工业硫酸检测方法

1、工业硫酸本标准适用于工业用硫酸.分子式: h2so4相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量) 目录1技术要求2检验方法3附录b 用密度测技术要求工业硫酸应符合下列要求项 目 指 标特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品硫酸（h2so4）含量，% 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 游离三氧化硫（so3）含量，% 20.0 20.0 20.0灰分，% 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10铁（fe）含量，% 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.03

2、0砷（as）含量，% 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001 铅（pb）含量，% 0.001 0.01 0.01 汞（hg）含量，% 0.0005 氮氧化物（以n计）含量，% 0.0001 二氧化硫（so2）含量，% 0.01 氯（cl）含量，% 0.001 透明度，mm 160 50 50 色度，ml 1.0 2.0 2.0 检验方法1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定本方法为gb11198.1-89工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法。此标准参照采用国际标准iso910-1977工业硫酸和发烟硫酸总酸度的测定和发烟硫

3、酸中游离三氧化硫含量计算滴定法。1.1 方法原理以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。1.2 试剂和溶液氢氧化钠（gb629）标准溶液：c(naoh)0.5mol/l；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。1.3 仪器玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。1.4 称样和试液的制备1.4.1 特种硫酸和浓 硫 酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。1.4.2 发烟硫酸将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热

4、球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。1.5 测定步骤1.5.1 特种硫酸的浓 硫 酸于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。1.5.2 发烟硫酸于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。1.6

5、计算1.6.1 特种硫酸和浓 硫 酸硫酸的含量x（%）按式（1）计算：x(v*c*0.04904)/m*100 （1）式中 v滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/l；0.04904与1.00ml1.000mol/l氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。1.6.2 发烟硫酸发烟硫酸中游离三氧化硫的含量x1（%）按式（2）计算或由附录a表a1查得。x14.444*(x100) （2）式中 x按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；4.444游离三氧化硫的换算系数。1.7 允许误差测定结果以算术平均值报出。 1.7.1 特种硫酸和浓 硫

6、酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。2、灰色的测定（按gb11198.2-89工业硫酸 灰分测定 重量法规定进行）3、铁含量的测定按gb11198.3-89工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法（仲裁法）或gb11198.4-89工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行4、砷含量的测定按gb11198.5-89工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）或gb11198.6-89工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法规定进行5、铅含量的测定按gb11198.7-89工业硫酸 铅含量的测定 双硫

7、腙光度法（仲裁法）或gb11198.8-89工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法规定进行6、汞含量的测定按gb11198.9-89工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法（仲裁法）或gb11198.10-89工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法规定进行7、氮氧化物含量的测定（按gb11198.11-89工业硫酸 氮氧化物测定 2，4-二甲苯酚分光光度法规定进行）8、二氧化硫含量的测定（按gb11198.12-89工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法规定进行）9、氯含量的测定（按gb11198.13-89工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法规定进行）10、透明度的测定（按g11198.1

8、4-89工业硫酸 透明度的测定规定进行）11、色度的测定（按g11198.15-89工业硫酸 色度的测定规定进行）附录a 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表a1 h2so4 总so3 游离so3 h2so4 总so3 游离so3104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.3

9、3104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11104

10、.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67105.00 85.71 22.23 附录b 用密度测量法估测硫酸浓度参考件本方法仅适用

11、于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。b.1 方法原理用密度计测量20时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。b.2 仪器密度计（在20时校准，刻度为0.005g/cm3）；玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）；温度计（0-50，分度值为0.1）。b.3 测定步骤按b3.1或b3.2两种手续进行。b3.1 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±0.5。插入密度计，待稳定后再次

12、检查试样温度是否为20±0.5，读取密度计标尺指示的密度。b3.2 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。 b3.3 估测硫酸浓度当按b3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表b2的20时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。当按b3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（b1）换算成20时的密度。20t*10.000025(20t)(20t)*k （b1）式中 2020时的密度，g/cm3；t测定时密度计指示的密度，g/cm3；0.000025密度计玻璃膨胀系数； t测定时的试

13、样温度，；k试样密度的温度校正系数，由表b1给出。表b1 密度的温度校正系数密度，g/cm3 校正系数k 密度，g/cm3 校正系数k1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.00101.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.00111.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012根据算得的密度，由表b2中查得20时与密度相应的硫酸浓度。表b2 20时硫酸的密度与浓度对照表密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %1.000 0.3

14、 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.71.005 1.0 1.120 17.4 1.235 32.0 1.350 45.31.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.81.015 2.5 1.130 18.8 1.245 33.2 1.360 46.31.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.91.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.41.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.91.035 5.5 1.150

15、 21.4 1.265 35.6 1.380 48.41.040 6.2 1.155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.01.045 7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.51.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.01.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.51.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.01.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.51.070 10.6 1.185 25.8

16、 1.300 39.7 1.415 52.01.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 52.51.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.01.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.51.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.01.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.51.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.01.105 15.4 1.220 30.

17、2 1.335 43.6 1.450 55.41.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4 密度 h2so4g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.71.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.01.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4 1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8 1.480 58.3 1.605

18、 69.5 1.730 80.2 1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7 1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2 1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6 1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.1 1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.6 1.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.1 1.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.6 1.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.1 1.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.6 1.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.2 1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7 1.540 63.8 1.665 74.6 1.7