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文档简介
1、第二章 样品的采集与处置保管1教学目的与要求 了解样品的采集,制备和保管的方法; 掌握样品处置的方法2教学内容1 样品的采集样品的采集样品的分类采样的普通方法样品的制备样品的保管2 样品的预处置样品的预处置目的样品的预处置原那么样品的预处置方法3食品分析的普通程序样品的采集制备和保管样品的预处置成分分析数据记录、整理分析报告分析报告的撰写的撰写41 1 样品的采集样品的采集一、样品的采集一、样品的采集采样:在大量产品分析对象中抽取有采样:在大量产品分析对象中抽取有 一定代一定代表性样品,供分析化验用,这项任务叫采样。表性样品,供分析化验用,这项任务叫采样。正确采样的意义:正确采样的意义:正确采
2、样的原那么:正确采样的原那么:1 1采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生情况。检食品的组成、质量和卫生情况。2 2采样方法要与分析目的一致。采样方法要与分析目的一致。3 3采样过程要设法坚持原有的理化目的,防止采样过程要设法坚持原有的理化目的,防止成分逸散如水分、气味、挥发性酸等。成分逸散如水分、气味、挥发性酸等。4 4防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。5 5采样方法要尽量简单,处置安装尺寸适当。采样方法要尽量简单,处置安装尺寸适当。5二、样品的分类二、样品的分类检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,检样:由整批食物
3、的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品规范的规定。称为检样。检样的量按产品规范的规定。原始样品:把许多份检样综合在一同称为原始原始样品:把许多份检样综合在一同称为原始 样品。样品。平均样品:原始样品经过处置再抽取其中一平均样品:原始样品经过处置再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份应一式三份, ,分别供检验、复验及备查运用。分别供检验、复验及备查运用。 每份样每份样品数量普通不少于品数量普通不少于0.50.5公斤。公斤。6三、采样的普通方法1、随机抽样2、代表性抽样 可按不同消费日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样详
4、细的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法和“自动机械式。留意:随机抽样随意抽样;对于不均匀样品,仅用随机抽样是不够的,必需结合代表性取样。7四分法取样swf.swf8四、样品的制备v对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。v固体样品含水较低,粉碎过筛 ;含水较高,取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛v液体、浆体搅拌混合均匀v互不相溶的液体先分别,再取样v特殊样品根据要求特殊处置9五、样品的保管v样品抽取后,应坚持样品原有形状,防止水分的挥发或吸潮,防止其他易挥发成分的挥发,防止待测组分含量的变化,冷冻食品
5、应坚持原冷冻形状v理化检验后的样品应保管一个月,以备需求时复检v微生物检验的样品,普通样品,发出报告后3天才干处置样品;进口食品的阳性样品,需保管3个月,方能处置。阴性样品可及时处置。102 样品的预处置 一、预处置目的测定前排除干扰组分对样品进展浓缩11二、预处置原那么消除干扰要素完好保管被测组分使被测组分浓缩12三、预处置的方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分别法化学分别法浓缩法13有机物破坏法1. 1.干法灰化干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧
6、灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。成分。14优点:优点:此法根本不加或参此法根本不加或参与很少的试剂,故与很少的试剂,故空白值低。空白值低。因灰分体积很小,因灰分体积很小,因此可处置较多的因此可处置较多的样品,可富集被测样品,可富集被测组分。组分。有机物分解彻底,有机物分解彻底,操作简单。操作简单。缺陷:缺陷:所需时间长。所需时间长。因温度高易呵斥易因温度高易呵斥易挥发元素的损失。挥发元素的损失。坩埚对被测组分有坩埚对被测组分有吸留作用,使测定吸留作用,使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。152、湿法消化法原理:样品中参与强氧
7、化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物形状存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。16优点:优点:1 1有机物分解速有机物分解速度快,所需时度快,所需时 间短。间短。2 2由于加热温度由于加热温度低,可减少金低,可减少金 属属挥发逸散的损失。挥发逸散的损失。缺陷:缺陷: 1 1产生有害气体。产生有害气体。 2 2初期易产生大初期易产生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。 3 3试剂用量大,试剂用量大,空白值偏高。空白值偏高。173、紫外光分解法4、微波分解法18蒸馏法v利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分别。分别。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏19、常压蒸馏适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。安装:留意: 爆沸景象温度计插放位置磨口安装涂油脂20、减压蒸馏适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。安装:213、水蒸汽蒸馏动画演
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