苯丙氨酸检验原始记录

1、上上海海长长征征富富民民药药业业铜铜陵陵有有限限公公司司原原料料检检验验原原始始记记录录检品编号：第1页 共6页代号品名苯丙氨酸检品来源规格 批号检验日期 数量 厂牌报告日期 质量标准中国药典2010年版二部，P434检验操作规程【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水中溶解，在水中略溶，在乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠试液中易溶。 结论：比旋度温度： 湿度： 仪器：旋光仪，编号：操作过程取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（附录VI E），比旋度为：（-33.00-35.00） 结论：【鉴别】(1)温度： 湿度： 试剂：冰醋酸溶液

2、，批号：操作过程取本品与苯丙氨酸对照品各适量，分别用冰醋酸溶液（50100）溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点 。 结论：(2)温度： 湿度： 仪器：红外分光光度计，编号：操作过程取干燥失重项下的本品适量，依法测定（附录IV C），本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1036图） 。 结论：检验人： 检验日期： 复核人：复核日期：上上海海长长征征富富民民药药业业铜铜陵陵有有限限公公司司原原料料检检验验原原始始记记录录检品编号： 第2页 共6页【检查】酸度温度： 湿度：

3、 仪器：PHS-25型酸度计，编号：操作过程取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（附录VI H），PH值应为： 。（5.46.0） 结论：溶液的透光率温度： 湿度： 仪器：751-GW紫外可见分光光度计，编号：操作过程取本品0.50g，加水25ml溶解后，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在430nm的波长处测定透光率，测得 。（不得低于98.0%） 结论：氯化物温度： 湿度： 操作过程取本品的0.30g，依法检查（附录VIII A），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较， 。（应不得过0.02%） 结论：硫酸盐温度： 湿度： 操作过程取本品0.70g，依法检查（附录VII

4、I B）,与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较， 。（应不得过0.02%） 结论：铵盐温度： 湿度： 操作过程 取本品0.10g，依法检查（附录VIII K），与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较， 。（应不得过0.02%）检验人： 检验日期： 复核人：复核日期：上上海海长长征征富富民民药药业业铜铜陵陵有有限限公公司司原原料料检检验验原原始始记记录录检品编号： 第3页 共6页 结论：其他氨基酸 温度： 湿度： 试剂：冰醋酸溶液，批号： 丙酮溶液，批号： 正丁醇，批号： 冰醋酸，批号：仪器：水浴锅，编号：操作过程 取本品适量，用冰醋酸溶液（50100）溶解并稀释制成每1ml中约含10

5、mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取苯丙氨酸对照品与酪氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，加适量冰醋酸溶液（50100）溶解，用水稀释制成每1ml中约含苯丙氨酯10mg和酪氨酸0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6:2:2）为展开剂，展开，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（150），在90加热至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的

6、主斑点比较， 。（不得大于0.5%） 结论：干燥失重温度： 湿度：仪器：分析天平，编号： 电热恒温干燥箱，编号：操作过程取本品适量，在105干燥3小时，依法检查（附录VIII L），减失重量为：编号12瓶加样重量称量瓶恒重瓶加样恒重干燥失重（%）干燥失重平均值（%）标准规定减失重量不得过0.2%检验人： 检验日期： 复核人：复核日期：上上海海长长征征富富民民药药业业铜铜陵陵有有限限公公司司原原料料检检验验原原始始记记录录检品编号： 第4页 共6页计算(1)干燥前样重干燥失重（%）100%=(2)干燥前样重干燥失重（%）100%=平均值：100%=2（不得过0.2%） 结论：炽灼残渣温度： 湿度

7、：操作过程取本品1.0g，依法检查（附录VIII N），炽灼残渣为：（不得过0.1%） 结论：铁盐温度： 湿度：仪器，水浴锅，编号：操作过程取本品1.0g，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较， 。（不得过0.001%） 结论：重金属温度： 湿度：检验人： 检验日期： 复核人：复核日期：上上海海长长征征富富民民药药业业铜铜陵陵有有限限公公司司原原料料检检验验原原始始记记录录检品编号： 第5页 共6页操作过程 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录VIII H第二法），含重金属为： 。（不得过百万分之十） 结论：砷盐温度： 湿度：试剂：盐酸，批号：操作过程取本品

8、2.0g,加水23ml,再加盐酸5ml,依法检查（附录VIII J第一法）, 。（应不得过0.0001%） 结论：细菌内毒素 见附页。 结论：【含量测定】温度： 湿度：试剂：无水甲酸，批号： 冰醋酸，批号： 高氯酸滴定液，批号：操作过程 取本品约0.13g，精密称定，加无水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照电位滴定法（附录VII A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于16.52mgC9H11NO2。编号1 2 3消耗高氯酸ml数含量（%）平均值（%）标准规定按干燥品计算，含苯丙氨酸不得少于98.5%计算公式：（空白-消耗高氯酸ml数）高氯酸浓度/0.116.52100%=1000 称取样品量检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期：上上海海长长征征富富民民药药业