液相色谱-串联质谱法检测兽药残留实验问题讨论_第1页
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文档简介

1、液相色谱-串联质谱法检测兽药残留实验问题讨论核心提示：在畜禽的养殖过程中,遗留在动物体内的兽药残留随着食品在市场中的流通进入人体,威胁着食用动物性食品消费者的身体健康。液相色谱在畜禽的养殖过程中,遗留在动物体内的兽药残留随着食品在市场中的流通进入人体,威胁着食用动物性食品消费者的身体健康。液相色谱-串联质谱检测兽药残留技术具有适应性强、灵敏度高等特点,在我国禽畜农产品兽药检测领域中得到广泛应用。在日常使用液相色谱-串联质谱法检测兽药残留时，遇到的实验问题的讨论。一实验样品污染的来源分析1.检测像磺胺和沙星类等可以作为人用药品的兽药残留检验项目时，要注意防止实验人员对样品的污染。尤其是氯霉素这种

2、常作为人用滴眼液和外用药膏的药物，极易通过直接接触污染实验室环境。所以在样品制备和实验过程中，实验人员需佩戴实验手套并经常更换。同时做过加标实验的实验器皿尽量不要重复使用，使用过的实验设备要清洗干净。2.在粉碎制备样品时，使用的器具需要清洗干净并晾干后，再继续使用。3.样品提取液需要氮吹时，为防止交叉污染:注意提前清洗氮吹针外壁；使用完氮吹仪后，要对氮吹针再次进行清洗。4.进行孔雀石绿类项目的检测时，注意记号笔的污染。5.实验所选用的0.22m液相滤膜，应采用与样品最终定容液溶剂相同的标准溶液检验。确认滤膜无吸附和溶解现象后,方可使用。6.实验试剂优先选择色谱纯级别的试剂，防止实验试剂的污染。

3、二实验数据不稳定的原因1.有些药物在样品组织作用位置不同，所以在样品中分布并不均匀。所以在样品制备时的采样量必须足够大，并且试样需要混合均匀。2.连续使用同一样品进样瓶多次进样，检查液相色谱-串联质谱仪的系统稳定性。3.使用同位素内标定量的实验:称取试样加入同位素内标后，需要充分振荡混合样品，并静置30分钟以上。使同位素内标充分吸附于样品。否则内标并未吸附于样品组织，直接被提取液提取，造成实验结果偏低。需注意同位素内标的添加浓度与样品组分检出的浓度不可相差太大，否则同位素内标的回收率不易具有代表性，影响定量的准确性。4.隐色孔雀石绿和隐色结晶紫等不稳定项目，进样液不要过夜。5.使用固相萃取柱时

4、,注意控制样品流速:流速过快，固相萃取柱的吸附易不完全，容易造成实验回收率不稳定；流速过慢，固相萃取柱可能会吸附过多杂质，容易影响实验结果。6.固相萃取柱和QuEChERS试剂盒开封后要保存在阴凉干燥处，防止吸水失效。7.注意液相滤膜和液相进样小瓶等可能对四环素类药物有吸附现象。三提高实验数据准确性的方法1.需注意样品基质对离子对响应值的影响。可通过增大稀释倍数减小来基质干扰，或者使用空白样品基质溶液配制标准曲线。2.注意样品最终定容液对响应值的影响。尽量使用与标准品或者流动性组成比例一致的定容液。3.可采取加标实验和制作基质加标曲线等方法，验证检验结果。4.配置标准曲线时，曲线范围尽量使检出的样品浓度居于标准曲

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