水热法制备氧化锌纳米棒

1、水热法制备氧化锌纳米棒11级高分子材料 王吉康指导教师 吴水林目录实验的目的与意义实验原料实验流程样品的表征与分析ZnO棒状阵列的形成机理实验总结实验的目的与意义钛在生理环境中具有良好的化学稳定性、良好的机械力学性能及良好的生物相容性，因而受到了医学界的广泛关注。但其作为植入体，又不可避免与生理环境中细菌接触并产生炎症。因此，对其表面改性以提高抗菌性也就很有必要。氧化锌却具有较高的化学稳定性和较好的生物兼容性，对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性，当质量分数为2%时，对大肠杆菌的抑菌率可达到99%。本实验旨在通过水热法在钛表面生产ZnO纳米棒阵列。实验原料纯钛片、去离子水、废丙酮 二水

2、合乙酸锌（C4H6O42H2O）,乙醇胺（C2H7NO），六水合硝酸锌（Zn(NO2)26H2O），六亚甲基四胺（C6H12N4），乙醇（C2H6O）均为分析纯，产自国药集团化学试剂有限公司。打磨光滑的钛片0.1mol醋酸锌+0.1mol乙醇胺+10ml乙醇制得溶液滴加一滴旋转涂覆前期1000rpm后期6000rpm氮气吹干500烧制600min水热釜0.02mol/L硝酸锌与0.02mol/L六亚甲基四胺混合溶液30mL90下处理2h实验流程该图是用前驱体溶液旋转涂覆处理一次后纯钛表面ZnO的放大1000倍的SEM形貌图像，可以观察到ZnO的棒状结构，这些棒状结构是杂乱排列的，并无定向生长，

3、长度为10m左右。图1b是放大5000倍的SEM图像，可以看到棒状结构周围的不规则结构与花类似，是许多片状结构的集合，且棒状结构的直径为2m左右。左图分别是放大12000倍和22000倍后的SEM图像，此时花状结构更为清晰，其类似花瓣的片状排列也是无规则的，各片状的法向量方向各异，故部分片状平面与样品垂直，在图像中显示为带有尖刺，并且这些片状也并非是平面结构，而是具有一定的弧度，与半圆筒面更为接近该图是用前驱体溶液旋转涂覆处理两次后纯钛表面放大1000倍的SEM图像，形貌大致与旋转涂覆一次的一样，但带刺的条状结构更多一点，棒状结构长度仍为10m左右。该图是放大2500倍的SEM图像，可以看出带

4、刺的条状结构是图1中讨论的花状结构相互连接的结果，并且棒状结构也是从花状结构中长出来的，可以认为是片状结构的弧度不断增加，最后两端交接形成棒状结构。左图分别是放大10000倍和20000倍后的SEM图片，与旋涂一次的一样，仍为花状结构的放大，形成花瓣的片层法向量方向各异，在左边下图中更是形成了球形结构。该图是纯钛表面用ALD镀氧化锌膜作为种子层后，再与前述实验一样在水热釜中处理后放大20000倍的SEM图样。可以观察到大量的棒状结构，棒状的直径低于100nm，已经达到纳米级，且此图再无花状或带刺的条状结构。ZnO棒状阵列的形成机理（CH2）6N4+10H2O6HCHO+4NH3H2O， NH3

5、H2O NH4+OH- ， Zn2+2OH-+2H2O = Zn(OH)42-(生长基元)+2H+， Zn(OH)42-ZnO(生长)+H20+20H- .中性反应条件下，形成的生长基元主要为Zn(OH)42-。该条件下生长基元的维度较小，但仍保持负离子配位多面体的特点。基元表面总体上呈负电性，易于向正极轴方向叠合，在正极轴0001方向上晶体的生长速度最快同时，由于正极轴方向(c轴方向，显露配位多面体顶点的面方向)和柱面方向(a轴方向，同时显露配位多面体顶点和面的面族方向)的生长速度相差较大，致使最终制备出的ZnO晶体呈长柱状，即Zn0纳米棒。实验总结采用旋转涂覆的方法在纯钛表面形成的ZnO种子层，再用水热法长成ZnO纳米棒阵列的实验，样品表面的棒状结构直径已达到微米级，可能是由于前驱体溶液中的醋酸