工业循环水分析方法

1、 工业循环冷却水水质 分析方法 循环冷却水中ph值测定方法 一、 仪器与试测1酸度计：014ph，最小分度0.1ph值；2饱和甘汞电极；3ph玻璃电极：014ph；4ph=4.00标准ph缓冲溶液； 5ph=6.86标准ph缓冲溶液；6ph=9.18标准ph缓冲溶液；注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内试剂商店已有商品出售。二、 测定步骤1 按酸度计说明书调试仪器的零度和满刻度；2 ph定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。（1）单点定位：本法定位时应选用一种其ph值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2 次上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦

2、试，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。调节ph计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲溶液的ph值，将仪器定位至该ph值，重复调零、校正及定位12次，直至稳定为止。（2）两点定位：先取ph7标准缓冲液按（1）方法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性选ph=4.00缓冲液，若为碱性，选ph=9.00缓冲液倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整定位旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的ph值。反复12次两点定位至稳定为止。3测定水样：将电极和

3、烧杯用蒸馏水冲洗干净，再用被测水样冲洗两次，水样倒入烧杯中，浸入电极，搅拌，静止后按下读数。读取ph值。三、 注意事项（1）水的颜色、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。但较高浊度、胶体物质易污染电极表面而影响测定，这时可用1+20的盐酸浸泡两小时，再冲洗干净后浸入水中。（2）新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡48h，常用的电极暂时不用时，应浸入水中。（3）甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高于汞面，溶液中应有少许晶体存在以保证氯化钾溶液饱和。（4）ph值的测定应有取样后12h内完成，最好在现场测定。循环冷却水中浊度测定方法 hg/t 5-1503-85一、仪器分光光度计：420nm二、

4、准备工作1溶液a溶解1.00g硫酸肼（nh2）2h2so4于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。2溶液b溶解10.00g六次甲基四胺（ch2）6n4于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。3量取5.0ml溶液a和5.0ml溶液b，放在100ml容量瓶内，混匀后，在25±3静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是400毫克/升。 注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。4标准浊度混悬液吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为40毫克/升。5标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40毫克/升）5、10、1

5、5、20、25、30ml置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各溶液浊度分别为2、4、6、8、10、12毫克/升。在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤取色度不大，未经过过滤的水样于3cm比色皿中，在分光光度计上420nm波长处，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应的水样的浊度。注：色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤的水样的吸光度，在标准曲线上查得相应的水样浊度。参照电光式浊度仪或比光式浊度仪的使用说明方法。循环冷却水中电导率测定

6、方法一主要仪器电导仪（或电导率仪）和电导电极实际常用电导电极为铂黑电极，每一电极有各自的电导池常数，用不同电导池常数的电极测定不同电导率的水样。二。测定步骤按照仪器说明书装好电导电极并预热30min，校正仪器零点和满刻度。取水样约40ml于50ml塑料杯中，使温度恒定为25±0.1。将已用水淋洗干净的电极插入水中，测定其电极。三。注意事项1电导率不同的水样，使用不同的电极。电极不用时应浸在水中。2若水样温度不是25，测定数值应按下式换算成25电导率值：k（25）=式中：k（25）换算成25时水样的电导率，s/cm；lt水温为t时测得的电导，s；q电导池常数，cm-1；温度校正系数（通

7、常情况下近似等于0.02）；t测定时水样的温度，。 循环冷却水中总溶解性固体测定方法 hg/t 5-1504-85一、 仪器与材料1慢速定量滤纸或g5玻璃砂芯漏斗；2玻璃蒸发皿；3恒温水浴；4烘箱。二、 试验步骤1 取直径8cm左右的玻璃蒸发皿，在105110烘箱中烘30分钟后，放在干燥器中冷却30分钟，在分析天平上称重，重复上述操作，至恒重量w1克。2吸取用慢速滤纸（或g5玻璃砂芯漏斗）过滤的水样100ml于上述已称重的蒸发皿中，置水浴上蒸发至将近干涸。再将蒸发皿放在105110烘箱中60分钟，取出后置于干燥器中冷却30分钟称重。3将称重过的蒸发皿再放入105110烘箱中，30分钟后取出，置

8、于干燥器冷却30分钟，称重。反复操作至两次重量相差不超过0.0004g。其重量为w2克。三、 计算：水样中溶解性固体x（毫克/升），按下式计算：x=式中：v水样的体积，毫克；w1蒸发皿重，克；w2水样蒸发干后和总溶固的蒸发皿重，克。循环冷却水中余氯的测定方法1.2  氯化物的测定（硝酸银容量法） /'=iws  （ 一）试剂 ln&+            1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgcl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 8#t_7qa       

9、;       蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； eqdw<uso5            2、10铬酸钾指示剂； no<o2xbt            3、1酚酞指示剂； 7ukd io            4、0.1mol/lnaoh溶液 en1y4at            5、0.01mol/l(1/2h2

10、so4)溶液 e'xw-lq    （二）测定方法： wfezmaiicn  1、量取100ml水样于锥形瓶中，加23滴1酚酞指示剂，若显红色， apji(f  即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至 %)pzvk""  微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10铬酸钾指示剂 #m"-&mu  2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量v1,同时 kvhr  作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量v0 ys74 nrs

11、60;  （三）计算公式： -wctwhee                        氯化物（cl-）含量： z()bu  cl-含量=（v1-v0）×1.0/vs×1000    （mg/l） zy<4iss  式中：v1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml sfwftf        v0-空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，   

12、 ml ysg>i-kl        1.0- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgcl- c jzqu&e        vs-水样的体积，ml 1-2yvl    (四)测定水样时的注意事项 2mmu y  当水样中 cl-含量大于100mg/l时，须按下表规定的体积取样，并用 wdb+bc  1 试剂： 1.1稀盐酸配制：将150毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至500毫升。1.2邻联甲苯胺溶液：精确地称取1克邻联甲苯胺（或1.35克邻联甲苯胺盐酸）并吸取5

13、毫升稀盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。然后置入1000毫升的容器中加150毫升蒸馏水稀释，同时加入495毫升稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀至1升，储于棕色瓶中（溶液如有色，可再加1g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下至室温，放置过夜，过滤后使用）。2参照立式比色器的使用方法在比色槽中加入5毫升配制好的邻联甲苯胺溶液，注入100ml水样至刻度，即可比色测定，取来后的水样不加试剂直接注入比色槽至刻度，作空白对比。注意：测定游离性余氯时，应立即测定。循环冷却水中总硬度测定方法一、 主要试剂1氨-氯化铵缓冲溶液（ph=10）：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加入570ml氨水，用水稀

14、释至1000ml。2铬黑t指示剂（固体）：称取1.0g铬黑t和100.0g氯化钠混合,研细混匀。（液体）：称取1.0g铬黑t加75ml三乙醇胺，再加25ml无水乙醇混溶。 3. 0.01m edta标准溶液的配制：称取分析纯edta（乙二胺四乙酸二钠）3.72g溶于1000ml水中，摇匀。40.01m 氧化锌标准溶液的配制：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10ml 1+1盐酸，加热溶解后，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25ml0.01m氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10ml ph=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑t指示

15、剂，用0.01m edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。记下消耗的edta标准溶液的体积。同时作空白试验。edta溶液的浓度用下式计算：c（edta）=式中：v消耗的edta标准溶液体积，ml。v0空白溶液所消耗的edta标准溶液体积，ml。 m称取氧化锌的重量，g；81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol；二、 测定步骤取50.00ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加10mlph=10的缓冲溶液，加入少许铬黑t指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的edta标准溶液的体积，水样的总硬度x为x= 式中：v1滴定时消耗的e

16、dta溶液体积，ml；v所取水样体积，ml；100.08caco3的摩尔质量，g/mol；c（edta）edta标准溶液的浓度，mol/l。三、 注意事项（1）水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2ml掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5ml，再加1+2三乙醇胺3ml。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。 循环冷却水中钙离子测定方法 hg/t 5-1506-85一、 主要试剂1氢氧化钾溶液：20%2edta标准溶液：c（edta）=0.01mol/l，配制及标定方法见总硬度3钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称

17、取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中，或直接使用市售的钙黄绿素-酚酞试纸。 4.盐酸：1+1溶液。二、 测定步骤用移液管移取水样50ml（必要时过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50以后，加20%氢氧化钾溶液5ml，加少许钙黄绿素-酚酞混合指示剂，在黑色背景下，用edta标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失，并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的edta标准溶液的体积，钙离子的含量x为x= 若接触皮肤后应立即用清水冲洗。式中：v1滴定时消耗的edta溶液体积，ml；v所取水样体积，ml；100.08

18、caco3的摩尔质量，g/mol；c（edta）edta溶液体积的浓度，mol/l。三注意事项：（1）水样中大于10mg/l的edtmp、大于6mg/l的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。（2）水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。（3）水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液ph14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。（4）指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判断。 循环冷却水总碱度测定方法 hg/t 5-1502-85一、 主要试剂1酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。2甲基橙指示剂：称0.1g甲

19、基橙，溶于100ml蒸馏水中。3甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液（1g/l）与1份0.2%甲基红乙醇溶液（2g/l）混合。4盐酸标准溶液：c（hcl）=0.01mol/l。（1）配制：取9ml市售含hcl为37%、密度为1.19g/ml的分析纯盐酸溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液的浓度为0.1mol/l。再取该标定后的溶液100ml稀释至1000ml，此盐酸溶液：c（hcl）=0.01mol/l(标准工作液)。（2）标定：准确称取经270300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.15g(准确至0.2mg)，置于250ml锥形瓶中，加水约100ml，使之溶解

20、。加10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/l盐酸溶液滴定至由绿色变为暗红色，剧烈振荡片刻，当暗红色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积，盐酸溶液的浓度:c（hcl）= 式中： m碳酸钠的质量，g；v滴定消耗的盐酸体积，ml；531/2na2co3的摩尔质量，g/mol。二、 测定步骤1酚酞碱度的测定：取50ml透明的水样（若水样浑浊过滤）。放入250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂23滴。若呈红色，则用0.01mol/l的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量p（ml）。2总碱度的测定：在测定酚酞碱度后的水样中，加4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至终点由浅蓝变成浅紫色或红色，

21、变色明显。并记下盐酸的总用量t（ml）三、碱度的计算：酚酞碱度 x1 甲基橙碱度（总碱度）x2 式中c盐酸标准溶液浓度，mol/l；v水样的体积，ml；p滴定酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；t滴至甲基红-溴甲酚绿变色时消耗盐酸的总体积，ml。 循环冷却水中氯离子测定方法 hg 5-1505-85一、 主要试剂铬酸钾：5%水溶液酚酞溶液：1.0%乙醇溶液硝酸银标准溶液配制和标定：配制：取硝酸银工作基准试剂置于280290烘箱内烘1小时，冷却后称取1.6g放在烧杯内，加水使之溶解至1升，置棕色瓶子中，此溶液的浓度约0.01mol/l,待定。标定：准确称取0.6g置于500600 灼烧至恒重的优级纯

22、氯化钠（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至250ml容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.0ml于250ml锥形瓶中，加水约100ml，加5%铬酸钾溶液1ml,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积v。用100ml 蒸馏水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积v0 ，硝酸银溶液的浓度为： mol/l式中：m氯化钠的质量，g；58.44ncl的摩尔质量，g/mol。二、 测定步骤1吸取50ml水样于250ml锥形瓶子中，（加入2滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液(2g/l)和硝酸溶液（1300）调节水的ph值，使红色刚变为无色）。加铬酸钾指示剂1ml（1滴管），

23、用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积v1（ml）。三、 计算：水样中氯离子含量x（mg/l）按下列式计算：x=式中：v1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，ml；v水样体积，ml；c硝酸银标准溶液的浓度，mol/l；35.45氯的原子量。 循环冷却水中铁离子的测定方法 zb/t g76 001-90邻菲罗啉分光光度法（一）本标准参照采用国际标准iso 6332-82水质分析、铁的测定、邻菲罗啉分光光度法。一、 仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池2硫酸：1+35溶液3氨水：1+3溶液4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：ph=4.5 称取16.4乙酸钠，溶于适

24、量水中，加入冰乙酸8.4ml，再用水稀释至100ml，并用ph计校正。5抗坏血酸（20.0g/l溶液）：溶解10.0g抗坏血酸于200ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（edta）及8.0ml甲酸，用水稀至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6邻菲罗啉：（2.0g/l水溶液）7过硫酸钾（40.0g/l水溶液）：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100ml，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d；8铁标准溶液：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，10ml硫酸，溶解后全部移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

25、1ml=0.1mgfe。取此溶液稀释10倍，1ml中含0.01mgfe，只限当日使用；二、 测定步骤1标准曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml铁标准溶液于七个100ml容量瓶中，加水至约40ml，加0.50ml硫酸（1+35），加3.0ml抗坏血酸溶液，10毫升缓冲溶液，5ml邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的fe2+离子含量（mg）为横坐标绘制标准工作曲线。2总铁的测定取550ml水样于100ml锥形瓶中（体积不足50ml的要补水至50ml）

26、，加1ml硫酸溶液（1+35），加5ml过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，用氨水（1+3）或硫酸（1+35）调ph接近2，备用。将此水样全部转移到100ml容量瓶中，加3ml抗坏血酸溶液，10ml缓冲溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。3计算：以mg/lfe2+表示的水样中总铁含量x按下式计算：x=×1000式中：v移取水样的体积，ml；m从标准曲线上查得的fe2+含量，mg. 邻菲罗啉分光光度法测铁离子（二） hg 5-1512-85一、 主要仪器1

27、邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100ml水中；4铁标准溶液：同上。5分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。62n盐酸：量取180ml盐酸，注入1000ml水中，摇匀。二、 测定步骤1 绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/ml铁标准溶液为0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0ml于6只50ml容量瓶中，各加2n盐酸溶液5ml和10%盐酸羟胺1ml，用水稀释至约40ml，混匀。2min后加邻菲罗啉2ml、醋酸铵缓冲溶液5ml，加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以空白溶液为参比，测定各

28、溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2 总铁离子的测定：吸取25ml水样于150ml锥形瓶中，加2n盐酸溶液5ml、10%盐酸羟胺溶液2ml，加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，用水稀释至约40ml，混匀。2min后加邻菲罗啉2ml、醋酸铵缓冲溶液5ml，加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、 计算水样中总铁离子的含量x为x= mg/l式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；v所取水样的体积，ml。 循环冷却水中磷含量的测定方法 zb/t g76 002-90 钼酸铵分光光度法本标

29、准参照采用国际标准iso6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法一、 主要仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3抗坏血酸，20.0g/l溶液：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2h2o，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵：26g/l溶液称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（ksboc4h4o6·1/2h2o）精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液（1+1），混匀，

30、冷却后用水稀释至500ml，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；5过硫酸钾：40g/l溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；6磷标准溶液：1ml含有0.02mgpo43-；称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500ml水中，定量转移至1l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml=0.5mg（po43-）。取此溶液20ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1ml=0.02mg（po43-）。二、 测定步骤1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0

31、, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的po43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510ml于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液（1+35），5ml过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中，加入2ml钼酸铵溶

32、液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3正磷酸盐含量的测定取水样20ml于50ml容量瓶中，加2ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4总无机磷酸盐含量的测定取水样10ml于50ml容量瓶中，加入 2ml硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25ml，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化

33、钠溶液(120g/l)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、 计算以mg/l表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以po43-计）含量（x）计算：x=×1000式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以po43计）mg.v移取水样的体积，ml。磷钼蓝分光光度法测定总磷 hg 5-1515-85一、 主要仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为1cm的比色皿2硫酸：1n，量取30ml浓h2so4，注入10

34、00ml水中，摇匀。3过硫酸铵-硫酸钠分解剂：0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀；4亚硫酸钠粉末：5钼酸钠-硫酸溶液：100ml浓硫酸缓缓加入500ml水中，冷却后与400ml2.5%的钼酸钠溶液相混合；60.15%硫酸肼溶液；二、 测定步骤1标准工作曲线的绘制：称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g，溶于1000ml容量瓶中，此称贮备液，浓度为1ml=0.5mg(po4-3)。吸100ml贮备液准确稀释至500ml，此溶液的浓度为1ml=0.1mg（po43-）称作标准溶液。分别取0（空白）、0.5、1、2、3、4、5ml标准溶液于7只

35、50ml容量瓶中，用水稀释至40ml左右，用移液管各加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长为660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，50ml容量瓶中加入的磷酸盐（po43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。2总磷含量的测定用移液管吸取水样10ml于锥形瓶中，加入1n的硫酸溶液1ml及50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，将锥形瓶置于电炉上均匀加热至溶液刚刚干涸并冒浓厚的白烟，稍冷后加10ml水，4050mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再微沸1min左右，冷却

36、后，转移至50ml容量瓶中，在容量瓶中加4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml0.15%的硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min，冷却，定容。用1cm比色皿，在660nm处测其吸光度。三计算以mg/l表示的水样中总磷（以po43-计）式中： m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以po43-计），mg； v移取水样的体积，ml。钼酸根的测定方法-硫氰酸盐光度法（一）1. 原理在硫酸或盐酸溶液中，mo5+与硫酸氰酸高子生成深胭脂红色的络离子，如果硫氰酸根充分过量，其中mo：cns=1：6，可以用多种还原剂将mo6+还原成mo5+。但用强还原剂如sncl2时， 还原反应继续往下进行，使部分钼生成价数低于5的化合

37、物，这对方法的重现性有不利影响，本方法用弱还原剂-硫脲进行还原。如果被测定水样中钼的含量很少，可用适当的有机溶剂醋酸乙酯、异戊醇、二乙醚萃取所形成的有色特物质，测定这种溶剂中钼溶液的吸光度，这两种方法均在=470nm处进行测定，检测量为10-100g。干扰物质仅钨对测定有干扰作用，可用酒石酸或柠檬酸将其掩蔽。用萃取法时，铁(当它含量高时)部分的转入萃取液中，对测定略有干扰，可用硫脲溶液洗涤萃取液，将其去除，在待测溶液中加入少量有催化作用的钼盐，可加速钼的还原。2. 试剂2.1 钼盐标准液2.1. 1 储备液 将2.5429克na2moo4.2h2o或1.5063克moo3溶解在水中，加入1ml

38、浓硫酸。再用蒸馏水稀释到1l，该溶液每ml含1ml钼。2.1.2 工作液i将10ml储备液用5%硫酸释释到1l，每亳升溶液10g钼。2.1.3 工作液将10ml储备液用5%硫酸释释到100ml，每亳升溶液100g钼。2.2 硫酸铜溶液将9.83克cuso4.5h2o溶解在500ml用硫酸酸化过的蒸馏水中，每毫升含5mg铜。 2.3 新配制的10%硫脲溶液。2.4 5%硫氰酸铵溶液。2.511硫酸溶液。3. 标准曲线的绘制在50ml容量瓶中依次加入0、1、2、3、4、5、6ml工作液ii，加入11硫酸溶液5ml，再分别加入cuso4溶液2.5ml，10%硫脲溶液5ml，水样中有钨，再加入0.5克酒石酸或柠檬