MIA6(FJA1)型常规分析仪器工作站原理与应用

1、mia-6(fja-1)型常规分型常规分析仪器工作站原理与应用析仪器工作站原理与应用 mia-6型常规分析仪器工作站（下称工作站）只有一个硬件部件，在不同的应用软件支下，实现多种测试和处理功能 。因此它用于建立各种常规化验室，如水质化验室和土肥力化验室等。既投资少，又水平高。它将在科学研究 教育实验 环境检测 医药卫生 石油化工 地质冶金 农业等国民经济各部门中的化验室将会得到广泛的应用。 一 概 述 mia-6 mia-6型常规分析仪器工作站的外形型常规分析仪器工作站的外形fja-2型微机控制自动滴定系统 二 工作站的组成 1pc机（包括笔记本电脑）2工作站主机3应用软件（22个）等 工作站

2、主机为光机电一体化。由下述几个部件组成：（1）高阻抗输入放大器（1012欧）；（2）多通道模拟开关；（3）双积分a/d转换器；（4）i/o接口；（5）测量电路；（6）控制电路；（7）量程自动转换电路；（8）发送滴定剂的机械装置；（9）小型机械搅拌器等。在pc机软件的控制下，由单片机完成数据采集，滴定剂的发送，通道选择，量程自动转换和与pc机通讯等功能。 三 工作站的特点 （一） 组合式 工作站由工作站主机与pc机组成，它们之间用rs232串行通讯来进行握手（一根线），或通过usb口进行握手。在不用工作站时，可充分发挥微机所有的功能。而且在硬件不变的情况下，开发其它所需要的软件，避免重复开发，重

3、复配置。 （二）（二） 光机电一体化光机电一体化工作站是将所有的电子电路，光电电路与机械部分在一个体积较小的机箱内，结构紧凑，使用方便。滴定剂发送装置是由步进电机通过丝杆带动注射器活塞，变园周运动为精密直线往复运动。在软件的控制下，能自动吸液，自动滴定，自动空位补偿，定值加液和滴定剂累加等功能。吸液与滴定的转换由聚四氟乙烯旋转阀自动完成（耐酸，耐碱）。（三）多功能（三）多功能工作站在22个应用软件的支持下，配上相应的传感器或仪器，可实现多种测试功能 。菜单如下：工作站用软件功能来代替传统分析仪器中的一切功能调节钮。它具有数据采集功能；数据处理功能；自动控制功能；自动判别功能；学习功能；校正系数

4、自动生成功能 ；调整终点功能；人工生成终点功能等。使分析精度得到了较大的提高。应该做到仅向操作者询问必要的参数和信息，尽可能让操作者少参与化学分析过程中的控制与判断，同时又尽可能向操作者返回更全面的信息。 （四）（四） 自动化，智能化自动化，智能化 ( (五）充分利用五）充分利用pcpc机丰富的显示功能机丰富的显示功能 ，让操，让操作者更全面地了解整个化学分析过程作者更全面地了解整个化学分析过程边滴定边显示滴定曲线显示各种标准曲线与其它曲线显示操作者的设置与中间运算结果等非常直观，同时对数据正确与否可以进一步加以判别，改变了以往分析仪器只显示分析结果的单调局面。 （六）（六） 标准曲线和测定结

5、果的存盘，标准曲线和测定结果的存盘，调用和修改功能调用和修改功能对于不一定每次都要做标准曲线或对标准曲线某一个点进行校正的元素分析时，必须具有标准曲线的存盘功能 。同样，操作者要求分析结果存盘功能，用数据库软件（如dbase,foxpro等）或编辑软件（如word等）打印报告时，可直接调用分析结果的数据文件。提高效率和减轻劳动强度。 （七）方法模板数不受限止（七）方法模板数不受限止方法模板的保存与选择方法模板的保存与选择 （八）（八） 友好界面友好界面 在在windoswindos平台下进行操作平台下进行操作 全部中文显示全部中文显示 一个总菜单，一目了然一个总菜单，一目了然 在应用软件的提示

6、下，选择，修改和操作在应用软件的提示下，选择，修改和操作 中科院南京土壤研究所中科院南京土壤研究所 技术服务中心技术服务中心 联系人：方建安联系人：方建安 电电 话：话：025-83356385025-83356385 离子电极标准曲线法离子电极标准曲线法浓度同时显示两种浓度浓度同时显示两种浓度mol/lmol/l与与mg/lmg/l离子电极离子电极gran法法 同时显示两种浓度同时显示两种浓度mol/l与与mg/l电位自动控制滴定 一个终点 二个终点 永停终点滴定法测定结果预设终点电位滴定法测量结果 预设终点电位值为+150mv 光度（比色）滴定曲线 卡尔费休(karl-fischer)滴定

7、法测定结果光度法标准曲线与测定结果光度法标准曲线与测定结果同时选用两种浓度同时选用两种浓度mol/lmol/l与与mg/lmg/l或百分含量或百分含量 温度电导测量结果温度电导测量结果 单次测量或连续测量单次测量或连续测量温度溶氧测量结果温度溶氧测量结果 单次测量或连续测量单次测量或连续测量以以fja-1型常规分析仪器工作站为主体的常型常规分析仪器工作站为主体的常规化验室规化验室 fja-1 型常规分析仪器工作站（下称工作站）是由 pc 机（包括笔记本电脑）、工作站主机和 20 应用软件等组工作站是一种新型的常规微机化多功能自动分析仪器,可利用工作站组建各种常规实验室。 下面以土壤肥力测定化验

8、室和水质测定化验室为例说明工作站的应用。（一）土壤肥力测定化验室（一）土壤肥力测定化验室测定元素 测 定 方 法 使 用 仪 器 氮 酸碱中和滴定法(标准法) 工作站 离子电极法 工作站 磷 分光光度法(标准法) 工作站与 722 或 721 分光光度计联 用或专用光度传感器 钾 火焰光度计法(标准法) 工作站与 6400a 火焰光度计联用 离子电极法 工作站 有机质 氧化还原滴定法(标准法) 工作站 微量元素 分光光度法(标准法) 工作站与分光光度计联用 其它元素 离子电极法与滴定法 工作站( (二二) )水质测定化验室水质测定化验室( (均为标准法均为标准法) ) 测定元素 测 定 方 法

9、 使 用 仪 器 温度 温度传感器 工作站 电导率 电导法(电导电极) 工作站 ph 电位法(ph 玻璃电极) 工作站 eh 电位法(铂电极) 工作站 溶解氧 伏安法(氧电极) 工作站 浊度 光度法 工作站与光度法仪器或专用传感器联用 铵离子 电位法(氨电极) 工作站 氰离子 电位法(氰电极) 工作站 硝酸根 电位法(硝酸根电极) 工作站 cod 氧化还原滴定法 工作站 耗酸量 电位或光度滴定法 工作站 耗碱量 电位或光度滴定法 工作站 酚类 分光光度法(510 和 495nm) 工作站与分光光度计联用 甲醛 分光光度法(425nm) 工作站与分光光度计联用 微量元素 分光光度法 工作站与分光

10、光度计联用注注: :凡是用电位法凡是用电位法, ,分光光度法分光光度法( (可见光可见光, ,紫外紫外, ,红外红外),),原子吸收法原子吸收法, , 电电位滴定法和光度滴定法等来测定水质指标的位滴定法和光度滴定法等来测定水质指标的, ,都可以用工作站测定。都可以用工作站测定。（三）其它方面的应用（三）其它方面的应用1 卡尔-费休滴定法测定水分（非水滴定）；2 电位滴定法测定氨基酸（非水滴定）；3 电位滴定法测定钙、钙镁； 4 光度滴定法测定钙、钙镁；5 电位滴定法测定硫醇硫； 6 电位滴定法测定碱性氮；7 酸碱中和碳酸根与重碳酸根连续滴定； 8 氯、溴、碘的连续滴定；9 永停终点滴定法测定盐

11、酸普鲁卡因等； 10 电位滴定法测定 v2o5；11 电位滴定法测定 so42-； 12 电位滴定法测定酸值和羟值。（四）有关滴定法的部分参考文献四）有关滴定法的部分参考文献 fja-1 型常规分析仪器工作站的功能中，电位滴定、光度滴定、电流滴定、卡尔费休测水滴定等共有七个应用功能软件，是一个举足轻重的一个部分。同时所有的电位滴定、光度滴定、电流滴定等项目所有的电位滴定、光度滴定、电流滴定等项目都可以用本工作站进行分析都可以用本工作站进行分析。所以我们收集部分有关参考文献供用户参考和选用。fja-1型型常规分析仪器工作站在分析土壤和水样品中氮、磷、钾、有机质、钙、钙镁中的应用fja-1 型常规

12、分析仪器工作站测定土壤全氮型常规分析仪器工作站测定土壤全氮一、测定的意义与方法原理一、测定的意义与方法原理测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使n 转化成 nh4+，加碱蒸馏，用 h3bo3吸收蒸出的 nh3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量： 100014. 0)(%0mvvc式中，c为 hcl 标准溶液的当量浓度(mol/l)；v为等当点时滴定剂耗用量(ml)；v0为滴定空白溶液时滴定剂的耗用量(ml)；0.014 为 1 毫克当量氮的克数；m为样品重量(g)；100 为换算成百分含量。二、试剂及仪器设备二、试剂及仪器设备

13、1. 试剂（1）浓硫酸（gb62577）（2）混合加速剂：100 克硫酸钾（hg392076） ，10 克硫酸铜（gb66578）和 1 克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取 400 克 naoh（gb62976）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓 hcl（gb62276）1.66ml 加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g 硼酸（gb628-78）加水至一升。2. 仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）fja-1 型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）2。三三、分分析析过过程程1样品前处理称土

14、 0.51 克，放入 50ml 开氐瓶中，加入 1.8 克混合催化剂和 5ml 浓 h2so4，在可调节温度的电沪上消化 1.52 小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液 2025ml 蒸馏，用硼酸溶液在 100ml 烧杯中吸收蒸出的 nh3，蒸好后的溶液将用于滴定。将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以 ph 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论四、结果与讨论1 用 fja-1 型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了 5 次与手工对比滴定，其结果如表1 所示。表

15、1 工作站滴定与人工滴定比较 表 2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 ml ml n% n%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 asa-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值 x 5.744 5.73标准差 sx 0.009 0.057变异系数 0.16 0.99（cv%）fja-1 工作站与分光光度计联用测定土壤中磷工作站与分光光度计联用测定土壤中磷一一 土壤全磷

16、的测定土壤全磷的测定（一）分析意义及方法选择（一）分析意义及方法选择为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用 hfhclo4酸溶、钼锑抗显色，应用 fja-1 型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。1 1 方法要点方法要点在高温条件下， 土壤中含磷矿物及有机磷化合物， 经 hf 和 hclo4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。 10010%6mtsv 式中，p 为根据透光度在标准曲线上查得的溶液中 p 的浓度；v为显色后定容体积（ml） ；ts为分取倍数是样品制备体积与显色时吸取体积之

17、比；106为将微克换算成克；100 为换算成百分数；m 为样品的质量(g)。 这里采用一流动比色皿代替 721 型或722 型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色fja-1 型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍） ，又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 3 试剂及仪器设备试剂及仪器设备(1) hf（gb62077）分析纯试剂；(2) hclo4（gb62377）分析纯试剂；钼锑贮存液：浓 h2s

18、o4（gb62577）153ml 缓缓倒入约 400ml蒸馏中搅匀冷却，10g 钼酸铵（nh4）6mo7o244h2o溶于 300ml 60蒸馏水中， 然后将 h2so4溶液倒入钼酸铵溶液中， 再加 100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，最后稀释到一升。(3) 钼锑抗显色剂；1.5g 抗坏血酸溶于 100ml 钼锑贮存液中，随用随配。(4) 二硝酚指示剂；0.2g2，6二硝基酚或 2，4二硝基酚溶于100ml 蒸馏水中；(5) 磷标准溶液：准确称取 105烘干的分析纯磷酸二氢钾（kh2po4） 0.4390g， 溶于 200ml 蒸馏水中加浓 h2so45ml， 移入 1000ml容量瓶中用蒸馏水

19、定容，此为 100mg/l p 溶液，再稀释 20 倍为5mg/l p 标准溶液。(6) 聚四氟乙烯坩埚；(7) 电炉；(8) 721 型分光光度计，1cm流动比色皿及简易阀。(9) fja-1 型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制） 。(10) 分光光度法应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）4 4 分分析析过过程程（1）样品前处理称取通过 100 号筛孔土壤 0.2 克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加 3mlhclo4试剂，再加 hf5ml，在电炉上低温消化，至 hclo4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加 hf5ml 继续消化

20、，直至溶液清亮，将 hclo4蒸干，再沿坩埚壁加1mlhclo4蒸干以赶去 hf，整个消化过程在通风橱中进行，最后用 1:1hcl 1ml 溶解残渣并用蒸馏水洗入 50ml容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用） 。吸取清液 5ml 于 50ml 容量瓶中，加蒸馏水至 30ml 左右，加二硝基酚指示剂 1 滴，用氢氧化钠溶液及稀 h2so4反复调节至溶液显微黄色，加入 5ml 钼锑抗显色剂定容摇匀， 同样方法做含 p0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6mg/l标准系列溶液。（2）fja-1 型工作站与分光光度计联用的操作5 结果与讨论结果与讨论表 1. 分光光度计与 f

21、ja-1 型工作站联用法和人工法对磷显色液测定比较分光光度计与 fja-1 型工作站联用法 人工测定法次数 读数（t） mg/l 读数（t） mg/l1 365.0 0.289 36.5 0.282 362.8 0.2912 36.0 0.293 363.2 0.2909 37.0 0.274 361.0 0.2927 36.0 0.295 366.9 0.288 37.0 0.276 360 0.2936 35.5 0.307 362.9 0.2912 36.5 0.288 363.8 0.2906 37.0 0.279 361.3 0.2924 36.5 0.2810 363.8 0.29

22、05 37.0 0.27平均值 x 0.291 0.280标准差 sx 0.0017 0.0105变异系数 cv% 0.57 3.76表 2 fja-1 型工作站法与人工法测定土壤全磷比较样品号 fja-1型工作站法 人工法1 0.058 0.0572 0.105 0.1033 0.088 0.090二二 土壤有土壤有效磷的测定：效磷的测定：fja-1 型常规分析仪器工作站与火焰光度计联用测定土壤钾型常规分析仪器工作站与火焰光度计联用测定土壤钾一一 分析意义与方法原理分析意义与方法原理目前测定钾大部分用仪器分析（火焰光度法） ，尽量避免引入大量盐类，所以多采用 hfhclo4消化法。此法消化溶

23、液可以测定多种元素，如 fe、al、ca、mg、k、na、p、mn、ti 及多种微量元素。这里主要介绍 hfhclo4消化、火焰光度法（6400 型火焰光度计）测定土壤全钾。在一定范围内，其读数与溶液中含钾浓度成正相关，这样可以在同样条件下测定的标准曲线上查得相应浓度，并计算样品含钾百分数。 10010%6mtsv式中， 为在标准曲线上查得的浓度，v为测定时定容体积；ts是吸取体积与原制备溶液体积之比；m为样品重量(g)。106将微克换算成克。一、一、 试剂及仪器设备试剂及仪器设备（1）hf（gb62077）分析纯试剂。（2）hclo4（gb62377）分析纯试剂。（3） k 标准溶液： 称取

24、经 105烘干的分析纯 kcl 0.1907克，溶于水中，并定容至 1000ml，为 100 mg/l k 标准溶液，逐个稀释成含 k5、10、20、30、50 mg/l 系列溶液。（4）聚四氟乙烯坩埚；（5）6400 型火焰光度计；（6）fja-1 型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制和生产） 。（7）火焰光度法应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）一一 分析过程分析过程（1 1）样品前处理）样品前处理称取通过 100 号筛孔土样 0.2 克左右，放入聚四氟乙稀坩埚（或铂坩埚）中，用少量蒸馏水润湿土样，加 hclo4试剂 3ml，再加 hf5ml，在电炉上低温消化，至

25、 hclo4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加 hf5ml 继续消化，直至溶液清亮，将 hclo4蒸干，再加 1ml hclo4赶去 hf，整个消化过程在毒气橱中进行，最后用 1:1hcl 1ml 溶解残渣并用蒸馏水洗入 50ml 容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测定全磷用） ，吸取清液 5ml 定容于25ml 容量瓶中备测。(2)fja-1(2)fja-1 型常规分析仪器工型常规分析仪器工作站作站与火焰光度计联用的操作：与火焰光度计联用的操作：四四 结果与讨论结果与讨论 表 1 fja-1 型工作站与 6400 火焰光度计联用测钾的分析结果次数 联机测定 手工测定读数 mg/l 读数

26、 mg/l1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3 336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.410 340.3 20.05 50 20.0 平均值 x 19.873 19.9标准差 sx 0.168 0.41变异系数 cv% 0.85 2.08表 2 联机法和手工法土壤钾分析结果样品号 联机法

27、 手工法 （k%） （k%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.63由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。 附：土壤速效钾的测定附：土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用 1mol/l 中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐 ph 缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于 fja1 型常规分析仪器工作站与 6400 型火焰光

28、度计联机测定。fja-1 型型常常规规分分析析仪仪器器工工作作站站测测定定土土壤壤有有机机质质一一、 测测定定的的意意义义与与方方法法原原理理用 h2so4k2cr2o7溶液氧化有机碳，再用 feso4标准溶液滴定过量的 k2cr2o7。根据标准溶液 feso4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算：1001 . 1724. 1003. 0)(%0mvvc有机质式中，c为 feso4标准溶液的摩尔浓度； v0为 10ml 重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数；v为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(ml)；0.003 为 1/4c 摩尔质量(g)；1.724 为土壤有机碳换算成

29、有机质的换算系数；1.1为校正常数；100 为换算成百分含量；m为样品重量(g)。二、试剂及仪器设备二、试剂及仪器设备 1试剂（1）k2cr2o7h2so4溶液：39.225 克 k2cr2o7(gb64277)溶于 1 升水中，再缓缓加入 1 升浓 h2so4（gb62577） 。边加边搅拌， 必要时用水冷却。 溶液浓度为c(1/6k2cr2o7)= 0.4mol/l。（2） feso4溶液： 56 克 feso4 ?7h2o(gb66477)溶于 600ml水中，加 h2so4（gb62577）5 ml。加水至 1 升，用标准 k2cr2o7标定浓度。2 仪器设备（1）油浴锅、试管等消化有

30、机质的设备；（2）fja-1 型常规分析仪器工作站； （中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产）（3）微机滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）2。三、分析过程三、分析过程1 1样品前处理样品前处理称土 0.10.5 克于硬质试管中， 准确加入 k2cr2o7h2so4溶液 10ml，摇匀，在油浴上 170180消化 5 分钟，冷却后用水洗入 100 ml 烧杯中，体积约为 50ml。2. 微机滴定操作微机滴定操作 四、结果与讨论四、结果与讨论1. 用 fja-1 型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以 feso4标准溶液对 k2cr2o7进行六次平行滴定，其结果如表 1

31、所示。表 1 用 feso4滴定 k2cr2o7的结果次数项目工作站滴定手工滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17,14 0.032 0.1917.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.261 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数 (ml) sx cv%用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析，分析结果如表 2 所示。表 2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较 标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 （有机质%） （有机质%）1 0.57 0.572 0.47 0.453 0.51 0.48根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在 17ml 左右时，变异系数小于 0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。fja-1 型常规分析仪器工作站测定钙、镁型常规分析仪器工作站测定钙、镁一一 意义与原理意义与原理 钙、镁是土壤及水样常规分析的项目之一，已往多用原子吸收分光光度法或 edta 手工滴定法，前者复杂昂贵，而后者指示剂终点不易判断。用 fja-1 型工作站及其配套的光度滴定传感器和应用软件进行光度滴定，自动判断滴定终点和确定终点时滴定剂的耗用量。具有简便、快速、精度