验中，为使 SO2缓慢进入烧瓶 C，采用的操作是 。已知反应 ( ) 相对较慢，则烧瓶 C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。a烧杯b蒸发皿c试管d锥形瓶(4) 反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有 Na2SO3、Na2SO4 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 已知 N

4、a2S2O3·5H2O遇酸易分解： S2O322H=S SO2 H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、 AgNO3溶液 流程分析 答案： (1) 液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可 )(2) 2 1(3) c 控制滴加硫酸的速度 ( 合理即可 ) 溶液变澄清 ( 或浑浊消失 ) a、d(4) 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液 )，滴加 BaCl2 溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质 ( 合理即可 ) 即时应用 高铁酸钾 (K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。FeCl3 与 KClO在强碱

5、性条件下反应可制取 K2FeO4。某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的K2FeO4，已知： FeCl 3的沸点为 315 。请根据要求回答下列问题：(1) 检查装置的气密性后，应先点燃 ( 填“A”或“ D”) 处的酒精灯；(2) B 装置中盛放的试剂是 ，其作用是 ；(3) C 装置中竖直玻璃管的作用是 (4) 从 D装置通过导管进入 E 装置的物质是 (5) E 中可能发生多个反应， 其中一个为 Cl 22OH=Cl ClOH2O；制备 K2FeO4的离 子方程式为 ；(6) 简述 K2FeO4 作为水处理剂的优点： 。解析：(1) 检验气密性后， 应先点燃 A处( 气体发生装置 )

6、的酒精灯， 排出装置中的空气， 防止空气中的氧气与铁粉反应生成氧化铁。 (2) 饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢。 (3) 由于氯化铁降温后由气态变为固态，有可能堵塞连接D、E 装置的导管，造成危险，故需通过观察 C装置竖直导管中液面变化判断导管是否堵塞。 (4)D 装置中铁粉与 Cl 2 反应生成的氯 化铁高温下以气体形式进入 E，同时未反应完的氯气也会进入E。(5)E 中制备 K2FeO4 的离子方程式为 2Fe(OH)33ClO4OH=2FeO245H2O3Cl 或 2Fe33ClO10OH=2FeO24 5H2O3Cl。(6)K 2FeO4具有强氧化性，其被还原产生的Fe3水解生成的

7、Fe(OH)3胶体具有净水作用。答案： (1)A (2) 饱和食盐水 除去 Cl 2中的氯化氢气体杂质(3) 便于观察 D、E 装置之间的导管是否堵塞(4)Cl 2、FeCl 3 (5)2Fe(OH) 33ClO4OH=2FeO425H2O3Cl 或2Fe33ClO10OH=2FeO245H2O3Cl (6)K 2FeO4具有强氧化性， 其被还原产生的 Fe3 水解生成的 Fe(OH)3 胶体具有净水作用考点二 | 固态、液态物质的制备 物质制备的原则 1选择最佳反应途径 用铜制取硫酸铜： 2Cu O2=2CuO、CuO H2SO4( 稀 )=CuSO4 H2O 用铜制取硝酸铜： 2Cu O2

8、=2CuO、CuO 2HNO3( 稀)=Cu(NO3) 2H2O 用铝制取氢氧化铝：2Al 3H2SO4=Al2(SO4) 33H2、2Al 2NaOH 2H2O=2NaAlO2 3H23 Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当 n(Al 3)n(AlO2)13 时， Al(OH) 3 产率最高。2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝， 应选用氨水， 而不能选用强碱氢氧化 钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水( 氢氧化铜可溶解在氨水中 ) 等。3选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时， 因氢氧化亚

9、铁在空气中极易与氧气、 水反应生成氢氧化铁， 更要注意隔绝空气。 其方法是：亚铁盐需新制 ( 用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液 ) ； 将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2) ；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。命题点 1 无机物的制备 思维流程 答案： (1) 干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 分馏(或蒸馏 ) (2) Fe 温度过2高会导致 TiOSO4提前水解，产生 H2TiO3 沉淀 Fe2 Fe2O3 即时应用 (2014·济南调研 )浅绿色的硫酸亚铁铵晶体 又名莫尔盐 (NH4)2SO4

10、·FeSO4·6H2O比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：废铁屑清洗稀过硫滤酸溶液A适用托盘天平称量 (NH4) 2SO4晶体，晶体要放在天平 ( 填“左”或“右” )盘。 从下列装置中选取必要的装置制取 (NH4) 2SO4溶液，连接的顺序 ( 用接口序号字母表示 ) 是 a 接 ； 接 。量2S水O4晶体操作乙醇淋洗 莫尔盐(1) 向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是 证明溶液 A不含 Fe3的最佳试剂是 ( 填序号字母 )。a酚酞溶液b KSCN溶液c烧碱溶液d KMnO4

11、溶液操作的步骤是加热蒸发、 、过滤。(2) 浓度均为 0.1 mol/L 莫尔盐溶液和 (NH4) 2SO4溶液， c(NH4)前者大于后者，原因是(5) 将装置 C 中两种液体分离开的操作 名称是 。 装置 D 的 作用 是解析： (1) 制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三 价铁离子与 SCN会生成红色溶液，利用 KSCN可以检验三价铁离子是否存在； 从溶液中得到 晶体，需要蒸发、结晶。 (2) 莫尔盐中的 NH4和 Fe2 水解都呈酸性， Fe2 的水解会抑制 NH4的 水解。 (3) 用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。 (4) 氨气与稀硫酸反应制取

12、(NH4) 2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B 装置。 (5) 分离密度不同且互不相溶的液体采用分 液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案： (1) 防止 Fe2被氧化为 Fe3( 其他合理答案也可 ) b 冷却结晶 (2) 莫尔盐中的 Fe2易水解，使溶液显酸性，抑制 NH4水解，故 c(NH4) 前者大于后者(3) 左(4) d e f(5) 分液 吸收多余的 NH3 防止污染空气，防止倒吸命题点 2 有机物的制备 思维流程 典题示例 (2014·全国卷 ) 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置

13、示意图和有关数据如下：相对分子质量密度 /（g ·cm3）沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在 A中加入 4.4 g异戊醇、 6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓 慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和 碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g 。回答下列问题：(1) 仪器 B 的名称是 。(2) 在洗涤操作

14、中，第一次水洗的主要目的是 ，第二次水洗的主要目的是(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 ( 填标号 )。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4) 本实验中加入过量乙酸的目的是(5) 实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是(6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是)。(7)本实验的产率是 _( 填标号 ) 。a30%b 40%c60%d 90%(8) 在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的

15、产率偏 ( 填高”或“低” ) ，其原因是 流程应用 第一步 明确实验目的实验室里用异戊醇 ( )与乙酸在浓 H2SO4 的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异 戊酯。反应特点是可逆反应。第二步 确定实验装置用装置 A 制备乙酸异戊酯， 而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法， 蒸馏时要求温度计水 银球位于蒸馏烧瓶的支管口处， 球形冷凝管主要用于冷凝回流。 直形冷凝管用于蒸馏回收产 品，故蒸馏操作应选择 b。第三步 设计除杂方案产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、 异戊醇、 硫酸， 先用水洗去能溶于水的乙酸和硫 酸，再用饱和 NaHCO3 溶液除去残留的乙酸。然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用

16、MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第四步 产品产率计算实验过程中乙酸过量， 从而使平衡正移， 以提高异戊醇的转化率。 利用异戊醇 (0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。答案： (1) 球形冷凝管 (2) 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4) 提高醇 的转化率 (5) 干燥 (6)b (7)c (8) 高 会收集少量未反应的异戊醇 即时应用 苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示：熔点/沸点/密度/g · c

17、m 3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯 12.3199.61.09不溶请回答下列问题：(1) 在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是 ，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比， 目的是 。装置 C 中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入 。(2) C 装置上部的冷凝管的主要作用是 ，冷却剂在冷凝管中的流动方向是(3) 制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为 ( 填装置字母代号 )。(4) A 中 Na2CO3 的作用是 ；D装置的作用是 ；当 C装置中温度计显示时可收集苯甲酸甲酯。解析： (1) 因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸

18、的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放 入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。 甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。 (2) 甲醇沸点较低，易汽化， C 中冷凝管的作用是冷凝 回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝剂应从 d 口进入、 c 口流出。 (3)(4) 反应完成后，取 下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取 ( 主要是除 去甲醇 ) 、分液， 有机层密度较大， 分液时进入锥形瓶中， 其中没有反应完的苯甲酸与 Na2CO3 反应，没有反应完的 Na2CO3再通过过滤的方法 (利用 D装置) 除去，最后通过蒸馏的方法得到 苯

19、甲酸甲酯， 蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。 混合试剂的过程中， 固体 试剂通常是最先放入相应的容器中， 当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时， 应将浓硫酸缓慢 加入到液体有机物中。答案： (1) 先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入 一定量的浓硫酸 提高苯甲酸的利用率沸石 ( 或碎瓷片 ) (2) 冷凝回流 从 d 口进入、 c口流出 (3)CFEADB (4) 除去酯中的苯甲酸 除去没有反应完的 Na2CO3 199.6命题点 3 化工流程型制备 制备流程 规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：(1) 步骤中

20、废渣的主要成分是 ，中 X 试剂为 。(2) 实验室中进行萃取分液操作时， 注入萃取剂， 充分振荡， 将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是 。(3) 的变化过程可简化为 (下式 R 表示 VO2， HA表示有机萃取剂 )R2(SO4) n( 水层) 2nHA(有机层n( 有机层 )nH2SO4( 水层)为提高中萃取百分率，应采取的措施是 。(4) 请完成中的反应离子方程式：ClO3 VO2H=VO3 (5)25 时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH 之间关系如下表：pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1钒沉淀率 %88.194.896.598.098

21、.898.896.493.189.3结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH 为(6) 该工艺流程中，可以循环利用的物质有 。 流程分析 答案： (1)SiO 2 H2SO4 (2) 打开分液漏斗上口塞子 ( 或将分液漏斗上口塞子凹槽对准漏 斗口颈上小孔 ) ；先打开活塞放出下层液体，后将上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中(3) 加入碱中和硫酸使平衡正移或多次连续萃取 (4)1 6 6 6 1 Cl 3 H2O(5) 1.7 1.8 (6) 氨气、有机萃取剂 即时应用 (2013·全国卷 ) 锂离子电池的应用很广， 其正极材料可再生利用。 某锂离子电池正极 材料有钴酸

22、锂 (LiCoO 2)、导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反应为 6C xLi xe=LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源(部分条件未给出 ) 。回答下列问题：(2) 写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式 (3) “酸浸”一般在 80 下进行，写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程 式可用盐酸代替 H2SO4和 H2O2 的混合液，但缺点是 (4) 写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式 (5) 充放电过程中，发生 LiCoO2 与 Li 1xCoO2 之间的转化，写出放电时电池反应方程式(6) 上述工艺中，“放电处理”有利于锂在正极的回收，其

23、原因是在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有 ( 填化学式 ) 。解析： (1) 因锂在化合物中通常为 1 价，故 LiCoO2 中 Co 为 3 价。 (2) 由碱浸后经一 系列处理可得到 Al(OH) 3及正极材料中含有铝箔知，碱浸时单质铝与NaOH溶液反应，由此可写出对应的离子方程式。 (3) 由流程图知， 钴元素最后变成 2价，故酸浸时发生的是 LiCoO2 氧化 H2O2的反应： LiCoO2 H2SO4 H2O2Li 2SO4CoSO4H2OO2，配平即可。另外还存在 H2O2受热分解生成水与 O2 的反应。用盐酸代替硫酸与 H2O2 的混合液时，会得到有毒的氧化产 物 Cl2，

24、造成环境污染。 (4) 由流程图知，加入 NH4HCO3后硫酸钴转化为碳酸钴， HCO3在转化 为 CoCO3的过程中，电离出的 H会与另外一部分 HCO3作用生成 CO2与水， NH4、SO24结合为 (NH4) 2SO4，由此可写出对应的化学方程式。 (5) 由充电时阴极 (题目中锂离子电池的负极 ) 的 电极反应式知，放电时 Li xC6 是反应物、 Li 是生成物，锂的价态升高，故另一反应物中钴的 价态降低，由此知该反应物是Li 1xCoO2，相应的反应方程式为 Li xC6Li 1xCoO2=LiCoO26C。 (6) 放电时，负极上的锂失去电子变成Li ，进入溶液后再向正极移动并进

25、入正极材料中，相当于在正极上富集了锂。由流程图知，能回收的金属化合物有三种。答案： (1) 3(2) 2Al 2OH2H2O=2AlO2 3H2 (3)2LiCoO 23H2SO4H2O2=Li 2SO42CoSO4 O2 4H2O、 2H2O2=2H2O O2 有氯气生成，污染较大(4)CoSO4 2NH4HCO3=CoCO3(NH4) 2SO4H2O CO2 (5)Li 1xCoO2 Li xC6=LiCoO26C (6)Li 从负极中脱出， 经由电解质向正极移动并进入正极材料中Al(OH) 3、CoCO3、Li 2SO41(2014·山东高考 )工业上用重铬酸钠 (Na2Cr

26、2O7)结晶后的母液 ( 含少量杂质 Fe3)生产 重铬酸钾 (K2Cr2O7) 。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：(1) 由 Na2Cr2O7生产 K2Cr2O7的化学方程式为 。通过冷却结晶析出大量 K2Cr2O7 的原因是 。(2) 向 Na2Cr2O7母液中加碱液调 pH的目的是 。(3) 固体 A主要为(填化学式 )。固体 B主要为 (填化学式 )。(4) 用热水洗涤固体 A，回收的洗涤液转移到母液 ( 填“”“”或“”)中，既能提高产率又可使能耗最低。解析： (1) 由框图中加入的物质为 Na2Cr2O7和 KCl 可知，制备 K2Cr2O7的反应物为 Na2Cr2O7 和 KC

27、l ，结合化学反应中的元素守恒可知，另外的生成物为NaCl ，故制备 K2Cr2O7的化学方程式为 Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O7 2NaCl。由物质的溶解度曲线可知， K2Cr2O7 的溶解度受温 度的影响较大， 即随着温度的降低， 该物质的溶解度明显减小， 因此降低温度可析出 K2Cr2O7。(2) 在 Na2Cr2O7母液中加碱，可使杂质 Fe3 生成沉淀，从而达到除去杂质的目的。(3) 由物质的溶解度曲线可知， NaCl 的溶解度受温度影响不大， 而 K2Cr2O7 的溶解度受温度的影响较大， 降温时会大量析出 K2Cr2O7。由此可知固体 A为 NaCl，而固体 B为 K2

28、Cr2O7。(4) 因析出的 NaCl 表面有 K2Cr2O7，热水洗涤后的溶液中既含有 K2Cr 2O7，又含有 NaCl，故需要将洗涤液转移到 母液中，再分离 NaCl 与 K2Cr2O7。答案： (1)Na 2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl 低温下 K2Cr 2O7 溶解度远小于其他组分， 随温度的降低， K2Cr2O7溶解度明显减小 ( 合理即可 )(2) 除去 Fe3(3) NaCl K2Cr2O7(4) 2实验室欲制取少量 NaHCO3与 NH4Cl 。实验步骤如下：请回答：(1) 步骤、中需用到氨气，下列装置可用于实验室制氨气的是 (填序号 )。(2) 步骤中发生反

29、应的化学方程式是 若用图甲装置进行该沉淀反应，实验时，须先从 ( 填“ a”、“ b”或“ c”)管通入 。（3）有人设计了如图乙所示的装置来验证步骤所得的晶体中含有NH4。具体操作是取少量晶体于硬质试管中， 对晶体部位加热， 并在（ 填“ A”或“ B”）处放置 试纸，观察现象。解析： （1）a 中 NH4Cl 受热分解生成的 HCl 和 NH3在试管口遇冷又重新生成 NH4Cl ，碱石 灰起不到吸收 HCl 的作用。 c 中反应装置试管口应略向下倾斜。（3）由于 NH3 的密度比空气小，因此应把试纸放在硬质试管的上口。答案：（1）bd （2）NaCl CO2NH3H2O=NaHC3O NH

30、4Cl a NH3 （3）A 湿润的红色 石蕊 （或湿润的酚酞 ）试纸3某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（ 包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯 ） ：反应原理：混酸CH350NO2CH3（ 产品 1） CH3NO2（ 产品 2）实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸 （体积比按 13） 的混合物 （即混酸 ）40 mL；在三颈 瓶中加入 13 g 甲苯（易挥发 ） ；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入 混酸，并不断搅拌 （磁力搅拌器已略去 ） ；控制温度约为 50 ，反应大约 10 min，三颈瓶 底有大量淡黄色油状液体出现； 分离出一硝基甲苯， 经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共 15 g

31、 。可能用到的有关数据如下：密度/g ·cm3沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品 11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品 21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1) 实验前需要先在三颈瓶中加入少许 ，目的是 。(2) 冷凝管的作用是 ；冷却水从冷凝管的 ( 填“ a”或“ b”)端进入。(3) 仪器 A 的名称是 ，在使用之前必须进行的操作是 。(4) 分离产品的方案如下：操作 1的名称是 ；操作 2必需的玻璃仪器有酒精灯、 温度计、 锥形瓶、牛角管(接液管 ) 和、。(5) 本实验中一硝基甲苯的产率为 。A77.5%B 6

32、8.7%C62.3%D 53.0%解析： (2) 甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用 率。 (4) 题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的 方法是分液。产品 1、2 的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。 (5)13 g 甲苯理论上可生 13 15 g成92×137 g 一硝基甲苯，故产率为 13×100% 77.5%。9213×137 g92答案： (1) 碎瓷片 ( 或沸石 ) 防止暴沸 (2) 冷凝回流 a (3) 分液漏斗 检漏 (4) 分 液 蒸馏烧瓶 冷凝管 (5)A -氧化铝，既降低环境

33、污4(2015·南京模拟 ) 以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al 2O3（ 含少量杂质 SiO2、FeO、Fe2O3） ，其制备实验流程如下：(1) 铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为 (2) 图中“滤渣”的主要成分为 ( 填化学式 )。(3) 加 30%的 H2O2 溶液发生的离子反应方程式为 (4) 煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：1 240 4NH4Al(SO4) 2·12H2O = 2Al2O32NH3 N2 5SO3 3SO2 53H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。 集气瓶中收集到的气体是 ( 填化学式

34、) 。 足量饱和 NaHSO3溶液吸收的物质除大部分 H2O(g)外还有(填化学式 )。 KMnO4溶液褪色 (MnO4被还原为 Mn2 ) ，发生的离子反应方程式为解析： (1) 氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝和水。 (2) 氧化铝、 氧化亚铁、氧化铁都能与硫 酸反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。(3) 在酸性条件下， H2O2 具有强氧化性，可以把 Fe2氧化为 Fe3，同时有水生成。 (4)NH3 极 易溶于水， SO3 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成 SO2，进入 KMnO4溶液中的气体是 SO2与 N2， KMnO4 具有强氧化性，把 SO2氧化

35、为 SO24，同时本身被还原为 Mn2，所以集气瓶中最终收集 到的气体是 N2。答案： (1)Al 2O33H2SO4=Al2(SO4) 33H2O(2) SiO 22 3(3) 2Fe 2H2O22H=2Fe3 2H2O(4) N2 SO3、 NH32MnO4 5SO22H2O=2M2n5SO24 4H5(2015·武汉模拟 )三氯化磷 (PCl 3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄 磷( 白磷 )与干燥的 Cl2模拟工业生产制取 PCl3，装置如图所示。已知： PCl3遇 O2会生成 POCl 3， POCl3能溶于 PCl3，且 PCl3 遇水会强烈水解生成 H3PO

36、3 和 HCl。 PCl3、POCl3 的熔沸点见下表。物质熔点/沸点/PCl311275.5POCl32105.3请回答下列问题：(1) A 中制氯气的离子方程式为 。(2) B 中所装试剂是 。(3) E 中冷水的作用是 。(4) 实验时，检查装置气密性后，先打开K3 通入干燥的 CO2，再迅速加入黄磷。通入干燥 CO2 的作用 是 。(5) 粗产品中常含有 POCl3、 PCl 5等。加入黄磷加热除去 PCl5后，通过 ( 填实验操作名称 ) ，即可得到 较纯净的 PCl3。解析： (1) 由实验装置图可知， A 中加的药品为二氧化锰和浓盐酸，所以发生的反应为 2MnO2 4HCl( 浓

37、)=MnCl2 Cl 2 2H2O，离子方程式为 MnO24H2Cl=Mn2Cl2 2H2O。(2) (4)B 中装有浓硫酸， 干燥氯气， C是尾气吸收装置， D装置进行氯气与磷的反应， 因为 PCl3沸点低，为防止其挥发，将装置 E 放入冷水中，通入干燥 CO2的目的是排尽装置中 的空气，防止黄磷自燃。 (5) 加入黄磷加热除去 PCl5后，通过蒸馏即可得到较纯净的PCl 3。答案： (1)MnO24H2Cl=Mn2Cl2 2H2O(2) 浓硫酸(3) 防止 PCl3挥发 (冷凝 )(4) 排尽装置中的空气，防止黄磷 ( 白磷 ) 自燃(5) 蒸馏6(2015 ·洛阳模拟 )NiSO4·