第十二章电子探针

1、电子探针显微分析电子探针显微分析第十二章第十二章12121 1电子探针仪的结果与原理电子探针仪的结果与原理l电子探针的主要功能是进行微区成分分电子探针的主要功能是进行微区成分分析。析。l使用细聚焦电子束入射样品表面，激发使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征出样品元素的特征X射线，分析射线，分析X射线的射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类。波长，即可知道样品中所含元素的种类。l分析特征分析特征X射线的强度，可知样品中对应射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。元素的相对含量。l 电子探针仪信号电子探针仪信号检测系统是检测系统是X射线射线谱仪：谱仪：l 用来检测特征波用来检测特

2、征波长的谱仪叫做波长长的谱仪叫做波长分散谱仪（波谱分散谱仪（波谱仪）。仪）。l 用来检测特征能用来检测特征能量的谱仪叫做能量量的谱仪叫做能量分散谱仪（能谱分散谱仪（能谱仪）。仪）。一、波谱分散谱仪（波谱仪，一、波谱分散谱仪（波谱仪，WDSWDS）（一）工作原理（一）工作原理l在电子探针中的在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。l采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的的X射线进行分光。射线进行分光。l接收器可记录不同波长的接收器可记录不同波长的X射线，

3、显示出来。射线，显示出来。两种两种X X射线聚焦方法射线聚焦方法l约翰（约翰（JohannJohann）型聚焦法）型聚焦法l约翰逊（约翰逊（JohanssonJohansson）型聚焦法）型聚焦法（二）分析方法（二）分析方法常用晶体常用晶体供衍射用的晶面供衍射用的晶面2d/nm2d/nm通用波长通用波长nmnmLiFLiF（200200）0.402670.402670.080.080.380.38SiOSiO2 2（10111011）0.668620.668620.110.110.630.63异戎四醇（异戎四醇（PETPET）（002002）0.8740.8740.140.140.830.83

4、邻苯二酸鉫邻苯二酸鉫（RAPRAP）（001001）2.61212.61210.20.21.831.83邻苯二酸钾邻苯二酸钾（KAPKAP）（10101010）2.66322.66320.450.452.542.54TAPTAP（10101010）2.592.590.610.611.831.83硬脂酸铝（硬脂酸铝（STESTE）10.0810.081.71.79.49.4常用分光晶体常用分光晶体二、能量分散谱仪（能谱仪，二、能量分散谱仪（能谱仪，RDSRDS）（一）工作原理（一）工作原理 各种元素具有自各种元素具有自己的己的X射线特征波长，射线特征波长，特征波长的大小则取特征波长的大小则取决于

5、能级跃迁过程中决于能级跃迁过程中释放出的特征能量释放出的特征能量E，能谱仪就是利，能谱仪就是利用不同元素用不同元素X射线光射线光量子特征能量不同进量子特征能量不同进行成分分析。行成分分析。（二）能谱仪成分分析的特点（二）能谱仪成分分析的特点能谱仪与波谱仪比较所具有的优点：能谱仪与波谱仪比较所具有的优点：l能谱仪探测能谱仪探测X X射线的效率高射线的效率高l能谱仪可在同一时间内对分析点所有元素能谱仪可在同一时间内对分析点所有元素X X射射线光量子进行测定和计数，在几分钟内可以线光量子进行测定和计数，在几分钟内可以得到定性结果。得到定性结果。l能谱仪的结构比波谱仪的简单能谱仪的结构比波谱仪的简单l

6、能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。要求，适合于粗糙表面的分析工作。能谱仪与波谱仪比较所具有的缺点：能谱仪与波谱仪比较所具有的缺点：l能谱仪的能谱仪的SiSi（Li)Li)探头必须保持低温状态，必探头必须保持低温状态，必须用液氮冷却。须用液氮冷却。l能谱仪中因能谱仪中因SiSi（LiLi）检测器的铍窗口限制了超）检测器的铍窗口限制了超轻元素轻元素X X射线的测量，因此它只能分析原子序射线的测量，因此它只能分析原子序数大于数大于1111的元素。而波谱仪可测定原子序数的元素。而波谱仪可测定原子序数4 49292之间的所有元素。

7、之间的所有元素。l能谱仪的分辨率比波谱仪低能谱仪的分辨率比波谱仪低12122 2 电子探针仪的分析方法及应用电子探针仪的分析方法及应用一、定性分析一、定性分析1.1.定点分析定点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，可的仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，可的分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区内全部元素的谱线内全部元素的谱线2.2.线分析线分析l将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X X射射线信

8、号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径进行线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径进行扫描，便可测得这一元素沿直线浓度分布曲线。扫描，便可测得这一元素沿直线浓度分布曲线。3.3.面分析面分析l固定接收某一元素的特征固定接收某一元素的特征X X射线信号，电子束在样品表射线信号，电子束在样品表面作光栅扫描，可的面分布图。面作光栅扫描，可的面分布图。二、定量分析二、定量分析l先测出试样中某一元素的先测出试样中某一元素的X X射线强度，再在同一条件下射线强度，再在同一条件下测定纯元素的测定纯元素的X X射线强度，然后二者分别扣除背底和计射线强度，然后二者分别扣除背底和计数器死角时间对所测值的影响，得到相应的强度值数器死角时间对所测值的影响，得到相应的强度值I Iy y和和I Iy0y0。y0yyIIK I Iy y样品中某一元素的样品中某一元素的X X射线强度射线