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文档简介

1、v1.0 可编辑可修改1EDTA 标准溶液1.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA 是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生 成很稳定的络合物,常用作配位滴定的标准溶液。EDTA 在水中的溶解度为 120g/L,可以配成浓度为 L 以下的溶液。 EDTA 标准溶液一般不用直接法配制, 而是先配制成大致 浓度的溶液,然后标定。用于标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多,例如 Zn、ZnO CaCO3等,本实验使用 ZnQ用氧化锌作基准物质标定EDTA 溶液浓度时,以铬黑 T 作指示剂,用 pH=10 的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色,即为终点。Znln-+ H

2、Y3-Zn Y2-+ HI n2-(红色)(无色)(无色)(蓝色)2.试剂和溶液盐酸溶液(4mol/L ):取 20mL 盐酸加入 40mL 水,混匀。氧化锌标准溶液 (L):准确称取于 800C灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,加少量 水润湿,滴加 HCI ( 4mol/L )至全部溶解,移入 250mL 容量瓶,加水定容。氧化锌准确 浓度(mol/L )为:c(ZnO) = 4m/氨-氯化铵缓冲溶液 (pH=10): 20g 氯化铵溶于水,加 100mL 氨水(25%,加水 至 1L。指示剂各黑 T:铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺,无水乙醇稀释至 100mL,保存于棕色瓶内。3.仪器分析天平、锥形

3、瓶(250mL,4 个)、酸式滴定管v1.0 可编辑可修改24.实验步骤标准溶液 EDTA( L)配置:二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于2L 水中,摇匀,备用。标准溶液 EDT(L)标定:用移液管取 10mL 氧化锌标准溶液 L)于 250mL 锥形瓶中, 加5mLNH-NHCI 缓冲溶液、4 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变为亮蓝 色。同时进行空白实验。5.结果计算c(EDTA) = c(Z nO)*10/Vc(ZnO) = 4m/式中:V 滴定时消耗 EDTA 勺体积,mLc(ZnO)氧化锌标准溶液的浓度,mol/Lm-氧化锌称量质量,g取 3 次平行测定结果的算术平均值

4、为测定结果,平行测定结果之差不得大于%6.其他事项1)氧化锌基准试剂加 HCL 溶解时,速度要慢。2)络合络合滴定反应进行较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。滴定应在3040o C 进行,若室温太低,应将溶液略加热。3)EDTA 的滴定是在溶液 pH 约为 10 时进行,而氧化锌配置溶解时加入了过量的盐酸,因此 NH-NH4CI 缓冲溶液如果不够的话会导致滴定时颜色没有变化,可以在加入 NH-NHCI 缓冲溶液简单测定一下溶液的pH 值。4)由于该实验标定 EDTA使用的标准溶液是 Zn2+,在加入NH-NH4CI缓冲溶液后会有 白色沉淀,该沉淀不影响滴定结果,因为在滴定过程中会溶解,但是在滴定终点时 颜色会在纯蓝色与蓝紫色之间反复,最后才会稳定在纯蓝色,这样有时可能会误判终点。所以可以在能预计 EDTA 滴定体积的前提下, 先加入一半 NH-NH4CI 缓冲溶液, 在接近滴定终点时再加入另外一半。v1.0 可编辑可修改35)该滴定的颜色终点为纯蓝色,而在滴定过程中会发现初始的酒红色消失后变成带点紫色的蓝色,

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