课程历年考试题汇编

1、研究生材料研究方法材料表征技术材料现代分析技术课程考试题汇编注：题目有可能重复，不同年级的考试内容也不同。一、选择题，下面各题只有一个答案是正确的，请选择正确答案写在答题纸上。1 X射线具有许多特性，下列哪一项不是X射线的特性？A. 使照相底片感光 B. 在物质中传播发生明显折射C. 使气体电离 D. 具有一定的穿透能力2 下列哪组干涉面属于晶带，且为面心立方中X射线衍射线出现的实际晶面？ A. B. C. D. 3 在SEM中，物镜是一种弱磁透镜，具有较长的焦距，其目的是使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。除此之外，它还具有什么作用？A. 成象放大 B. 图象投影 C.

2、会聚电子束 D. 扫描电子束4 下列哪种情况会产生荧光辐射?A. Cu Kb激发Cu Ka荧光 B. Cu Kb激发Ni的K系荧光C. Cr Ka激发V的K系荧光 D. Fe Ka激发Mn的K系荧光5 对于同一个晶体物质：A. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵是完全相同的B. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵是完全不同的C. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵所属晶系是不同的D. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵所属晶系是相同的，但其布拉菲结构特征是不等价的6 俄歇电子A. 其能量与激发源的能量无关，只取决于物质原子的能级结构B.

3、其能量与激发源的能量有关，不同能量的激发源激发不同能量的俄歇电子C. 是物质被激发后唯一可能产生的一种辐射D. 是物质中被激出的内层电子7 高角度散射暗场（HAADF）技术利用环形探测器只探测高角度散射电子，没有利用中心部分的透射电子，将这种方式与扫描透射电子显微方式（STEM）结合，就能得到暗场STEM象。如图，一束电子透过厚度均匀的试样后，在HAADF图象中，原子序数大的部分相对于原子序数小的部分A. 衬度一样 B. 衬度相近C. 呈亮相 D. 呈暗相8 透射电镜的分辨本领主要取决于物镜，而物镜的分辨本领决定于A. 衍射效应 B. 衍射效应和象散 C. 衍射效应和色差 D. 衍射效应和球差

4、9 X射线衍射仪测定试样表面宏观应力的实验方法是A. 测量晶体内几个不同取向的不同晶面的晶面间距B. 测量晶体内几个相同取向的不同晶面的晶面间距C. 测量晶体内垂直于应力方向的某一晶面的晶面间距D. 测量晶体内不同取向的同一个晶面的晶面间距10测定样品中某元素的价态，下列哪一种方法最佳?A. WDS B. EDS C. AES D. XPS孪晶是指晶体中原子排列以某一晶面（孪生面）成镜面对称的部分。孪晶可以在形变过程形成，可以在晶体生长时形成（如自然孪晶），也可以在退火及相变过程形成。如右图是Cr18Ni5Si1.5Mo2.7Fe双相不锈钢中的孪晶形貌。11图中AA条纹处于晶内，它表示A. 位

5、错 B. 层错C. 等厚条纹 D. 等倾条纹12 图中BB是孪晶界，其条纹象是A. 位错 B. 层错C. 等厚条纹 D. 等倾条纹13 图中P处白色条纹表示A. 位错 B. 层错C. 等厚条纹 D. 等倾条纹如右图是奥氏体不锈钢中与基体共格的含铜沉淀相，它们（P1、P2、P3）呈现蝶形轮廓衬度。试样薄膜厚度均匀，基本无弯曲。14 图中蝶形衬度是由下列哪种衬度引起的？A. 应变场衬度B. 位向衬度C. 结构因子衬度D. 相界衬度15 图中蝶形图象表示含铜沉淀相形状为A. 蝶形 B. 盘状 C. 球形 D. 两个半球形粒子16 推测图中P1、P2、P3各沉淀相在样品中所处深度（从上表面到下表面深度

6、依次增大）A. P1=P2=P3 B. P1<P3<P2 C. P1>P3>P2 D. P3>P1>P2如右图为化学气相沉积的金刚石颗粒的扫描电镜二次电子象。17 请判断A、B、C三个面的法线与入射电子束的夹角大小，从大到小排列为：A. A>B>C B. A<B<C C. A>C>B D. C>A>B18 假定入射电子束与A面垂直，A面为（111）晶面，B面为（101）晶面，则B面法线与入射电子束的夹角为A. 35.3° B. 54.7° C. 90° D. 125.3°

7、19 金刚石是一种良好的绝缘体，对于图中大颗粒，如果表面不作任何处理，在扫描电镜中，可以观察到哪种图象？A. 二次电子象 B. 吸收电子象 C. 透射电子象 D. 背散射电子象阅读下面一篇论文节录，完成2024小题。Plasma source ion nitriding has emerged as a low-temperature, low-pressure nitriding approach for low-energy implanting nitrogen ions and then diffusing them into metal and alloy. The engineer

8、ing surfacees for combining improvement in wear and corrosion resistance were obtained on the nitrided 18-8 type austenitic stainless steel.In this paper, commercial 1Cr18Ni9Ti austenitic stainless steel was selected as the sample material. All samples were finely ground, polished, and finally clean

9、ed in acetone. In the plasma source ion nitriding processs, samples were placed in an electron cyclotron resonance (ECR) microwave plasma and biased with a pulsed negative potential of 2kV at a process temperature of 380°C regulated by an auxiliary heater. Nitrogen ion implantation dose rate wa

10、s 0.63 mA/cm2. Nitriding time was 4 h.Fig.1 shows the nitrogen concentration depth profiles by AES and EPMA on the nitrided surfacee of the stainless steel at a process temperature of 380°C. A nitrided layer approximately 13 mm thick was obtained on the nitrined surfacee. Its peak nitrogen conc

11、entration was approximately 32 at.%.The crystal structure of the nitrided layer was investingated using Xray diffraction, as shown in Fig.2. A single gN phase on the nitrided surface was detected. The anisotropic distribution of disordered nitrogen in f.c.c. lattice of the g phase resulted in its co

12、mplicated structure, leading to complete disappearance of some peaks of high-index planes. The formation of a single gN phase on the nitrided surfacee has been confirmed unambiguously by TEM observation, as shown in Fig.3. The electron diffraction pattern of the gN phase showed a 251 zone without an

13、y superlattice spots. This means no presence of the other nitrogen-containing relative phases, such as nitrogen-induced h.c.p. martensites (eN´ and eN), ordering g´phase, CrN, and a´phase. （Take from X.M. Zhu, M.K. Lei. Surface and Coatings Technology, 2000.）20 文中采用了多种现代分析技术研究分析了1Cr18

14、Ni9Ti奥氏体不锈钢经等离子体源离子渗氮后表层成份和组织结构，证实在给定条件下渗氮层组织为A. g´ B. gN C. ggN D. gg´gN21 20小题结论的最佳判据为A. Fig.2 B. Fig.3(a) C. Fig.3(b) D. Fig.322 gN相是一种A. 面心立方无序固溶体 B. 面心立方有序固溶体C. 体心立方无序固溶体 D. 体心立方有序固溶体23 文中测试方法的最佳替代方案为A. 俄歇电子能谱仪X射线衍射仪扫描电镜能量分散谱仪B. X射线光电子能谱仪X射线衍射仪透射电镜选区电子衍射C. X射线光电子能谱仪透射电镜选区电子衍射能量分散谱仪D.

15、俄歇电子能谱仪X射线光电子能谱仪透射电镜选区电子衍射24 掠射X射线衍射仪是一种用于薄膜分析的附件，X射线以较小的角度投射到试样表面，入射线与试样表面的夹角称为掠射角，掠射角一般取0.5°10°。文中Fig.2采用掠射的目的是A. 减小测试深度 B. 降低衍射强度C. 缩小平面内测试范围 D. 减小2q角采用X射线衍射仪法精确测定金属钽的粉末X射线衍射花样的sin2q值如下：0.11265, 0.22238, 0.33155, 0.44018, 0.54825, 0.65649, 0.76312, 0.87054, 0.87563, 0.97826, 0.98335；入射X

16、射线波长（Cu靶）为： lKa10.15405nm，lKa20.15443nm。 25 钽的晶体点阵为A. 简单立方 B. 面心立方 C. 体心立方 D. 金刚石结构26 假定入射线与衍射线均为平行光束，束斑为细聚焦线焦斑，焦斑长边与测角仪中心轴平行，试样安装时保证其表面与测角仪中心轴相切，采用解析外推法求晶胞参数时最好选用下列哪一种外推函数？A. cos2q B. ctg2q C. cosqctgq D. 27 将上述衍射花样指标化。28 根据26小题中选择结果，用作图法求出钽的晶胞参数精确值。已知TiO2有两种晶体型态，即锐钛矿和金红石，两者均为正方晶系，它们的点阵常数为：锐钛矿a=3.7

17、852、c=9.5139，金红石a=4.5933、c=2.9592。某样品经光谱分析没有发现其它元素存在，因此可以假设样品仅由TiO2组成。采用X射线衍射仪测定样品中锐钛矿的含量，辐射选择CuKa。29 要测定样品中锐钛矿的含量，最简单实用的方法是 A. 内标法 B. 外标法 C. 直接对比法 D. K值法30 如果采用内标法，理想的内标物质是A. NiO B. TiO2（金红石） C. SiO2 D. KCl31 如果采用直接对比法，选用二者的衍射线应尽量靠近，则测定锐钛矿和金红石的最佳衍射线对是A.（110）（101） B. （200）（200） C. （101）（101） D. （112

18、）（211）32 分别测量原始样品中锐钛矿和金红石衍射线（31题中所确定的衍射线对）的强度IA（锐钛矿）和IR（金红石）；在2.16克的原始样品中加入150mg重的锐钛矿后，再测定锐钛矿同一个衍射峰的强度IA，测量结果为：IA484cps，IR73147cps，IA6263cps。求原始样品中锐钛矿的含量。二、简答题 1X射线衍射仪精确测定晶体点阵常数，主要误差函数有哪些？其选用原则是什么？2列举两种XRD精确测定晶体点阵常数的应用，并说明其基本原理。3简述XRD测试结晶度的原理方法。4采用X射线衍射进行物相定量分析有很多方法，简述内标法和外标法的区别。5从X射线衍射图谱上能得到哪三方面的信息

19、？它们分别有什么应用（各举一例）？6等厚条纹和等倾条纹分别是如何产生的？7什么是电磁透镜的景深和焦长？有何特点？8多晶体电子衍射的特征是什么？为什么？9简述EDS成份分析原理以及K因子的特点。10简述倒易点阵性质。11、透射电镜电子光学系统有哪些部分组成？并论述物镜的作用。12、解释衍衬成像中的明场像、暗场像及中心暗场像。13、如何测定位错的柏氏矢量？14、简述EDS中X光信号的探测过程。15、EDS分析中的空间分辨率和最小探测质量是什么？16解释透射电镜中的色差和景深。17. 透射电镜是如何通过中间镜来实现电子衍射和衍射衬度像操作的？18. 简述位错伯格斯矢量的测定方法。19. 从束发散的角

20、度解释随加速电压升高体材料和薄膜材料的EDS空间分辨率的不同。20. 解释EDS探测时的死时间、活时间以及这两者与实际探测时间的关系。21电磁透镜有哪几类像差？分别是如何产生的？22六角结构的正点阵和倒易点阵为什么相互旋转30度？23什么是衍射衬度？位错为什么能显示衬度？24等厚条纹和等倾条纹分别是如何产生的？25什么是EDS能谱分析中的K因子？它有什么特点？26试述轻元素EDS能谱分析的特点。27Sketch graphs which show qualitatively: (1) how electron backscattering yield varies with Z. (2) ho

21、w the incident-beam diameter in an SEM varies with electron kinetic energy E0.(3) how the secondary-electron signal varies as the specimen is tilted towards the detector.三、已知TiO2有两种晶体型态，即锐钛矿和金红石，两者均为正方晶系，它们的点阵常数为：锐钛矿a=3.7852、c=9.5139，金红石a=4.5933、c=2.9592。某样品经光谱分析没有发现其它元素存在，因此可以假设样品仅由TiO2组成。采用X射线衍射仪测

22、定样品中锐钛矿的含量，辐射选择CuKa。1、要测定样品中锐钛矿的含量，有很多方法，如内标法、外标法、直接对比法、K值法等，试说明采用直接对比法测量的原理和实验步骤（要求写出计算公式、选择并计算衍射线对、说明从样品制备到计算出结果的实验步骤）。2、分别测量原始样品中锐钛矿和金红石衍射线的强度IA（锐钛矿）和IR（金红石）；在2.16克的原始样品中加入150mg重的锐钛矿后，再测定锐钛矿同一个衍射峰的强度IA，测量结果为：IA484cps，IR73147cps，IA6263cps。求原始样品中锐钛矿的含量。四、试设计实验步骤测定位错的柏氏矢量。五、纳米晶尺寸的表征方法主要有哪些（列举其中三种）？简

23、述各方法的基本原理。六、采用X射线衍射法测试某石墨样品的石墨化度。在待测样品中加入约5%的Si标样粉末，混合均匀，采用CuKa（l0.154056nm）辐射，测试结果如下表：序号晶面标准值d/nm测试值2q/°1Si(111)0.31355928.2992Si(220)0.19201047.1623Si(311)0.16375055.9804Si(400)0.13577068.9905C(002)-26.325试计算该样品的石墨化度。七、采用X射线衍射仪法可精确测定晶体的点阵常数，针对立方晶体回答下述问题：（18分）1、可采用外推函数消除的误差有哪些？2、简述测试计算原理。3、测试计

24、算点阵常数精确值时，为什么要选用高衍射角的衍射线？4、采用外推函数计算点阵常数精确值，对实验值进行线性回归，当线性相关系数r=0.573时，该方法还是否适用？如不适用，可采用什么方法？5、举一例说明精确测定点阵常数的应用。八、某体心立方结构物质的电子衍射谱如下所示，电镜的相机常数为20.23 mm·Å。经测量R1=R2= 7.2 mm，尝试标定A和B的指数，并求出晶带轴指数（不考虑180度不唯一性）。ASTM卡片 晶面 间距（Å）110 2.810200 1.987220 1.405400 0.993九、DCBOA某单晶的电子衍射花样如图，图中各结点为衍射斑点，O

25、为透射斑点。已知: OARA7.0mm，OBRB=11.4mm，OCRC=13.5mm，ODRD=18.5mm，BOA90°，COA58°。试标定该衍射花样，求出晶带轴。十、A、B二组元构成以A为溶剂，B为溶质的固溶体，欲利用点阵参数法测定固溶线，试说明其原理和基本的实验步骤。十一、已知标准轴比的六角结构的某种物质的电子衍射谱如下所示，电镜的相机常数为20.23 mm.Å。经测量R1=R2= 7.2 mm，尝试标定A和B的指数，并求出晶带轴指数（可以不考虑180度不唯一性）。所有指数用米勒布拉菲指数表示。R160oR2AB0000ASTM卡片 晶面 间距（A）（0

26、01） 5.312（100） 2.810（110） 1.961（101） 1.890十二、已知某块体样品由两晶体相M、S组成，其中M为基体相、S为增强相（含量5%10%），需确定：1、 M、S两相的结构和取向关系；2、 S相的含量；3、 S相的形状和分布；4、 硼元素在S相中的含量。试制定分析测试方案（包括分析方法、样品分配和制备、测试顺序）。十三、采用X射线衍射仪测试某样品中的SiO2含量。已知样品中不含刚玉（a-Al2O3）,在10g样品中加入2g刚玉标样，测试结果如下表：序号晶面2q/°积分强度PDF中相对强度1a-Al2O3（012）25.57820031452SiO2（10

27、1）26.6402340711003a-Al2O3（104）35.152444771004SiO2（110）36.5442008995a-Al2O3（110）37.7768940216SiO2（102）39.465197478已知SiO2的参比强度RIR3.10，试计算样品中SiO2含量。十四、纳米晶尺寸测试有许多方法，其中XRD与TEM是最重要的两种方法，试回答下述问题：1、简述XRD法测试纳米晶尺寸的原理。2、比较XRD与TEM两种测试纳米晶尺寸方法的优缺点。3、已知某样品为纯Si纳米粉末，采用CuKa（l0.154056nm）辐射分别测试其与Si标样的XRD花样，得到（111）和（220

28、）两个较强的衍射峰（其它峰均较弱），测试结果如下表，试描述其粉末形态。序号试样晶面2q/°半高宽K1待测样品（111）28.4531.01.55472（220）47.3581.11.06073Si标样（111）28.4430.64（220）47.3040.4十五、采用X射线衍射仪法精确测定晶体的点阵常数，针对立方晶体回答下述问题：1、主要误差函数有哪些？2、测试计算点阵常数精确值时，为什么要选用高衍射角的衍射线？3、采用外推函数计算点阵常数精确值，对实验值进行线性回归，当线性相关系数r=0.5173时，该方法还是否适用？为什么？4、简述点阵常数法测定相图中某温度下固溶线的基本原理方法

29、。十六、某面心立方结构物质的电子衍射谱如下图所示，电镜的相机长度为800 mm，电子波波长为0.0175 Å。经测量R1=R2= 6.8 mm，其夹角为60o，尝试标定A和B的指数，并求出晶带轴指数（不考虑180度不唯一性）。R160oR2AB0000ASTM卡片 晶面 间距（Å） 111 3.187200 2.920220 2.059400 1.460十七、某样品的结晶度随热处理温度而变化，采用X射线衍射仪（辐射为CuKa，l0.1540nm）分别测试该样品在500和700热处理后的X射线衍射谱，选择同样的范围和同样的背景线将衍射谱拟合成一个非晶峰和若干个晶态峰，拟合结果

30、如下表（表中数据已将非晶峰和晶态峰完全分离），试求该样品经500和700热处理后的结晶度。序号500热处理样品700热处理样品2q/°积分强度相对强度/%半高宽/°2q/°积分强度相对强度/%半高宽/°117.409169276.50.24917.395148376.10.194219.9924226216.30.14819.9785566722.80.142321.062258501100.05.93821.43620282483.24.504424.0343098912.00.22221.76463892.60.326524.4256915826.8

31、0.24924.0089978740.90.153626.96412170147.10.12724.4086041324.80.13972830.22426.94415695464.30.121830.225207048.01.99728.137243914100.00.261931.44518159170.20.24130.219180797.41.8251034.1938617633.30.53431.43416878669.20.1891135.2822979211.50.23633.780174377.10.2711235.5927195427.80.1553

32、4.1046771127.80.3831338.494230258.90.19835.2742778411.40.2171435.5758938236.60.1561538.4852531910.40.208十八、X射线衍射是测试纳米晶尺寸和晶格畸变的一种重要方法。试回答下述问题：1、测定某纳米材料（311）衍射峰半高宽为B，仪器宽度为b，晶格畸变效应引起的宽化为bD；物理宽度表示为b，晶粒尺寸效应引起的宽化表示为bL。如果它们均符合柯西函数，试求晶粒尺寸（用含B、b、bD的函数式表示）。2、已知纯A物质样品为纳米粉末，采用CuKa（l0.154056nm）辐射分别测试其与A标样的XRD花样，

33、得到（111）和（220）两个较强的衍射峰（其它峰均较弱），测试结果如下表，试描述其粉末形态。序号试样晶面2q/°半高宽K1A物质（111）28.4531.01.55472（220）47.3581.11.06073A标样（111）28.4430.64（220）47.3040.4十九、经元素分析可知，某样品中仅含有铁和氧两种元素，经XRD分析发现样品中含有Fe2O3、Fe3O4和FeO三种物质，不含非晶相，无择优取向。在9g样品中加入3g刚玉（a-Al2O3）标样，X射线衍射测试数据如下表，从XRD衍射图谱中发现，Fe2O3（110）和Fe3O4（311）两峰重叠。已知Fe3O4和Fe

34、2O3的参比强度RIR分别为5.13和3.36，试计算和回答下述问题：1、计算样品中Fe2O3的含量；2、设计一个实验方案测试样品中的FeO含量（简述实验方案的原理方法和步骤）；3、如果样品中FeO含量为20%，试将Fe2O3（110）和Fe3O4（311）重叠峰进行分峰（分别计算出两峰的积分强度）。物相h k l2q/°积分强度PDF中相对强度/%FeO1 1 136.3422767961.02 0 042.1933993188.02 2 061.16445376100.03 1 173.1293312473.02 2 276.9902770361.04 0 091.8143302971.03 3 1102.8902681158.0Fe3O4（RIR5.13）1 1 118.26919364.02 2 030.0951258326.03 1 135.422119741100.02 2 237.05240038.04 0 043.0521196724.04 2 253.391725915.05 1 156.9422274647.04 4 062.5153290868.0Fe2O3（RIR3.36） 0 1 224.1382092822.0 1 0 4330 1 1 035.61111974175.0 0 0 639.276